Охлаждающие смеси из воды или снега и соли

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород в вытяжном шкафу ), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую п-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход п-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г [c.133]

Еще теплую реакционную смесь выливают в стакан с 00 мл воды и споласкивают колбу небольшим количеством воды (если реакционная смесь начнет кристаллизоваться, ее следует подогреть). Кислый раствор частично нейтрализуют, прибавляя малыми порциями 15 г бикарбоната натрия. Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, нагревают смесь до кипения, добавляя, если нужно, немного воды, чтобы полностью растворить соль. Раствор фильтруют, охлаждают его снегом (или водой со льдом) и отсасывают выпавшие кристаллы толуолсульфокислого натрия, смывая порцией фильтрата кристаллы, остающиеся на стенках сосуда. Осадок отжимают на фильтре и промывают 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия. [c.141]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега и соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продукт реакции кипятят [c.242]

Реакцию ведут в длинногорлой колбочке с висячим обратным холодильником, вставленным на пробке с вырезом (см. рис. 3). В тщательно высущенную колбу помещают 0,7 г магния, 10 мл эфира, 3,3 мл (5 г) бромбензола и маленький кристаллик иода. Укрепив холодильник, слегка нагревают колбу в теплой воде. Если реактивы и прибор сухие, то реакция начинается через несколько секунд раствор мутнеет, окраска иода исчезает и эфир начинает кипеть. Тогда подставляют под колбу чашку с холодной водой (вместо теплой воды) и охлаждением регулируют ход реакции так, чтобы эфир кипел спокойно. В конце реакции (через 10— 15 мин) снова нагревают колбу в теплой воде до почти полного растворения магния. Затем охлаждают колбу в смеси снега и соли и заменяют холодильник свободно входящей в колбу почти до дна трубочкой для подачи двуокиси углерода. Продолжая охлаждать до —10-=—15 °С, пропускают в смесь ток СОг в течение 15 мин -G такой скоростью, чтобы пузырьки его в колбе быстро следовали один за другим (3—4 пузырька в 1 с). Если используют твердую [c.289]

Получение тетрафенилсвинца [41]. Раствор фениллития (из 126 г бромбензола и 12 г лития в 350 мл эфира) при перемешивании постепенно прибавляют к смеси 69,5 г двухлористого свинца и 56 г йодбензола в 200 мл эфира, поддерживая равномерное кипение эфира. Для завершения реакции смесь нагревают в течение 2 час. Затем ее охлаждают снегом с солью, осторожно разлагают водой, осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. Тетрафенилсвинец экстрагируют из продукта реакции 350 мл хлороформа в аппарате Сокслета в течение 24 час. Получают 103 з вещества с т. пл. 227—229° С. [c.553]

Реакция между перекисью ацетила и ртутью в бензоле [23]. а. Получение раствора перекиси ацетила. В широкогорлую открытую колбу или стакан помещают 10 г перекиси калия и 100 мл бензола. Реакционную смесь при быстро работающей мешалке, препятствующей замерзанию бензола, охлаждают снегом с солью до—10° С и к ней по каплям прибавляют уксусный ангидрид. После прибавления всего уксусного ангидрида перемешивание продолжают еще около 1 часа. После этого добавляют лед сначала очень небольшими порциями, затем больше, до полного разложения перекиси калия. Слой бензола отделяют от водного слоя, промывают водой и сушат сернокислым натрием количество получившейся перекиси определяют иодометрическим титрованием. [c.222]

Целесообразно сразу приготовиггь несколько литров двуокиси серы, поместить в вакуу1мную установку, аналогичную изображенной на рис. 7, и разделить газ на небольшие порции в ампулы. В установке двуокись серы очищают от углекислого газа и влаги. Для этого газ вымораживают жидким азотом в ловушку 7, затем ловушку 7 ломещают в смесь ацетона с сухим льдом и откачивают через кран 5 форвакуумным насосом при этом двуокись серы очищается от углекислого газа. Через 5—6 мин. откачку прекращают, закрывают кран 5, открывают кран 4, ловушку 6 охлаждают жидким азотом, а ловушку 7 помещают в смесь снега с солью (КС1) температура смеси —11°. При этом SO2 собирается в ловушке 6, а большая часть влаги — в ловушке 7. После того как весь SO2 сконденсируется в ловушке 6, кран 4 закрывают, ловушку 7 нагревают теплой водой и откачивают через кран 5 форвакуумным насосом. Повторив операции очистки двуокиси серы от Н2О 4—5 раз, можно получить довольно чистый газ. Очищенный SO2 вымораживают жидким азотом Б баллон 1. Затем газ размораживают и напускают с помощью крана 2 в дозатор (20—30 см ), к которому через шлиф [c.29]

Наконец, особого внимания заслуживает система охлаждения. В трубке, которая под углом отходит вверх от реактора, должны конденсироваться пары спирта и уксусной кислоты. Лучше всего охлаждать эту трубку с помощью наружного свинцового змеевика, пропуская через него проточную воду. В крайнем случае, можно обойтись без охлаждения, но тогда мы получим более грязный продукт, Для конденсации этаналя, который кипит уже при 20,2 °С, используем прямой холодильник. Желательно, конечно, взять эффективный холодильник — змеевиковый, шариковый или с внутренним охлаждением. В крайнем случае подойдет и не слишком короткий холодильник Либиха. В любом случае охлаждающая вода должна быть очень холодной. Водопроводная вода годится для этого только зимой. В другое же время года можно пропускать ледяную воду из большого бака, установленного на достаточной высоте. Приемники — две соединенные друг с другом пробирки — охладим, погрузив их в охлаждающую смесь из равных (по массе) количеств измельченного льда или снега и поваренной соли. Несмотря на все эти меры предосторожности, пары этаналя все же частично улетучиваются. Так как этаналь имеет неприятный резкий запах и ядовит, опыт нужно проводить в вытяжном шкафу или на открытом воздухе. [c.144]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега в соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продзгкт реакции кипятят 4 ч в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, с 1 г металлического натрия, нагревая колбу на колбонагревателе с закрытой спиралью углеводород, освобожденный таким путем от следов воды и непрореагировавшего спирта, перегоняют на колонке для отделения изомерного метилэтилэтилена. Приемник колонки должен быть хорошо охлажден смесью снега с солью. Выход 2-метилбутена-1 4 г (10% теоретического), т. кип. 31,2° С, Ко 1,3700, выход 2-метилбутена-2 38 г (80% теоретического), т. кип. 38,6° С, 1,3874. [c.242]

В литровую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помеш алась смесь 31,81 г хлоргидрина этилепгли-коля, 31,24 г пиридина и 300 мл сухого эфира. Снаружи колба охлаждалась снегом. При непрерывном перемешивании в течение 1 часа прибавлялся хлорангидрид этиленгликольфосфористой кислоты (50 г), разбавленный равным объемом сухого эфира. С первых жо капель хлорангидрида из реакционной смеси стал выпадать кристаллический осадок солянокислого пиридина. Температура внутри колбы пе превышала 5°. После того как весь хлорангидрид был прибавлен, реакционная смесь перемешивалась в течение 15 мин. Затем колба оставлялась в покое нри комнатной температуре на 2 часа. Была отфильтрована соль пиридина, фильтрат разогнан в вакууме с колонкой Видмера. Получена фракция с т. кип. 78,5— 79,5°/6,5 мм выход 50 г, или 74% от теорет. 1,3206 п% 1,4755 найдено МЯв 36,39 вычислено МЯв 36,41. Маслянистая жидкость с своеобразным запахом. Растворима, подобно предыдущим эфирам, во многих органических растворителях. Энергично реагирует с водой. [c.413]

К 10 г 45%-ной амальгамы, помещенной в цилиндр (70 мл) с притертой пробкой, прибавляют 20 мл эфира, 30 мл бензола и затем бромистый триарилметил (0,01 моля). Сосуд заполняют азотом, замазывают специальной замазкой, встряхивают (если нужно, охлаждают) до тех пор, пока характерная окраска свободного радикала не превратится в интенсивную окраску триарилметилпатрия. Затем следует многочасовое механическое встряхивание. Амальгаму замораживают (снегом с солью) и прибавляют 0,01 моля диарил-бромметана. Реакция идет очень гладко и сопровождается в конечном счете обесцвечиванием раствора. Эфирно-бензольный слой, содержащий взвесь бромистого натрия, декантируют с амальгамы в делительную воронку. Амальгаму промывают бензолом, содержащим небольшое количество сппрта, и бензольно-спиртовую смесь выливают в делительную воронку. Когда все увлеченные частицы амальгамы прореагируют со спиртом, бензольно-эфирный слой промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой, сушат, фильтруют и испаряют при комнатной температуре. Кристаллизация остатка облегчается добавлением спирта пли ацетона. [c.472]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология