Метод циркуляционной дистилляции

Резюмируя сказанное выше, приведем следующий общий перечень методов экспериментального определения и КТ Динамический метод ГЖХ (I) статический метод хроматографического анализа равновесного пара (П) метод непрерывной газовой экстракции (П1) статический метод измерения общего давления пара над раствором (IV) метод циркуляционной дистилляции (V) метод рэлеевской дистилляции (VI) и метод растворимости (VII). [c.151]

V.6. МЕТОД ЦИРКУЛЯЦИОННОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ [c.171]

Известны и другие методы определения равновесия жидкость— пар, которые используются в отдельных случаях (метод газожидкостной распределительной хроматографии, метод ректификационной колонны). Однако они находят ограниченное применение, и на практике в основном используются метод релеевской дистилляции и циркуляционный метод. [c.48]

Применение любого из перечисленных экспериментальных методов исследования разбавленных растворов имеет свои трудности и ограничения. Например, динамический метод ГЖХ оказалось технически очень сложно применять для измерения уТ веществ в летучих растворителях. В таких системах погрешность в определении КТ и уТ становится значительной ( 10%), и в настоящее время динамический метод ГЖХ используется в основном для -исследования систем нелетучий растворитель — летучее растворенное вещество. Такие же методы, как классический статический метод или методы циркуляционной и рэлеевской дистилляции, требуют сложного оборудования для точного измерения и регулирования давления и температуры. [c.151]

Измерения методами циркуляционной и рэлеевской дистилляции следует проводить с большими количествами раствора (200—1000 г на один опыт). Привлекательность газохроматографических методов измерения предельных коэффициентов активности определяется, в частности, тем, что опыты проводят с очень небольшими количествами веществ в методе АРП растворителя требуется 5—10 г, растворенного вещества — 1 г, в динамическом методе ГЖХ — 20—30 г растворителя, 0,2—0,4 мкл растворенного вещества. [c.152]

Исследователи фазового равновесия проводят различие между изотермическими и циркуляционными методами при постоянном давлении. Принцип циркуляционного метода состоит в том, что бинарную смесь известного состава испаряют и после установления фазового равновесия (т. е. состояния, при котором число молекул, покидающих жидкость, равно числу молекул, возвращающихся в жидкость) при определенном давлении измеряют концентрации кубовой жидкости и сконденсированных паров. Мюллер и Штаге ([39] к гл. 1) дают превосходное введение в технику экспериментальных измерений на примере дистилляции [c.86]

Бензальдегид, о-крезол, ж-крезол марки Ч перегонялись под вакуумом на лабораторной ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических тарелок при флегмовом числе 10. Непосредственно перед опытами бензальдегид дополнительно перегонялся на дистилляционной установке. Фенол марки ЧДА очищался дистилляцией. Нафталин марки ЧДА очищался возгонкой. Физикохимические константы очищенных веществ близки к литературным [7—9]. Исследования проводились циркуляционным методом на приборе Свентославского. Точное давление в системе определялось по температуре кипения дистиллированной воды в параллельном приборе. Температура кипения измерялась ртутным термометром с ценой деления 0,1 °С. [c.51]

Для получения нескольких фракций приборы для молекулярной дистилляции иногда устраиваются так, что остаток от одной дистилляции подвергается еще раз перегонке при более высокой температуре. Чтобы осуществить этот процесс, в прибор встраивают циркуляционный насос, с помощью которого остаток можно вновь перекачать вверх. На рис. 424 показан прибор, в котором процесс повторяется в результате того, что аппарат в необходимый момент переворачивается. Этот процесс можно повторять многократно. При другом методе несколько испарителей помещают один за другим, причем остаток переходит от аппарата к аппарату и подвергается воздействию более высокой температуры перегонки. [c.503]

В литературе описано много конструкций таких приборов. Схема одного из них приведена на рис. 9. Пар, образующийся при кипении в емкости (кубе) А, поднимается во внутренней трубке 5 и конденсируется в холодильнике Сл, конденсат стекает в приемник В, откуда его избыток поступает в куб Л. Температура стенок трубки с помощью внешнего нагревателя 7 поддерживается при температуре кипения жидкости во избежание частичной конденсации пара на стенках трубки и связанного с этим дополнительного разделения компонентов смеси. В течение опыта нижний конец трубки 5 остается частично погруженным в кипящую жидкость, в результате чего пар из паровой рубашки не попадает в холодильник С , а поступает в холодиль-1ШК Сп, где конденсируется конденсат поступает в куб А. Таким образом, в приборе имеет место циркуляция жидкости, отсюда и лазвание метода. Через некоторое время собранный в приемнике дистиллят практически будет иметь состав, отвечающий составу пара, равновесного с жидкостью в кубе А. На основании результатов анализа проб жидкости из приемника В и куба А по уравнению (11.4) или (П.5) нетрудно найти а. Циркуляционный метод дает хорошие результаты, когда величина а исследуемой системы не очень велика. Отмеченное ограничение обусловлено тем, что в процессе циркуляции парожидкостной смеси сосуществующие фазы не находятся в термодинамическом равновесии. При этом особенно заметно составы фаз отличаются от равновесных в системе с большими значениями а вследствие повышенного испарения низкокипящего компонента. Поэтому для определения коэффициента разделения в таких системах целесообразно использовать метод статического уравновешивания фаз. Циркуляционный метод приводит к неточным результатам и тогда, когда коэффициент разделения мало отличается от единицы, поскольку при этом трудно с удовлетворительной точностью определить различие в составах фаз, даже если в распоряжении имеется достаточно чувствительный метод анализа. В этом случае лучше воспользоваться методом релеевской дистилляции. [c.45]

Относительная летучесть двух сорбатов различной молекулярной структуры в присутствии растворителя является мерой эффективности применения последнего для экстрактивной дистилляции. Соответствующие исследования были впервые осуществлены Рокком [150], а затем хроматографический метод оценки пригодности экстрагентов для разделения различных систем был использован в работах [82—86, 151—155]. Портером и Джонсоном [155] сконструирован хроматограф циркуляционного типа, схема которого включает колонку, катарометр, схему клапанов, вторую колонку и диафрагменный насос. Пары нанесенного на твердый носитель летучего растворителя циркулируют в системе, заменяя газ-носитель. Проба, представляющая собой смесь двух трудноразделимых компонентов, вводится в систему и циркулирует в ней до нолучения удовлетворительного разделения. Результаты каждого цикла фиксируются катаромстром (рис. 17). После этого сорбаты и пары растворителя удаляются с помощью системы клапанов. Характеристикой разделения служит относительный удерживаемый объем. Метод был использован для оценки экстракционных свойств анилина при разделении пар углеводородов типа циклогексан — бензол, метилциклогексан — толуол и т. д., а также свойств фурфурола и метилформиата как экстрагентов кислородсодержащих соединений. [c.61]

На рис. 92 изображена схема производства сульфата аммония сатураторным методом. Очищенный от смолы коксовый газ подогревают до 60—80 °С и подают в сатуратор 3, перед которым к нему примешивают наро-аммиачную смесь, получаемую при дистилляции надсмольной воды. Сатуратор — стальной цилиндрический аппарат с коническим днищем, футерован кислотоупорными плитками. Он заполнен суспензией, состоящей из насыщенного раствора сульфата аммония и кристаллического сульфата аммония. В него непрерывно дозируется серная кислота в количестве, необходимом для связывания всего аммиака. Коксовый газ подается через барботер 4 и распределяется по тангенциальному направлению, что обусловливает вращательное движение жидкости и способствует лучшему ее контакту с газом. Дополнительное перемешивание достигается с помощью насоса 6, обеспечивающего циркуляцию раствора между сатуратором и циркуляционным баком 7 и подающего его в сопло ажитатора, находящегося в нижней части аппарата. Благодаря этому 14 [c.211]