Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте

В фильтрате содержатся соединения всех зольных элементов, Он сохраняется для дальнейших определений. На фильтре остаются минеральные примеси (их нерастворимая часть), а также часть кремнекислоты золы, которая не полностью растворима в соляной кислоте. Дальнейшая задача сводится отделению этой кремнекислоты от примесей. Поскольку в составе золы растений кремнекислота находится в форме аморфных соединений, отделение ее от примесей достигается с помощью растворения в 5%-ном растворе КОН при нагревании. Реакция идет по уравнению [c.61]

Приготовление опытных растворов. Для определения содержания неорганических примесей в активном угле проводится экстрагирование кислотой или водой. Точно взвешенную навеску активного угля, нанример 25 г (сухое вещество), кипятят 1—2 ч в воде или кислоте с обратным холодильником. При кислотной экстракции обычно используется соляная или азотная кислота. Нерастворимые соединения золы можно перевести в растворимые с помощью, например, гидросульфита калия или соды и поташа и определить содержание этих веществ. [c.69]

Ход определения. Золу резины переносят в стакан емкостью 150 мл и добавляют 20—30 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты (появление пузырьков газа и запах сероводорода может быть за счет углекислых и сернистых соединений неорганической части) и нагревают. При наличии нерастворимого остатка в соляной кислоте его отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, и сжигают в платиновом тигле. После сожжения его сплавляют с содой. [c.100]

Порядок перевода золы в раствор зависит от способа озоления и определяемых примесей. Золу, полученную прямым озолением, обычно растворяют в хлороводородной или азотной кислоте, кислоту выпаривают, сол И растворяют в воде. Если после обработки хлороводородной кислотой в тигле остается нерастворимый осадок, его растворяют в смеси серной и азотной кислот. Если и после этого в образце остаются нерастворенные частички, то раствор фильтруют [135]. В случае кислотного озоления золу растворяют в небольшом количестве (ог нескольких капель до 2 мл) разбавленной (от 1 1 до 1 10) серной кислоты, затем в воде [135, 144, 159]. Иногда золу обрабатывают смесью серной и соляной кислот. Для растворения соединений кремния используют фтороводородную кислоту. В работе [151] в зависимости от определяемого элемента (методика рассчитана на определение 23 элементов) золу растворяют в разбавленной хлороводородной или серной кислоте. [c.86]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

За содержание закисного железа в угле может быть также принята разница между содержанием общего железа и железа колчедана. Первое из них может быть определено путем обработки золы угля соляной кислотой. Для этого зольный остаток, полученный в тигле при определении содержания золы, аккуратно переносят в коническую колбу, прибавляют 50—60 мл разведенной (1 1) соляной кислоты и кипятят в течение 15—30 мин. до обесцвечивания нерастворимого осадка. Если железо растворяется трудно, прибавляют еще 20—25 мл крепкой соляной кислоты и выдерживают колбу а огне в пределах 1 часа. Солянокислый раствор отфильтровывают, остаток тщательно промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор. Нерастворимый остаток может иметь разные оттенки, бумажный же фильтр должен быть белым. Если фильтр окажется окрашенным в бурый цвет, что указывает на присутствие окиси железа, его переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15—20 мл разведенной (1 1) соляной кислоты при нагревании до исчезновения бурого оттенка. Полученный в чашке раствор присоединяют к полученному фильтрату, жидкость переливают в мерную колбу, доливают ее дистиллированной водой до метки и определяют содержание железа по одному из методов, описанных в гл. X. Содержание колчеданного железа подсчитывают по колчеданной сере (см. гл. VI) (р20з) = 1,25 или Fe = 0,875 S . Найдя, таким образом количество закисного железа, можно подсчитать весовое значение реакции (6). исходя из следующих соображений. При окислении FeO в РезОз на каждую молекулу присоединяется один атом кислорода, т. е. на каждые 160 г РегОз 16 г кислорода. Следовательно, увеличение веса золы за счет этой реакции составляет 0,1 РегОз, найденной, в солянокислой вытяжке. [c.101]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Для определения содержания песка полученную золу смачивают 5—10 мл соляной кислоты и нагревалием в течение часа на водяной бане удаляют соляную кислоту. Затем прибавляют 10 мл дестиллированной воды, нагревают до кипения, и нерастворимый в соляной кислоте песок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология