Водород и катализаторы вытеснили натрий

Водород и катализаторы вытеснили натрий [c.68]

Изучая отравление железных катализаторов синтеза аммиака при атмосферном давлении, Темкин и др. [22] использовали стеклянную циркуляционную установку. Действием кислоты па сульфид натрия они получали сероводород, содержащий вводили его в смесь ЗН2 + N2 и медленно вытесняли эту смесь ртутью в циркулирующий газ. Пропускали пробы циркулирующего газа через водный раствор аммиака и перекиси водорода и определяли меченую серу в виде сульфата бария. Метод позволял определять до 0.01 мг серы. [c.45]

В работах [69, 70] описан другой метод получения металлцеолитных катализаторов, обладающих молекулярно-ситовыми свойствами. В > а-форму морденита катионы растворимых в воДе солей платины, например [Р1(КНз)4] , не проникают, и поэтому обмен ионов На в каналах цеолита не происходит. Диаметр же окон, ведущих в полости Н-формы морденита (до 7 А), больше размеров аминокомплексных катионов платины. Это используется для приготовления катализаторов Р1-Ка-морденит. Сначала цеолит переводят в Н-форму (обработкой растворами кислот или через КН -морденит), затем ионным обменом вводят [Р1(ННз)4] и далее замещают Н на Ка" , применяя щелочные растворы солей натрия. В результате размеры окон, ведущих в хюлосги кристаллов, уменьшаются. Отметим, что катионы платины прочно удерживаются цеолитами и не вытесняются ионами натрия (речь идет о небольших количествах платины, когда цеолиты проявляют большое сродство к катионам тяжелых металлов). Продукт, содержащий меньше процента Р1 (0,2% [69]), обрабатывают в токе сухого воздуха, чтобы разложить комплексный катион, и восстанавливают водородом. Поскольку часть платины при восстановлении мигрирует на внешнюю поверх- ность кристаллов цеолита, для сохранения молекулярно-ситовой селективности требуется дополнительная обработка контактов. Для селективного отравления платиновых центров на внешней поверхности кристаллов катализатор обрабатывали при 260° С в токе водорода парами трифенилфосфина [69], молекулы которого не могут проникать в поры Ма-морденита. Полученный в результате катализатор селективно гидрировал этилен в присутствии пропилена. [c.160]

Соединим пробирку, которая служит реактором, с прибором для выделения водорода. Конец отводной трубки, по которой в пробирку поступает водород, должен быть оттянут, чтобы газ выделялся в виде мелких пузырьков. Водород, выходящий из прибора для выделения газа, прежде чем попасть в пробирку, должен быть очень хорошо очищен, чтобы не отравлять катализатор . Для этого пропустим его еще через две промывные склянки. В первую нальем раствор перманганата калия, а во вторую — концентрированный раствор едкого натра или едкого кали. Воздух не должен попасть в реактор. Поэтому водород вначале нужно пропускать только через систему, где он получается и очищается, и тем самым вытеснить из нее воздух. Только после этого соединим эту систему с [c.308]

Соединим пробирку, которая служит реактором, с прибором для выделения водорода. Конец отводной трубки, по которой в пробирку поступает водород, должен быть оттянут, чтобы газ выделялся в виде мелких пузырьков. Водород, выходящий из прибора для выделения газа, прежде чем попасть в пробирку, должен быть очень хорошо очищен, чтобы не отравлять катализатор . Для этого пропустим его еще через две промывные склянки. В первую нальем раствор перманганата калия, а во вторую — концентрированный раствор едкого натра или едкого кали. Воздух не должен попасть в реактор. Поэтому водород вначале нужно пропускать только через систему, где он получается и очищается, и тем самым вытеснить из нее воздух. Только после этого соединим эту систему с реактором и будем пропускать водород через реакционную смесь по крайней мере час. Из реакционной пробирки газ должен выходить через отводную трубку. Если он даст отрицательную пробу на гремучий газ, его можно поджечь. А если его не поджигать, то опыт можно проводить только в вытяжном шкафу или на открытом воздухе, причем, разумеется, поблизости не должно быть источников тепла и тем более открытого огня. [c.264]

Окислительная способность перекиси водорода широко используется для отбеливания различных материалов. Преимуществом перекиси водорода перед другими окислителями, применяемыми для отбелки, является то, что при ее распаде в процессе окисления не образуется побочных продуктов, в той или иной мере загрязняющих или разрушающих обрабатываемый материал. Перекись водорода относительно дешева и может быть получена в виде высокопроцентных (85—90%-ных) устойчивых и чистых растворов, которые можно перевозить на значительные расстояния и в надлежащих условиях длительное время сохранять. Крупным потребителем перекиси водорода как отбеливающего средства является текстильная промышленность, где перекись водорода почти полностью вытеснила другие отбеливающие средства, в том числе и агенты восстановительного характера (двуокись серы, сернистокислый и тиосернокислый натрий). Щелочные растворы перекиси водорода применяются для отбеливания тонких и дорогих хлопчатобумажных, шерстяных и шелковых тканей, а также мехов, слоновой кости, кожи и т. п. Она применяется также для консервирования пищевых продуктов, для дезинфекции, для осуществления некоторых окислительных реакций (например, при синтезе красителей и фармацевтических препаратов) и в качестве катализатора в реакциях полимеризации. [c.606]

До опыта через катализатор пропускают ток водорода и вытесняют воздух затем включают обогрев печи, и, пропуская все время водород через боковой кран со скоростью 3 л час, нагревают печь до 550—600°. Водород активирует катализатор. Нагрев печь до нужной температуры, начинают приливать н.-бутиловый спирт из бюретки 100 мл (81 г). В приемнике собирается сырой продукт, содержащий масляный альдегид и непрореагировавший спирт. Выделившийся водород собирается в газометре. Для выделения чистого масляного альдегида его сушат безводным сернокислым натрием и подвергают разгонке на ректификационноР колонке. [c.98]

Наконец, в качестве третьего метода получения спиртов следует указать на каталитическое восстановление карбоновых кислот и их эфиров. Этот метод в последнее время приобрел особое значение в химической промышленности и во многих случаях вытеснил классическую реакцию восстановления сложных эфиров с помощью натрия и спирта по Буво-Блану [59] . Как показали Христиансен [60], Шмидт [61], Шраут, Шенк и Штикдорн [62], г также Норманн [63], слол ные эфиры, особенно эфиры высших карбоновых кислот, могут быть восстановлены до соответствую-ш,их спиртов водородом в присутствии катализаторов при высокой температуре как при нормальном, так и при повышенном давлении. [c.329]

Гидрогенолиз норкарана проводят три 45°С, растворителем служит н-1гексан, перегнанный над металлическим натрием. Водород сушат барботированием его через концентрированную серную кислоту. С этой целью между газовой бюреткой и уткой помещают промывную склянку с концентрированной серной кислотой и буферную склянку. Катализатор предварительно активируют встряхиванием его в н-тексане в атмосфере водорода. Порядок рз боты при этом следующий. В утку помещают 2 мл н-гексана, пропускают через нее азот и в токе азота вносят 0,5 г платинированного угля ( 30% от массы гидрируемого соединения). Уголь следует предварительно (М лко истереть в ступке. Далее азот из утки вытесняют водородом, утку закрывают пробкой, соединяют с бюреткой и встряхивают до прекращения поглощения катализатором водорода. Затем в слабом токе водорода вносят раствор [c.72]

Получение нонилового спирта гидрированием нонилового альдегида. В двухлитровую круглодон-цую колбу, снабженную тремя тубусами, из которых средний иредна-значен для мешалки и обратного холодильника, а боковые — для ввода нодорода и термометра, загружают 100 г нонилового альдегида, переведенного через бисульфитное соединение, 300 г 96°-ного этилового спирта и никелевый катализатор (взвешенный в спирте). Закрыв и тщательно проверив герметичность колбы, вытесняют воздух путем пропускания пятикратного объема водорода, нагревают содержимое колбы на электро-водяной бане до 55—60° и, включив мешалку (400 оборотов в минуту), пропускают водород из газгольдера. Процесс гидрирования длится 4—5 часов. Количество поглощенного водорода составляет 70—75% от количества пропущенного водорода. Гидрирование заканчивают, взяв пробу и убедившись в отсутствии альдегидов в реакционной смеси (проба с бисульфитом натрия). По окончании реакции содержимое колбы охлаждают в токе водорода до 20°. Отстоявшийся спиртовой раствор сливают, отгоняют этиловый спирт, а остаток — продукт гидрирования — подвергают разгонке в вакууме. Из 100 г нродукта фракция, собранная нри 83—84° (4—3 мм) в количестве 82 г, является парфюмерным нониловым спиртом. Освободившийся катализатор должен быть тотчас же залит этиловым спиртом и тогда он готов для новой операции. [c.674]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология