Вода в метаноле, определение титр

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

Определение титра стандартного раствора воды в метаноле и титра реактива Фишера. 2—3 пробы по 25,0 мл сухого метанола и 2—3 пробы по 10,0 мл стандартного раствора пипеткой переносят в сухие колбы и титруют реактивом Фишера. Титр устанавливают с предельной точностью. [c.157]

Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе Определение воды методом Карла Фишера (т. 1, с. 155), используя около 0,5 г испытуемого вещества перемешивают и оставляют в контакте с безводным метанолом Р на 15 мин, вновь перемешивают в течение 1 мин и затем титруют содержание воды не менее 40 и не более 70 мг/г. [c.186]

Построение градуировочного графика. Навески полистирола (0,5 г), облученного на воздухе под ультрафиолетовой лампой с разной продолжительностью, помещают в мерные колбы емкостью 25 мл каждая и заливают 10 мл бензола. После полного растворения навесок раствор в каждой колбе доводят до метки метанолом. Выпавший осадок полистирола отстаивается примерно 1 ч. Затем 20 мл каждого раствора переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл с притертой пробкой для иодометрического определения пероксидов. В эту же колбу добавляют 20 мл хлороформа, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного водного раствора К1. Колбу закрывают притертой пробкой и ставят в темное место. Через 30 мин в нее прибавляют 50 мл воды. Выделившийся иод титруют 0,01 М раствором гипосульфита натрия ЫагЗгОз в присутствии крахмала. Содержание пероксидов (х, % в пересчете на кислород) рассчитывают по формуле [c.172]

Для определения титра раствора применяется несколько методов. Наиболее простым из них является непосредственное титрование навески воды [5]. В колбу для титрования наливают около 25 мл безводного метанола и титруют следы воды в нем раствором Фишера до перехода окраски. Затем из весовой бюретки (или склянки для индикаторов с пришлифованной пипеткой) вливают в эту колбу 50—100 мг воды (взвешивают с точностью до 0,0002 г) и снова титруют раствором Фишера. Титр раствора представляет собой количество миллиграммов воды, соответствующее 1 мл раствора где [c.57]

Определение суммарного содержания щелочи. Пробу 2 мл суспензии инициатора разлагают добавлением к 50 мл перегнанного метанола. Затем добавляют 20 мл воды и образец титруют 0,1 н. НС1 в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора (Vi). [c.151]

Определение титра реактива Фишера. Титр реактива Фишера устанавливают по навескам воды или по стандартному раствору воды в метаноле или пиридине методом добавок навесок воды к 2 мл пиридина. Предварительно 2 мл пиридина оттитровывают реактивом Фишера, а затем в него добавляют несколько навесок воды. После каждого взвешивания проводят титрование. Титр реактива Фишера Т вычисляют по формуле [c.195]

Ход определения. В сухую колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл метанола и титруют реактивом Фишера (предохраняя от влаги воздуха) до красно-коричневой окраски. Затем вносят навеску анализируемой пробы I—10 2 (в зависимости от содержания воды в анализируемой пробе) и титруют реактивом Фишера до той же окраски. [c.117]

Проведение испытаний. Реактив Фишера готовят смешением готовых растворов № 1 (сернистый ангидрид в пиридине) и № 2 (иод в метаноле) в соотношении 1 2, Раствор № 2 постепенно приливают к раствору № 1, тщательно перемешивают, помещают в темную склянку и оставляют в покое на два дня. Для определения титра реактива Фишера навеску воды около (но не более) 0,03 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл и титруют реактивом Фишера, Титровать следует очень быстро, так как вследствие высокой чувствительности реактива Фишера к влаге при медленном титровании получаются ошибочные результаты. [c.227]

Определение титра стандартного раствора воды в метаноле и титра реактива Фишера [c.71]

Как определение титра реактива Фишера, так и установление объемного соотношения между раствором воды в метаноле и реактивом выполняли в одном и том же приборе. Количество израсходованного реактива Фишера соответствовало содержанию воды в образце. При этом методе не требуется введения поправки на содержание воды в растворителе, так как растворитель подвергается предварительному титрованию. [c.245]

В сухую колбу вместимостью 50 — 100 см помещают 2-5 см метанола при установлении титра визуальным способом или 10-15 см при электрометрическом способе определения титра и добавляют реактив Фишера или йод-ацетатный раствор до появления красно-коричневой окраски. Затем из капельницы с водой вместимостью 5-10 см , предварительно взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, вводят в колбу для титрования одну-две капли воды (0,01 - 0,04). Капельницу снова взвешивают с той же погрешностью и по разности весов устанавливают массу воды. [c.485]

Метод Фишера используют довольно часто (рис. 15) и получают достаточно точные результаты при содержании воды в СНГ менее 0,002 %. Определенный объем паров СНГ пропускают через безводный метанол. Абсорбированная вода титруется реактивом Карла Фишера — смесью иода, двуокиси серы и пиридина. Основная реакция, в которой не принимает участия пиридин, следующая [c.93]

Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]

Растворимость. Мало растворим в воде легко растворим в этаноле ( 750 г/л) ИР, эфире Р и хлороформе Р. Нерастворимые в метаноле вещества. Растворяют 20 г в 200 мл метанола Р и настаивают с обратным холодильником в течение 30 мин. Фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр, тщательно промывают метанолом Р и высушивают при 105 °С остаток весит не более 1,0 мг. Количественное определение. Растворяют около 0,5 г (точная навеска) в 15 мл этанола ( 750 г/л)ИР, предварительно нейтрализованного по раствору фенолового красного в этаноле ИР, прибавляют 20 мл воды и титруют раство- [c.312]

Определение содержания свободной щелочи. Пробу 5 мл суспензии инициатора добавляют к 15 мл перегнанного бензилхлорида. После добавления 20 мл перегнанного метанола и 30 мл воды раствор титруют 0,1 н. НС1 в присутствии того же индикатора (V2). Содержание я-амилнатрия получают по разности этих определений, как показано на следующем примере. [c.151]

Определение фенольных гидроксильных групп. Взвешивают 0,03—0,05 г полимера с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан от прибора вместимостью 120 мл и приливают из микробюретки 5 мл 0,1 н. метанольного раствора КОН. Растворяют образец при перемешивании на магнитной мешалке. Добавляют в стакан при перемешивании дистиллированной воды до верхнего края экрана стакана. В случае выпадения осадка добавляют метанол до исчезновения осадка. Титруют содержимое стакана при перемешивании 0,1 н. метанольным раствором НС1 из микробюретки, приливая титрант по 0,2 мл и записывая показания прибора после каждого добавления титранта. Строят график титрования, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — показания прибора (рис. 28). [c.217]

В заключение следует упомянуть о том, что амперометрический метод был косвенно применен для определения кислорода, растворенного в металлической меди образец металла нагревают в токе водорода, поглощая образующуюся воду метанолом, и титруют ее затем амп.ерометрически реактивом Фишера, обычно применяемом для определения воды в различных веществах . Поданным, приводимым авторами статьи метод позволяет определять [c.238]

В ЭТОМ же растворе проводят совместное определение остаточных стирола и аценафтилена. К 5 мл раствора прибавляют 5 мл раствора брома в метаноле, смесь оставляют стоять в плотно закрытой посуде в темном месте в течение 10 мин, затем прибавляют 10 мл раствора KI, 30 мл воды выделившийся иод титруют раствором N828203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Общее содержание мономера в растворе (у, в молях) вычисляют по формуле [c.103]

В этом методе раствор пробы в воде, метаноле, диметилформамиде или ацетонитриле обрабатывают точно известным избытком раствора сульфата меди. Избыточную соль меди титруют обратно раствором меркаптоуксус1юй кислоты. В этом методе устраняется затруднение в определении конечной точки титрования, что имеет место при прямом титровании некоторых тиолов им можно пользоваться также для анализа в нолумикромас-штабе. [c.548]

Полиамиды с молекулярной массой больше чем 10 растворимы в ограниченном числе соединений (при комнатной температуре — в сильных кислотах и фенолах, при 100° С и выше — в аллиловом, бензиловом, фенилэтиловом и других спиртах). При высоких температурах спирты способны окисляться ошибка может быть обусловлена также тем, что определение титра и титрование проводятся при различных температурах [8]. Применение фенола предполагает значительный расход щелочи, и часто поправки на кислотность растворителя вызывают большие ошибки в определении. Лучших результатов можно добиться, если образец полиамида (поликапронамида) растворить при 135° С в бензиловом спирте в атмосфере инертного газа и после охлаждения до 60° С вылить в смесь метанол—вода (2 1) и к-пропанол— вода [7]. Полученные суспензии или пересыщенные растворы можно титровать при комнатной температуре. [c.116]

Ход определения. Навеску вещества, 1—2 мг-моля, вносят в грушевидную колбу, соединенную с холодильником, приливают 15 мл 15%-ного раствора анилина в бензоле и нагревают реакционную смесь на бане из сплава Вуда, поднимая постепенно температуру бани до 150° С. Прекращают нагрев и после охлаждения отделяют перегонную колбу от холодильника, промывают последний 10 мл сухого метанола и титруют в приемнике воду реактивом К. Фишера или Тер-Мейлена. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.99]

Д Для определения общего содержения воды (включая связанную воду) в особо чистых веществах (оксиды алюминия, иттрия, неодима, монокристаллы фторида кальция) проводят пиролиз 30—40. мин в печке при 1000 °С без катализаторов. Воду выводят потоком сухого воздуха, поглощают метанолом и титруют реактивом Фишера [Д.3.1]. Д [c.45]

При первоначальных опытах по определению воды в пыле видном угле не удалось получить надежных данных [2]. При на гревании двух образцов при 105° в продолжение 1 часа s су шильном щкафу (с конвекционным размешиванием воздуха) было обнаружено в каждом образце 4% воды. В тех же образцах при титровании реактивом Фишера было найдено 6 % воды При определении методом Фишера образцы весом 1 г дисперги ровали в 30 мл сухого мeтaнoлa, прибавляли к ним реактш Фишера в избытке и смесь титровали электрометрически стандартным раствором воды в метаноле. [c.226]

Сильные кислоты титруются и в водных растворах достаточно точно, но в метаноле или этаноле точность определения возрастает. Так, соотношение Кз Кна в воде равно 10 ", а в этаноле /<"5 /Снс1 = 10 (разность рКз — р/Снс1=19,3 — 2,0=17,3 в этаноле и [c.128]

Смесь углеводов разделяют в слое силикагеля, который перед нанесением на пластинку (200X200 мм) смешивают с 0,1 н. раствором борной кислоты. Для хроматографирования применяют систему растворителей бензол—ледяная уксусная кислота—метанол (2 2 6). Углеводы в слое адсорбента проявляют раствором 1,3-диоксинафтолрезорцина в серной кислоте. Для количественного определения углеводов пятна вместе с адсорбентом снимают с пластинки в пробирки, смешивают с 0,05 н. раствором КгСггО в 10%-ной HjSO , нагревают в течение 60 мин при 90°С, охлаждают, прибавляют 20 мл воды и 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Точность метода 5%. [c.81]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

Ход определения в сополимере. Навеску сополимера (0,1 г) помещают в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 20 мл хлороформа или дихлорэтана. После растворения прибавляют 10 мл раствора брома в метаноле, выдерживают смесь в течение 10 мин в темном месте, прибавляют 100 мл воды, 10 мл К1 и титруют выделившийся иод раствором N828203 в присутствии крахмала. Общее содержание мономе- [c.101]

Ход определения в некоторых водных эмульсиях. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой помещают 5 г (примерно 5 мл) эмульсии, добавляют 10 мл раствора брома в метаноле. Смесь выдерживают в темноте в течение 10 мин, прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора К1. Выделившийся иод титруют раствором N328203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Суммарную концентрацию мономеров с (в моль/л) рассчитывают по формуле [c.102]

Устанавливают содержание воды в кгшьция лактате или ангшь-гине. Если препарат не растворим в метаноле, то его мелко измельчают и настаивают с определенным объемом метанола. Затем точную массу препарата, содержащую около 0,03—0,05 г воды, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл. Предварительно в нее вносят 6 мл метанола, перемешивают 1 мин и титруют реактивом Фишера до изменения окраски от желтой до красновато-коричневой. Паргшлельно проводят контрольный опыт, титруя такой же объем метанола. Рассчитывают содержание воды по формуле [c.100]

При определении малых количеств воды (0,01%) в полимерах Иллинг и Хоуб [88] использовали метод дифференциального измерения давления. Авторы применили простую вакуумную установку, в которой тонко измельченный образец нагревается в условиях вакуума до 150—200 °С (температуру определяют эмпирически в зависимости от типа полимера). По достижении равновесия (обычно через 15—20 мин) измеряют увеличение давления в интервале 0,1—1 мм рт. ст. и количество воды определяют по калибровочной кривой, построенной по известным навескам воды. Полученные этим методом результаты в пределах 0,01% совпадают с результатами анализа с помощью реактива Фишера, когда воду из образца предварительно экстрагируют безводным метанолом и экстракт титруют. В табл. 11-2 приведены результаты анализа некоторых полимеров. [c.551]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология