Стандартный раствор воды в метаноле Вода в метаноле

Титр иод-пиридинового раствора устанавливают по стандартному раствору воды в обезвоженном метаноле. Навеску воды (около 0,5 г на аналитических весах) вводят в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и до метки добавляют метанол. [c.162]

Стандартный раствор воды в метаноле. 3 мг НоО , . [c.112]

Реактив Фишера приготавливают растворением иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют ио стандартному раствору воды в метаноле. [c.157]

Определение титра стандартного раствора воды в метаноле и титра реактива Фишера. 2—3 пробы по 25,0 мл сухого метанола и 2—3 пробы по 10,0 мл стандартного раствора пипеткой переносят в сухие колбы и титруют реактивом Фишера. Титр устанавливают с предельной точностью. [c.157]

Относительно величины поляризующего напряжения в литера- туре нет обоснованных рекомендаций обычно оно равно 0,5—200 мВ. Частично это объясняется способом титрования, т. е. титруют ли точно до эквивалентной точки, например по способу обратного титрования избытка реактива Фишера стандартным раствором воды в метаноле — до момента исчезновения последних следов иода, или до некоторого избытка иода — при прямом титровании. При обратном титровании минимальная сила индикаторного тока, близкая к фоновой, будет, вообще говоря, зафиксирована при любом достаточно малом напряжении на электродах. Более того, для уменьшения силы фонового тока это напряжение целесообразно поддерживать по возможности малым. [c.49]

Для определения поверхностной влажности элементной серы навеску прибавляют к известному объему реактива Фишера и избыток титруют стандартным раствором воды в метаноле [138]. [c.68]

Установку титра реактива Фишера, а также периодическую его проверку проводят путем титрования стандартного раствора воды в метаноле (15 г/.i). Для установки титра реактива Фишера несколько проб по 25 мл сухого метанола и по меньшей мере две пробы по 10 мл (из калиброванной пипетки) того метанола, к которому была добавлена вода, переносят в сухие мерные колбы емкостью 100—250 мл и титруют реактивом Фишера. Титрование продолжают до тех пор, пока прибавляемый иод не перестанет изменять свою окраску. Раствор должен приобрести буровато-желтую окраску свободного иода от одной избыточной капли реактива. [c.333]

Метанол и стандартный раствор воды отбирают микробюреткой или отсасывающей грушей. [c.17]

Стандартный раствор воды в метаноле. В предварительно взвешенную [c.17]

Определение титра реактива Фишера. Титр реактива Фишера устанавливают по навескам воды или по стандартному раствору воды в метаноле или пиридине методом добавок навесок воды к 2 мл пиридина. Предварительно 2 мл пиридина оттитровывают реактивом Фишера, а затем в него добавляют несколько навесок воды. После каждого взвешивания проводят титрование. Титр реактива Фишера Т вычисляют по формуле [c.195]

Градуировочный график. Готовят стандартный раствор метанола в воде, для чего в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 0,5 г метанола и доводят до метки водой. В стаканы отбирают 0,1 0,3 0,5 0,7 1 см этого раствора, что соответствует 0,0375 0,1125 0,1875 0,2625 и 0,375 мг углерода добавляют дистиллированную воду до объема 5 см . Дальнейшие операции выполняют, как указано выше. [c.74]

Метанол х. ч., безводный (фракция с т. кип. 64,1—65,1 °С). Стандартный раствор воды в метаноле. Взвешивают 0,3— 0,4 г дистиллированной воды с точностью до 0,0002 г в мерной колбе [c.116]

В сухую колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл метанола н титруют реактивом Фишера (предохраняя от влаги воздуха) до красно-коричневой окраски. К содержимому колбы добавляют 5 мл стандартного раствора воды в метаноле и снова титруют реактивом Фишера до такой же окраски. Титр раствора Т (количество воды в граммах, соответствующее 1 мл реактива Фишера) вычисляют по формуле [c.117]

Стандартный раствор метанола (содержание воды 0,01 г в 1 мл). В мерную колбу емкостью 500 мл (колба 1) наливают примерно 400 мл исходного метанола (содержание воды около 0,1%) и помещают в водяной термостат с температурой 25 °С. В термостат по мещают еще одну колбу (колба 2), содержащую примерно 200 мл того же. метанола. [c.24]

В сухую колбу с притертой пробкой помещают 10 мл стандартного раствора воды в метаноле, отмеренные пипеткой и титруют раствором реактива Фишера до появления не-исчезающей буроватой окраски (цвет йода). Одновременно титруют 10 мл метилового спирта. [c.45]

Стандартный раствор воды в метаноле. Тщательно сушат в-шкафу мерную колбу емкостью 100 мл и охлаждают в эксикаторе. Частично наполняют колбу безводным метанолом, добавляют около 0,5 г дистиллированной воды, точно отвешенной из пипетки для взвешивания, доводят до метки, добавив метанол, и тщательно перемешивают, встряхивая колбу. Раствор должен быть приготовлен непосредственно перед употреблением. [c.482]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ВОДЫ В МЕТАНОЛЕ [c.24]

Около 15 г воды (точно взвешенной) разбавляют метанолом точно до 1 л при 25 + 1°. Раствор переливают в сухую склянку из стекла пирекс с притертой пробкой емкостью 1 л и сохраняют в термостате при 25 + 1°. Общее количество воды в 10 жл стандартного раствора воды в метаноле равно сумме количеств воды, содержащейся в 9,85 мл исходного метанола и воды, введенной в метанол при приготовлении раствора (1 %). [c.24]

Реактив Фишера с обесцвеченным иодом проявляет тенденцию приобретать темную окраску при стоянии в сухом закрытом сосуде. Повидимому, в этих условиях иод медленно образуется вследствие окисления ионов иода, так как добавление дополнительного количества воды вызывает обесцвечивание раствора. В большинстве случаев этим изменением иода можно пренебречь, что подтверждается данными табл. 10. Образцы метанола и пиридина титровали до конечной точки, причем воду, растворенную в пиридине, добавляли в количестве, необходимом для того, чтобы едва обесцветить окраску иода, а затем закупоренные склянки оставляли стоять. После некоторого промежутка времени растворы подвергали обратному титрованию стандартным раствором воды в пиридине. [c.63]

Вторую серию опытов проводили с растворами, не содержавшими метанола, с целью исключить его возможное влияние на результаты титрования. Взвешенное количество иода (8,45 г. 33 мМ) и 6,3 мл жидкого сернистого ангидрида растворяли в отдельности в 25 мл диметилформамида. Эти растворы смешивали, к смеси добавляли определенное количество основания и получившийся реактив непосредственно титровали стандартным раствором воды в диметилформамиде. Сравнительные данные для растворов, содержавших метанол и не содержавших метанола, представлены в табл. 11. [c.65]

Приготовление стандартного раствора воды в метаноле [c.71]

Примечания 1. Титр иод-пкридинового или иод-ацетатного раствора станавливают по стандартному раствору воды в обезвоженном метаноле. [c.71]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

Поликонденсацию хлорметилированных производных осуществляли в стеклянном реакторе при перемешивании в токе азота для более полного и быстрого удаления из реакционной массы выделяющегося НС1. Обогрев осуществляли на водяной бане. Процесс контролировали по количеству выделившегося НС1 путем поглощения его водой с последующим титрованием стандартным раствором 0,5 н. КОН в присутствии фенолфталеина. Полученный олигомер растворяли в бензоле (если реакцию осуществляли в расплаве), раствор промывали 0,1 н. раствором НС1, водой, 10—12%-ным раствором Naa Og и снова водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, после чего дважды переосаждали метанолом и сушили в вакууме при комнатной температуре до постоянного веса. В полученном продукте определяли содержание хлора и молекулярный вес. [c.99]

Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]

Реактивы и растворы. Диэтиловый эфир, очищенный от перекисей и перегнанный. Гексан очищенный и перегнанный. Хлороформ очищенный и перегнанный. Буферный раствор ацетата аммония 1 М добавляют 75,5 мл ледяной уксусной кислоты к 800 мл воды, затем при взбалтывании еще 63,5 мл концентрированного раствора аммиака. После охлаждения доводят раствор водой до 1 л. Смесь для окисления смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты (удельная масса 1,84) и 4 объема 72%-ной хлорной кислоты. Хлорную кислоту необходимо перегнать. Раствор гидроокиси натрия 4,7 н. (необходимо хранить в полиэтиленовой бутыли). Раствор молибдата аммония растворяют 6,25 г молибдата аммония [(КН4)бМо7024-4Н20] в воде, содержащей 42 мл концентрированной серной кислоты (удельная масса 1,84), охлаждают и разбавляют до 1 л водой. Реагент растворяют 0,25 г аскорбиновой кислоты в 5 мл воды,, добавляют 20,0 мл раствора молибдата аммония и перемешивают, готовят перед употреблением. Стандартные растворы сайфоса в метаноле 200 и 20 мкг/мл. [c.95]

Для определения кислот, слишком слабых для титрования в воде, применяют ряд основных растворителей. Примерами таких растворителей служат этилендиамин, пиридин, диметилформамид, ацетон, метилизобутилкетон, ацетонитрил и смесь этиленгликоля и изопропилового спирта (1 1). В качестве стандартов пригодны несколько сильных оснований, растворенных в этих растворителях. В качестве стандартного раствора для титрования слабых кислот пригоден раствор метилата натрия в смеси бензол—метанол [8]. Раствором аминоэтилата натрия в этилендиамине можно определять ряд фенолов, а также и наиболее слабые карбоновые кислоты [9]. Стандартными растворами оснований, пригодных для неводных титрований, могут служить растворы сильного основания гидроксида тетрабутиламмония (С4Н9)4ЫОН в смеси бензол — метанол, изопропиловом спирте или этаноле. - [c.295]

При стоянии титр реагента Карла Фишера медленно уменьшается. Особенно быстро разложение происходит сразу после приготовления поэтому целесообразно готовить реагент за день-два до применения. Обычно следует, по крайней мере ежедневно, уста навливать титр реагента по стандартному раствору воды в метаноле. [c.220]

Если раствор пробы и реагента получить невозможно, прямое титрование обычно приводит к занижению результатов. Часто, однако, можно получить удовлетворительные результаты, добавив избыток реагента и оттитровав его после завершения реакции стандартным раствором воды в метаноле. Иной и часто более эффективный способ основан на экстракции воды из анализируе -мого вещества безводным метанолом или другим органическим растворителем скорость извлечения воды возрастает цри кипячении пробы и растворителя в колбе с обратным холодильником. Затем воду, перешедщую в метанол, определяют прямым титрованием реагентом Карла Фишера. [c.221]

Установка титра иодацетатного (подпиридпнового) раствора. Титр приготовленных растворов устанавливают по стандартному раствору воды в метаноле. Отбирают калиброванной пипеткой 1 мл стандартного раствора воды в метаноле в сухую колбу со шлифом и быстро титруют иодацетатным (иодпи-ридиновым) раствором. Затем оттитровывают воду в метаноле, из которого готовили стандартный раствор. Для этого 2 мл метанола титруют, как указано выше, и результат делят на 2. [c.18]

По стандартному раствору воды в обезвоженном метиловом спирте определяют количество воды (в мг), которое соответствует 1 мл иодацетатного раствора. В сухую колбу емкостью 50 мл отбирают сухой пипеткой 10 мл стандартного раствора воды и титруют иодацетатным раствором до перехода окраски из лимонно-желтой в красновато-коричневую. Титрование проводят последовательно несколько раз в одной и той же колбе. Затем также титруют 10 мл обезвоженного метанола. [c.42]

Стандартный раствор воды в метаноле. Проводят осушку метанола с помощью метилата магния. В колбу с обратным холодильником вносят 5 г магниевых стружек, заливают их 50—70 мл метанола (спирт должен содержать менее 1% воды) и добавляют 0,5 г кристаллического иода. Колбу нагревают до аолного растворения кристаллов иода если при этом не начинается энергичное выделение водорода, то прибавляют еще 0,5 г иода и снова нагревают до тех пор, пока не прореагирует весь магний (прекратится выделение водорода). К. раствору Б колбе приливают 900 мл метанола, кипятят смесь с обратным холодильником 0 5—1 ч, а затем отгоняют спирт. [c.42]

О применении комплексообразователей в сочетании с оксидом алюминия сведений пока довольно мало. В работе Морриса [249] упоминается о применении оксида алюминия марки G, пропитанного боратом натрия. Разделение на этом адсорбенте проходило так же, как на силикагеле G, пропитанном тем же реактивом. Суспензию готовили стандартным методом, т. е. воду заменяли на водный раствор комплексообразователя. Зин-кель и Роув [295] описали приготовление суспензии оксида алюминия с добавкой нитрата серебра. Они растворяли 12 г нитрата серебра в 20 мл воды, добавляли 40 мл метанола и 30 г оксида алюминия и тщательно перемешивали смесь, энергично ее встряхивая. Урбах [296] получал аналогичную суспензию, диспергируя 30 г оксида алюминия марки G в растворе [c.71]

Дибром или ДДВФ, стандартные растворы в метаноле, содержащие 1,0 мг мл. Хранить в холодильнике. По необходимости разбавлять водой, гексаном или бензолом. [c.321]

Стандартный раствор воды в метаноле. Готовят следующим образом 0,3—0,4 г воды взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в сухую мерную колбу в [естимостью 100. 11.г, доводят обт>ем раствора метиловым сгпфтом до метки и тщательно перемешивают. [c.44]

Помещают в реакционны сосуд следующие 10 мл метанола и титруют, как описано выше, реактивом Фи пера, отмечая количество использованного реакт1 ва. Затем в реакционный сосуд вводят 10 мл стандартного раствора воды в метаноле и вновь проводят титрование реактивом Фишера. [c.483]

Для приготовления 1 л стандартного раствора сухую мерную колбу с притертой пробкой емкостью 1 л наполняют приблизительно на 900 мл сухим метанолом (<0,1% воды) и помещают в водяной термостат (25°). В тот же термостат помещают меньшую колбу, содержащую около 200 мл метанола. Дестиллиро-ванную воду в количестве 15 г отвешивают и вливают в первую колбу после того как содержимое колбы примет температуру термостата, объем жидкости в колбе доводят до метки путем добавления метанола из маленькой колбы. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология