Приготовление стандартного раствора воды в метаноле

Реактив Фишера весьма чувствителен к действию воды, поэтому хранение реактива и титрование им исследуемых растворов проводят в условиях, исключающих влияние влаги воздуха. Приготовление стандартного раствора Фишера и установка его титра, а также методика определения воды в метаноле описаны выше (см. гл. И, 46). [c.278]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ВОДЫ В МЕТАНОЛЕ [c.24]

Приготовление стандартного раствора воды в метаноле [c.71]

Для приготовления стандартного раствора в сухую мерную колбу с притертой пробкой наливают 900 мл сухого метанола и помещают колбу в водяной термостат (25 "С), В этот же термостат помещают меньшую колбу, в которую налито 200 мл метанола. Затем отвешивают 15,0 г дистиллированной воды и вливают в первую колбу. Когда содержимое колбы примет температуру термостата, объем жидкости в колбе доводят до метки, добавляя метанол из меньшей колбы. [c.157]

Стандартный раствор воды в метаноле. Тщательно сушат в-шкафу мерную колбу емкостью 100 мл и охлаждают в эксикаторе. Частично наполняют колбу безводным метанолом, добавляют около 0,5 г дистиллированной воды, точно отвешенной из пипетки для взвешивания, доводят до метки, добавив метанол, и тщательно перемешивают, встряхивая колбу. Раствор должен быть приготовлен непосредственно перед употреблением. [c.482]

Около 15 г воды (точно взвешенной) разбавляют метанолом точно до 1 л при 25 + 1°. Раствор переливают в сухую склянку из стекла пирекс с притертой пробкой емкостью 1 л и сохраняют в термостате при 25 + 1°. Общее количество воды в 10 жл стандартного раствора воды в метаноле равно сумме количеств воды, содержащейся в 9,85 мл исходного метанола и воды, введенной в метанол при приготовлении раствора (1 %). [c.24]

При стоянии титр реагента Фишера медленно уменьшается. Наиболее быстрое ослабление титра раствора происходит в первый момент после приготовления. В связи с этим рекомендуется раствор готовить за День-два до применения и ежедневно, лучше два раза за смену, проверять тит[) по стандартному образцу воды в метаноле. [c.639]

При стоянии титр реагента Карла Фишера медленно уменьшается. Особенно быстро разложение происходит сразу после приготовления поэтому целесообразно готовить реагент за день-два до применения. Обычно следует, по крайней мере ежедневно, уста навливать титр реагента по стандартному раствору воды в метаноле. [c.220]

Установка титра иодацетатного (подпиридпнового) раствора. Титр приготовленных растворов устанавливают по стандартному раствору воды в метаноле. Отбирают калиброванной пипеткой 1 мл стандартного раствора воды в метаноле в сухую колбу со шлифом и быстро титруют иодацетатным (иодпи-ридиновым) раствором. Затем оттитровывают воду в метаноле, из которого готовили стандартный раствор. Для этого 2 мл метанола титруют, как указано выше, и результат делят на 2. [c.18]

Установка титра иодацетатного и иодпиридинового растворов. Берут две сухие только что вынутые из эксикатора маленькие склянки (например, из-под пенициллина), в одну склянку вносят микробюреткой 1 мл стандартного раствора метанола с известным содержанием воды, в другую— 1 мл исходного метанола, из которого приготовлен стандартный раствор, и закрывают пробками. Склянки с отобранными растворами поочередно надевают на пробку прибора для титрования (см. ниже рис. 1) и титруют иодацетатным или иодпиридиновым раствором до появления окраски непрореагировавшего иода. [c.25]

Для приготовления стандартного раствора дестиллированной воды навеску ее в 0,5—1 г помещают в сухую мерную колбу емк. 150—200 мл. Доливают колбу метанолом до метки. Раствор перемешивают, отбирают сухой пипеткой Ъ мл ъ сухую коническую колбу емк. 50 мл и титруют приготовленным иодпиридиновым раствором до перехода окраски из лимонно-желтой в крас-новато-коричнейую. Затем отбирают 5 мл обезвоженного метанола и так же титруют иодпиридиновым раствором. [c.48]

Подготовка к определению связана с приготовлением стандарта — метилового эфира бромпроизводного 2М-4Х, В грущевидную колбу приливают 2 мкл стандартного раствора 2М-4Х в диэтиловом эфире, прибавляют 0,2 мл 5%-ного раствора брома в четыреххлористом углероде, насыщенном йодом. Колбу закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 24 ч. Затем помещают колбу на водяную баню при температуре 50°С и под вакуумом упаривают содержимое колбы до сухого остатка. Далее приливают в колбу 3 мл 5%-ного раствора диметилсульфата в безводном метаноле, I г безводного сульфата натрия, тщательно ополаскивают стенки колбы, присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на 10 мин на водяную баню, нагретую до 55°С. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают под водопроводной водой, прибавляют 0,01 и. раствора метабисульфита натрия в насыщенном водном растворе хлористого натрия, 1 мл гексана и энергично встряхивают. Когда фазы разделятся, вводят в хроматограф 3 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования описаны дальше. [c.199]

Ход анализа. К раствору пробы или к стандартному раствору родия добавляют 10 мл 70—72%-ной хлорной кислоты. Выпаривают до 1—2 мл для удаления хлоридов и нитратов. Затем раствор разбавляют водой с таким расчетом, чтобы конечный раствор стал 80—90%-ным. Создают pH 3, после чего переводят раствор в мерную колбу и доводят до метки. В колбу Эрленмейера емкостью 50 мл наливают 5 мл монохлорацетатного буферного раствора и приливают хлорную кислоту с pH 3 до объема 10,0 мл. Затем прибавляют анализируемый раствор (не более 10 мл) и 1 мл раствора симм-дифенилкарбязона обмывают стенки колбы ацетоном. Помещают колбу на 30 мин на кипящую баню, охлаждают раствор и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Ополаскивают колбу Эрленмейера 2—3 раза метанолом. Обмывают ее 5 мл N, N -диметилформамида. (Наклоняют колбу и поворачивают ее, чтобы смочить стенки растворителем.) Промывную жидкость сливают в мерную колбу и снова споласкивают колбу небольшим количеством метанола. Смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют метанолом до метки и измеряют светопоглощение при 565 ммх по отношению к холостой пробе, приготовленной так же, как и анализируемый образец. [c.189]

Для приготовления 1 л стандартного раствора сухую мерную колбу с притертой пробкой емкостью 1 л наполняют приблизительно на 900 мл сухим метанолом (<0,1% воды) и помещают в водяной термостат (25°). В тот же термостат помещают меньшую колбу, содержащую около 200 мл метанола. Дестиллиро-ванную воду в количестве 15 г отвешивают и вливают в первую колбу после того как содержимое колбы примет температуру термостата, объем жидкости в колбе доводят до метки путем добавления метанола из маленькой колбы. [c.71]

Титр приготовленного раствора устанавливают по стандартному раствору дестиллированной воды в обезвоженном метаноле или по навеске дестиллированной воды, взятой в сухую колбу. [c.48]

Стандартный 0,1 н. раствор метилата натрия в ипридине. Смешать 33,4 мл 3 и. раствора метплата натрия в метаноле (приготовленного из метилата натрия реактивной чистоты) с 40. л<л метанола и разбавить до 1 л пиридином. Стандартизовать ежедневно по бензойной кислоте с индикатором — тимолфталеином. Добавить достаточное количество воды во время стандартизации, чтобы предотвратить выпадение бензоата натрия. [c.39]

В работе Брауна и Гинена [4] приведены интересные экспериментальные подробности кислоты переводили в аммонийные соли и готовили 2%-ные растворы в смеси метанол — вода (1 + 1), наносили 2 мм (40 iг). В остальном работа проводилась стандартным методом. Хроматографический анализ проводили на слоях силикагеля Г растворителем II при длине пути 10 см без насыщения камеры (время анализа 120 мин). Только приведенные в графе 111 табл. 86 кислоты были разделены при этих же условиях с насыщением камеры (время анализа 110 мин). Приводимые Петровичем и Пастуской [34] величины были получены на более толстых слоях силикагеля, приготовленных вручную . Эти данные следует рассматривать лишь как ориентировочные. [c.359]

Поданным Барвинока [9], поглощение метанольных растворов солей кобальта растет с увеличением температуры, причем в случае 0 I2 оно выше, чем в случае СоВга, Однако Петручук [70] при определении концентрации воды в различных органических растворителях пренебрег температурными эффектами в области 15—25 °С. Используемые им безводные метанольные растворы содержали 0 I2 в концентрации 8, 16 и 80 г/л. Исследуемое вещество добавляли к 1 мл реактива до тех пор, пока раствор не приобретал такую же окраску, как и стандартный, приготовленный добавлением к 120 мл 0,0007%-ного раствора метилового фиолетового в метаноле 0,5 мл 0,1%-ного раствора фуксина в ме- [c.346]

Определение сорбционной емкости. Каждую пробу полиамида смешивают в маленькой колбочке с 3 мл раствора красителя и оставляют на 2 ч для завершения реакции, периодически встряхивая. Далее смесь переносят в специальную микро-хроматографическую колонку, откуда раствор с неадсорбиро-ванным красителем стекает в стандартную 50-миллилитровую колбу. Колонку промывают дистиллированной водой (10— 20 мл), пока не перестанет вытекать краситель. Колбу заполняют до метки и определяют фотометрически количество неадсор-бированного красителя, сравнивая его с контрольным холостым раствором. Чтобы определить количество красителя, адсорбированного на полиамиде, элюируют колонку примерно 10 мл метанольного раствора гидроксида натрия (1 г гидроксида натрия на литр 70%-ного метанола). Элюат собирают в колбу емкостью 50 мл, содержащую 0,5 мл разбавленной уксусной кислоты (1 часть ледяной уксусной кислоты-)-1 часть 70%-ного метанола), и разбавляют водой до метки. При длине волны 485 нм измеряют коэффициент поглощения относительно контрольного холостого раствора, приготовленного таким же способом. По коэффициентам поглощения адсорбированного и неадсорбиро-ванного красителей определяют сорбционную емкость полиамида— количество микромолей красителя, адсорбированного одним граммом полиамидного порошка (молекулярная масса р-нафтолового оранжевого равна 350,0). Сумма масс адсорбированного и неадсорбированного красителя должна равняться исходной массе красителя. [c.174]

О применении комплексообразователей в сочетании с оксидом алюминия сведений пока довольно мало. В работе Морриса [249] упоминается о применении оксида алюминия марки G, пропитанного боратом натрия. Разделение на этом адсорбенте проходило так же, как на силикагеле G, пропитанном тем же реактивом. Суспензию готовили стандартным методом, т. е. воду заменяли на водный раствор комплексообразователя. Зин-кель и Роув [295] описали приготовление суспензии оксида алюминия с добавкой нитрата серебра. Они растворяли 12 г нитрата серебра в 20 мл воды, добавляли 40 мл метанола и 30 г оксида алюминия и тщательно перемешивали смесь, энергично ее встряхивая. Урбах [296] получал аналогичную суспензию, диспергируя 30 г оксида алюминия марки G в растворе [c.71]

Реактив Фишера можно готовить разными способами. Первоначально иод, двуокись серы, пиридин и метанол смешивали вместе с образованием единого раствора реагента. Позднее было показано, что более стойкий реагент получается, если раздельно растворить иод в метаноле, а двуокись серы —в пиридине и соединять оба раствора лишь перед анализом . Однако такой способ приготовления неприемлем, если реактив используется для микроопределения, из-за того что в момент смешивания двух растворов возможно загрязнение их атмосферной влагой . Рекомендуется в метанольно-пиридиновый раствор иода и двуокиси серы добавлять жидкий бром. Мейер и Бойд зз описали метод, по которому иод генерируется в реактиве Фишера кулопометрически, что позволяет определять микрограммовые количества воды. Концентрацию реактива Фишера можно устанавливать титрованием известных количеств воды, растворенной в метаноле. Однако такой способ не рекомендуется при определении 0,1 ммоль воды. Следует пользоваться таким твердым стандартным веществом, как дигидрат тартрата натрия . [c.432]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология