Вода в метаноле стандартный раствор

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

Реактив Фишера приготавливают растворением иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют ио стандартному раствору воды в метаноле. [c.157]

Для анализа смесей метанол—вода измерено поглощение стандартных растворов при 1,94 мкм [c.203]

Для построения калибровочной кривой готовят стандартный раствор деэмульгатора в нефти 10 мкл деэмульгатора перемешивают с 10 см нефти до полного разбавления. Затем 1 см этой нефти наливают в мерный цилиндр на 10 см и доливают хлороформом до 10 см. Так же готовят растворы деэмульгатора, но берут 30, 50 и 100 мкл. В хроматографическую колонку заливают 15-20 см хлороформа, сверху медленно засыпают 8 г оксида алюминия, стенки колонки промывают хлороформом и сливают его, оставляя в колонке хлороформ только на высоту 12,7 мм. В колонку вносят 2 см стандартного раствора хлороформа с нефтью и ведут экстракцию следующими растворителями хлороформом — 20 с.м, смесью хлороформа и метанола (1 1), метанолом — 20 см и смесью метанола и воды (1 1). [c.163]

Определение титра стандартного раствора воды в метаноле и титра реактива Фишера. 2—3 пробы по 25,0 мл сухого метанола и 2—3 пробы по 10,0 мл стандартного раствора пипеткой переносят в сухие колбы и титруют реактивом Фишера. Титр устанавливают с предельной точностью. [c.157]

Ход определения. Для анализа отбирают 500 мл воды и проводят концентрирование метанола отгонкой с водяным паром. К отгону воды добавляют стандартный раствор изобутанол и хроматографируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографирование пробы проводят при следующих условиях температура колонки 80 ""С, температура испарителя 120—150 °С, скорость газа-носителя 50 мл/мин. [c.148]

Для приготовления стандартного раствора в сухую мерную колбу с притертой пробкой наливают 900 мл сухого метанола и помещают колбу в водяной термостат (25 "С), В этот же термостат помещают меньшую колбу, в которую налито 200 мл метанола. Затем отвешивают 15,0 г дистиллированной воды и вливают в первую колбу. Когда содержимое колбы примет температуру термостата, объем жидкости в колбе доводят до метки, добавляя метанол из меньшей колбы. [c.157]

В другом способе определения pH в неводной среде используют гу же основную ячейку, которую применяли для водных растворов, включая каломельный электрод сравнения с водным раствором КС1. Если для данного растворителя применены водные стандартные растворы, то может быть получен ряд величин, которые дадут оценку, чему-то , что можно лишь смутно связать с кислотностью. Если система представляет собой смешанный растворитель, содержащий воду, или водоподобный растворитель, то о системе можно узнать достаточно, чтобы связать полученные величины с величинами концентрации водородных ионов посредством калибровочной кривой. Однако вследствие того, что величина потенциала в месте контакта жидкостей меняется от растворителя к растворителю, очевидно, что нельзя сравнивать величины pH в одном растворителе с величинами pH в другом. Например, если рН-метр дал показание 5,0 для определенного раствора в смеси этанол — вода и то же самое показание для раствора в смеси метанол — вода, причем в обоих случях был применен один и тот же стандартный раствор, нельзя делать вывод, что в обоих растворах активность водородного иона одинакова. На самом деле между ними не будет никакого сходства, прежде всего потому, что на границе между растворителем этанол — вода и насыщенным водным раствором КС1 каломельного электрода и на границе между растворителем метанол—вода и водным раствором КС1 будут совсем разные потенциалы. [c.379]

Стандартный раствор воды в метаноле. 3 мг НоО , . [c.112]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

В работе [80] рассматривается зависимость ионного обмена в цеолите А на щелочные ионы (литий, натрий и т. д.) в смешанных растворителях (система вода — метанол) от диэлектрической проницаемости раствора. Добавление метанола в раствор повышает кажущуюся константу равновесия для всех катионов, кроме лития. В случае лития константа равновесия снижается с увеличением концентрации метанола, что может быть связано с высокой энергией гидратации ионов лития. Значения исправленных коэффициентов селективности линейно зависят от содержания катиона в обменнике в соответствии с уравнением Килланда — Баррера. Стандартная свободная энергия обмена во всех случаях — величина положительная, как и при обмене натрия в цеолите NaA на другие щелочные катионы в водном растворе. Это позволило сделать вывод, что цеолит А более избирателен по отношению к натрию, "чем к другим щелочным катионам, вне зависимости от того, проводится ли обмен в воде или в смешанном растворителе [80]. [c.602]

Для проведения анализа порцию анализируемого материала, содержащую не менее 10 мг воды, помещали во взвешенную пенициллиновую склянку, куда добавляли примерно 100%-ный избыток ДМП и 10 мл катализатора — 0,1 н, раствора метансульфокислоты в метаноле и нагревали нд горячей водяной бане около 1 мин. Реакционную смесь трижды подвергали газохроматографическому анализу. Вводимые в хроматограф пробы реакционной смеси чередовали с пробами стандартного раствора, содержащего известные количества ДМП и ацетона. Разделение осуществляли в изотермических условиях при 115—120 С и скорости газа-носителя (гелий) 60—75 мл/мин детектор — катарометр. [c.302]

Ход анализа. Готовят стандартный 0,1 М раствор капролактама 1,13 г препарата растворяют в 50%-ном метаноле и разбавляют этим же раствором до 100 мл. Готовят серию стандартных растворов с различным содержанием капролактама. В конические колбы емкостью 100—150 мл наливают разные количества стандартного раствора капролактама, например 2, 6, 10 мл. Во все три колбы прибавляют далее по 5 мл 10 н. раствора КОН, разбавляют водой до 30—40 мл и кипятят содержимое колб в течение 5 мин. Растворы в колбах охлаждают, прибавляют по две-три капли индикатора нейтрального красного и нейтрализуют 10 н. раствором серной кислоты до появления красного окрашивания, после чего прибавляют небольшое количество щелочи до устойчивого желтого окрашивания (pH 8 ). Затем прибавляют в каждую колбу по 50 мл I М раствора бикарбоната натрия, по 6,5 мл 30%-ного раствора формальдегида, переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. При указанных количествах стандартного раствора капролактама (2, [c.254]

Окисление йодной кислотой проводят в водном растворе либо свободной кислотой, либо солью этой кислоты в водном растворе серной кНслоты. Для нерастворимых в воде соединений в качестве реакционной среды применяют смеси воды с уксусной кислотой, диоксаном и метанолом. Доля органического растворителя в некоторых случаях доходит до 90%. Окисляемое соединение обрабатывают определенным объемом стандартного раствора перйодата полноту окисления устанавливают отбором аликвотных проб реакционной смеси, в которых иодометрически определяют расход окислителя [62]. [c.442]

Установку титра реактива Фишера, а также периодическую его проверку проводят путем титрования стандартного раствора воды в метаноле (15 г/.i). Для установки титра реактива Фишера несколько проб по 25 мл сухого метанола и по меньшей мере две пробы по 10 мл (из калиброванной пипетки) того метанола, к которому была добавлена вода, переносят в сухие мерные колбы емкостью 100—250 мл и титруют реактивом Фишера. Титрование продолжают до тех пор, пока прибавляемый иод не перестанет изменять свою окраску. Раствор должен приобрести буровато-желтую окраску свободного иода от одной избыточной капли реактива. [c.333]

Титр иод-пиридинового раствора устанавливают по стандартному раствору воды в обезвоженном метаноле. Навеску воды (около 0,5 г на аналитических весах) вводят в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и до метки добавляют метанол. [c.162]

Относительно величины поляризующего напряжения в литера- туре нет обоснованных рекомендаций обычно оно равно 0,5—200 мВ. Частично это объясняется способом титрования, т. е. титруют ли точно до эквивалентной точки, например по способу обратного титрования избытка реактива Фишера стандартным раствором воды в метаноле — до момента исчезновения последних следов иода, или до некоторого избытка иода — при прямом титровании. При обратном титровании минимальная сила индикаторного тока, близкая к фоновой, будет, вообще говоря, зафиксирована при любом достаточно малом напряжении на электродах. Более того, для уменьшения силы фонового тока это напряжение целесообразно поддерживать по возможности малым. [c.49]

Олефиновые двойные связи можно определить количественным гидрированием по микрометоду. Количество водорода, поглощенное навеской вещества при постоянном давлении (обычно атмосферном) и температуре (обычно комнатной), измеряют объемным или манометрическим способом. Чистота образца и растворителей, правильный выбор катализатора и растворителя играют решающую роль и должны быть установлены предварительными опытами [155]. С навесками 0,5—20мг можно добиться точности 0,5%. Фирмой Towers and Со (Англия) выпускаются два типа вполне удовлетворительных приборов (см. [156, 157]). В последних публикациях [158] для количественного каталитического гидрирования используют водород, получаемый электролизом. Симен [159] применяет водород, выделяющийся при добавлении стандартного раствора литийалюминийгидрпда к метанолу, содержащему олефин и окись платины. Непрореагировавший водород соединяется с кислородом, и образовавшуюся воду определяют при помощи реактива Фишера. [c.44]

Для определения поверхностной влажности элементной серы навеску прибавляют к известному объему реактива Фишера и избыток титруют стандартным раствором воды в метаноле [138]. [c.68]

Метанол в воде. 10 мкл пробы стандартного раствора (38 частей метанола на 1 миллион частей воды) дают сигнал в [c.141]

Окисление а-моноглицеридоа [56]. Реактив для окисления а-глице-ридов готовят, растворяя 12 г йодной кислоты в воде и разбавляя до 100 мл. Порцию этого стандартного раствора (5 мл) разбавляют затем до 100 мл метанолом. Стандартный раствор является стабильным, но метанольный не следует хранить более 4—5 дней. [c.518]

Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]

Проведение анализа. Навеску анализируемой пробы (около 0,1 г) переносят в колбу емкостью 250 мл и присоединяют к колбе обратный холодильник. Через холодильник в колбу добавляют около 10 мл концентрированной серной кислоты (для больших проб количество кислоты удваивают) и в течение 5 мин нагревают колбу до появления паров серного ангидрида.После этого реакционную смесь охлаждают и разбавляют 75 мл воды, которую наливают через холодильник. После охлаждения полученного раствора холодильник отсоединяют от колбы, присоединяют к ней простое устройство для перегонки и перегоняют около 45 мл жидкости в мерную колбу емкостью 50мл, в которой содержится 3 мл 95%-ного этанола. После перегонки раствор в мерной колбе доливают до метки водой. Переносят пипеткой 1 мл полученного раствора в другую мерную колбу емкостью 50 мл, погруженную в баню со льдом, и затем добавляют в эту колбу 2 мл охлажденного раствора перманганата. После этого в течение 30 мин выжидают прохождения реакции окисления при температуре ледяной бани, а затем, добавив в раствор 0,2—0,3 г бисульфита натрия, разрушают избыток окислителя. В полученный прозрачный раствор добавляют 1 мл раствора хромотроповой кислоты, а затем медленно при непрерывном перемешивании добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Добавив кислоту, открытую колбу с полученным раствором на 30 мин помещают в водяную баню с температурой 55—65°С. После этого раствор в колбе разбавляют водой, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до метки. Обрабатывая тем же способом (начиная со стадии окисления) 1 мл 5,5—67о-ного этанола и 1 мл стандартного раствора метанола, получают соответственно холостой раствор и стандартный раствор (со стандартной окраской). После этого измеряют поглощения анализируемого раствора и стандартного раствора метанола при 570 нм относительно поглощения холостого раствора этанола. [c.172]

Vi—объем (в миллилитрах) реактива Фиигера, требующийся на титрование 9,85 мл метанола, рассчитанный по величине V (10 мл стандартного раствора, содержащего 0,15 мл воды в 9,85 мл метанола) [c.157]

Поликонденсацию хлорметилированных производных осуществляли в стеклянном реакторе при перемешивании в токе азота для более полного и быстрого удаления из реакционной массы выделяющегося НС1. Обогрев осуществляли на водяной бане. Процесс контролировали по количеству выделившегося НС1 путем поглощения его водой с последующим титрованием стандартным раствором 0,5 н. КОН в присутствии фенолфталеина. Полученный олигомер растворяли в бензоле (если реакцию осуществляли в расплаве), раствор промывали 0,1 н. раствором НС1, водой, 10—12%-ным раствором Naa Og и снова водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, после чего дважды переосаждали метанолом и сушили в вакууме при комнатной температуре до постоянного веса. В полученном продукте определяли содержание хлора и молекулярный вес. [c.99]

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл дистиллированной воды и взвешивают на аналитических весах. В эту же колбу микронипеткой отмеривают 0,50—0,55 мл безводного метанола и снова взвешивают по разности находят навеску метанола, после этого колбу доливают до метки дистиллированной водой, получают раствор с известным содержанием метанола. Из полученного раствора приготавливают стандартные водные растворы разной концентрации. Для построения калибровочной кривой обычно приготавливают стандартные растворы с концентрацией метанола 0,02, 0,015, 0,010, 0,002, 0,001 %(масс.). [c.175]

Для определения кислот, слишком слабых для титрования в воде, применяют ряд основных растворителей. Примерами таких растворителей служат этилендиамин, пиридин, диметилформамид, ацетон, метилизобутилкетон, ацетонитрил и смесь этиленгликоля и изопропилового спирта (1 1). В качестве стандартов пригодны несколько сильных оснований, растворенных в этих растворителях. В качестве стандартного раствора для титрования слабых кислот пригоден раствор метилата натрия в смеси бензол—метанол [8]. Раствором аминоэтилата натрия в этилендиамине можно определять ряд фенолов, а также и наиболее слабые карбоновые кислоты [9]. Стандартными растворами оснований, пригодных для неводных титрований, могут служить растворы сильного основания гидроксида тетрабутиламмония (С4Н9)4ЫОН в смеси бензол — метанол, изопропиловом спирте или этаноле. - [c.295]

Пригодность метанола для стандартизации реактива долгое время не вызывала сомнений. Однако Бонаугури и Сенига [71] обнаружили, что значение водного эквивалента зависит от отношения вода метанол в стандартном растворе. На титрование одного и того же количества воды расходуется неодинаковый объем реактива Фишера, если эта вода растворена в различных объемах метанола. Как правило, со снижением этого отношения уменьшается и титр. [c.45]

Интересно, что метанольный эффект снижается по мере старения реактива Фишера. Это уже не укладывается в рамки объяснения Бонаугури и Сенига с привлечением представлений о дополнительном взаимодействии воды с сульфотриоксидом. Тщательные исследования Эбериуса и Ковальского [68] привели к заключению, что расход реактива Фишера зависит не только от отношения вода метанол, но и от общего количества титруемой водно-метанольной смеси. Если в метанол заранее внести ингибирующие иродукты, например, добавляя небольшое количество реактива Фишера, то метанольный эффект не наблюдается вовсе. Отсюда следует важный практический вывод для правильного установления водного эквивалента реактива Фишера с помощью стандартных растворов воды в метаноле последний необходимо предварительно ингибировать реактивом Фишера. [c.45]

Реактивы и расгворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а., просущенный в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение 6 ч. Гексан х. ч. Бензол (перегнанный). Метанол х.ч. Хлороформ х.ч. Стандартные растворы малорана и которана в гексане или этиловом спирте с содержанием по действующему веществу 100 мкг/мл. Проявляющие реактивы № 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированной НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х. ч.) № 2 (к раствору 2,8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г а-нафтола х.ч.). Проявляющие реактивы применяют только свежеприготовленными. [c.142]

НВг и Н1 из воды в пять различных по составу водно-метаноль-ных растворов (содержание метанола в вес. % менялось от 20 до 90). Используя эти результаты (и более ранние данные Фикинса и сотр.), Томкинс путем экстраполяции на 1/га = О оценил стандартные свободные энергии переноса ионов водорода. Аналогично были обработаны данные для хлоридов лития, натрия и калия [23], и график зависимости изменений свободных энергий от обратных радиусов катионов был использован для определения стандартной свободной энергии иона хлора. Оба типа графиков характеризуются удовлетворительной линейностью с наклонами противоположных знаков. Ни одна из этих прямых не имеет наклона, предсказываемого уравнением Борна [уравнение (28)]. [c.323]

Хотя в соответствии с уравнением (41) справедливо то, что для растворителя данного состава инструментальные значения pH и ра , (или pH ) различаются на постоянную величину, все же поправка к измеренным pH не позволяет описывать процесс с большой точностью. Это, по-видимому, обусловлено аси.мметрией потенциала стеклянного электрода, сходной с изменением, наблюдаемым при перемещении этого электрода из стандартного водного раствора в неводный или смешанный растворитель, используемый для измерений. Это изменение приведет к соответствующей ошибке в значениях pH, полученных в неводном растворе. Для того чтобы исключить эти ошибки, необходимы стандартные растворы для каждой среды. Стандартные значения контрольных растворов, используемых для измере ний pH, в нескольких наиболее важных растворителях, напри мер в метаноле, этаноле и в их смесях с водой, уже определень- [c.343]

На стартовые линии уширенной части каждого канала наносят исследуемые пробы из поглотителей (2 мл) и различные количества стандартного раствора этиленимина в 0,02%-ной лимонной кислоте (от 0,5 до 5 мкг). Процесс хроматографирования проводят в системе метанол—ледяная уксусная кислота—вода (2 2 1). Длина прохождения фронта растворителя — 16 см. Для детекции пятен пластину опрыскивают 0,3%-ным раствором нингидрина в я-бутаноле, содержащем 3% ледяной уксусной кислоты, и нагревают в сушильном шкафу в течение 5—10 мин. Этиленимин в суженной части канала обнаруживается в виде розовато-сиреневого пятна прямоугольной формы. Количественно определение [c.289]

Реактивы и растворы. Диэтиловый эфир, очищенный от перекисей и перегнанный. Гексан очищенный и перегнанный. Хлороформ очищенный и перегнанный. Буферный раствор ацетата аммония 1 М добавляют 75,5 мл ледяной уксусной кислоты к 800 мл воды, затем при взбалтывании еще 63,5 мл концентрированного раствора аммиака. После охлаждения доводят раствор водой до 1 л. Смесь для окисления смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты (удельная масса 1,84) и 4 объема 72%-ной хлорной кислоты. Хлорную кислоту необходимо перегнать. Раствор гидроокиси натрия 4,7 н. (необходимо хранить в полиэтиленовой бутыли). Раствор молибдата аммония растворяют 6,25 г молибдата аммония [(КН4)бМо7024-4Н20] в воде, содержащей 42 мл концентрированной серной кислоты (удельная масса 1,84), охлаждают и разбавляют до 1 л водой. Реагент растворяют 0,25 г аскорбиновой кислоты в 5 мл воды,, добавляют 20,0 мл раствора молибдата аммония и перемешивают, готовят перед употреблением. Стандартные растворы сайфоса в метаноле 200 и 20 мкг/мл. [c.95]

Подготовка к определению связана с приготовлением стандарта — метилового эфира бромпроизводного 2М-4Х, В грущевидную колбу приливают 2 мкл стандартного раствора 2М-4Х в диэтиловом эфире, прибавляют 0,2 мл 5%-ного раствора брома в четыреххлористом углероде, насыщенном йодом. Колбу закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 24 ч. Затем помещают колбу на водяную баню при температуре 50°С и под вакуумом упаривают содержимое колбы до сухого остатка. Далее приливают в колбу 3 мл 5%-ного раствора диметилсульфата в безводном метаноле, I г безводного сульфата натрия, тщательно ополаскивают стенки колбы, присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на 10 мин на водяную баню, нагретую до 55°С. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают под водопроводной водой, прибавляют 0,01 и. раствора метабисульфита натрия в насыщенном водном растворе хлористого натрия, 1 мл гексана и энергично встряхивают. Когда фазы разделятся, вводят в хроматограф 3 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования описаны дальше. [c.199]

При стоянии титр реагента Карла Фишера медленно уменьшается. Особенно быстро разложение происходит сразу после приготовления поэтому целесообразно готовить реагент за день-два до применения. Обычно следует, по крайней мере ежедневно, уста навливать титр реагента по стандартному раствору воды в метаноле. [c.220]

Если раствор пробы и реагента получить невозможно, прямое титрование обычно приводит к занижению результатов. Часто, однако, можно получить удовлетворительные результаты, добавив избыток реагента и оттитровав его после завершения реакции стандартным раствором воды в метаноле. Иной и часто более эффективный способ основан на экстракции воды из анализируе -мого вещества безводным метанолом или другим органическим растворителем скорость извлечения воды возрастает цри кипячении пробы и растворителя в колбе с обратным холодильником. Затем воду, перешедщую в метанол, определяют прямым титрованием реагентом Карла Фишера. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология