Выбор состава подвижной фазы

Приведенная общая тактика выбора состава подвижной фазы непосредственно применима лишь в простейших случаях, в отсутствие затруднений, связанных с особым химическим характером разделяемых веществ. При изучении высокополярных и ионогенных соединений зачастую не удается найти удовлетворительного рещения этим простейшим способом, так как для них характерна тенденция образовывать асимметрические аномально уширенные хроматографические зоны. Иногда либо вообще не удается добиться элюирования, либо наоборот — времена удерживания слишком малы. Можно назвать некоторые типичные причины таких осложнений [c.43]

Цель классификации растворителей с точки зрения их хроматографических свойств заключается в создании стройной системы, позволяющей производить оценку их силы и селективности, осуществлять целенаправленный выбор состава подвижных фаз. [c.44]

При использовании современных высокоэффективных колонок для анализа смесей не слишком сложного состава обычно требуется только один органический модификатор. Выбор его определяется в первую очередь физическими свойствами, стоимостью, доступностью, а иногда и личным вкусом экспериментатора. При этом выбор состава подвижной фазы сводится (если решен вопрос о необходимости специфических модификаторов) к выбору оптимальной концентрации органического растворителя (см. 5.2.1.4). Однако по мере усложнения анализируемой смеси нарастает вероятность того, что коэффициенты емкости некоторых компонентов будут слишком близки и разделить их не удастся. В то же время разделение других компонентов настолько хорошее, что между ними на хроматограмме можно было бы разместить еще несколько пиков. В таких случаях встает вопрос об оптимизации селективности системы за счет применения двух или большего числа органических растворителей. [c.115]

Выбор состава подвижной фазы для изократического разделения проводят на основании общих представлений и моделей, рассмотренных в главе 4. [c.221]

Другой возможностью выбора состава подвижной фазы для изократического элюирования является проведение пробного разделения в градиентном режиме. Исходя из того, при каких концентрациях элюируются компоненты разделяемой смеси, можно рассчитать состав подвижной фазы, которая обеспечит приемлемое удерживание в изократических условиях [226, с. 173]. Наконец, для решения этой задачи могут использо- [c.274]

Классификация. Целью классификации растворителей с точки зрения их хроматографических свойств является создание стройной системы, позволяющей оценивать их силу и селективность, осуществлять целенаправленный выбор состава подвижных фаз. Элюотропные ряды являются простейшей формой оценки силы [c.296]

При хроматографии не слишком сложных смесей (до 4—6 компонентов) на высокоэффективных колонках выбор состава подвижной фазы очень часто заканчивается уже на стадии оптимизации элюирующей силы. Однако, если число определяемых веществ велико, нарастает вероятность того, что, несмотря на оптимальную элюирующую силу, пики отдельных соединений, окажутся неразделенными. В этой ситуации возникает необходимость оптимизации селективности, т. е. поиска таких компонентов В, которые в большей степени пригодны для разделения данной смеси. Теоретические основы селективности хроматографических систем по отношению к основным функциональным группам органических соединений пока совершенно не разработаны и прогресс здесь, по-вндимому, является перспективой отдаленного будущего. В настоящее время прогнозирование изменений селективности вследствие изменения качественного состава подвижной фазы может быть основано на ряде чисто качественных правил в режиме обращенно-фазовой хроматографии селективность разделения всех веществ, как правило, несколько возрастает с уменьшением элюирующей силы селективность системы по отношению к соединениям, различающимся структурными фрагментами, можно изменить, изменяя концентрации того компонента подвижной фазы, который в наибольшей степени способен к межмолекулярным взаимодействиям с одним из этих структурных фрагментов при хроматографии на силикагеле селективность повышается, если заменить один компонент В на другой, менее полярный, соответственно увеличив концентрацию последнего. [c.309]

Выбор состава подвижной фазы в ЖАХ основывается на эмпирическом подборе индивидуальных растворителей или их смесей, обладающих необходимой элюирующей способностью и обеспечивающих необходимую селективность при разделении компонентов смеси. На основании накопленного опыта элюенты для полярных сорбентов сопоставляют по элюирующей способности или хроматографической активности, располагая их в элюотропные ряды [62]. Элюирующая способность подвижной фазы характеризуется параметром д, величина которого зависит от силы взаимодействия молекул подвижной фазы с поверхностью адсорбента. Величина д° пропорциональна приведенной к единице площади поверхности (разности между энергиями взаимодействия молекул соответствующей подвижной фазы и молекул пентана), для которой ус- [c.198]

Выбор состава подвижной фазы [c.215]

Следует учитывать спектральные свойства элюента. Пептидная связь поглощает при 206—215 нм, поэтому можно количественно оценивать элюирование всех пептидов. При выборе состава подвижной фазы обязательно следует учитывать это обстоятельство. Органические кислоты довольно прозрачны при 206—215 нм, хотя при их высокой концентрации наблюдается подъем уровня базовой линии из-за поглощения света этими соединениями. Конкретный растворитель можно выбрать, пользуясь справочными таблицами, опубликованными в проспектах фирм или в учебниках. Чаще всего применяют ацетонитрил, метанол, -пропанол, этанол. Чистота растворителя влияет на смещение базовой линии, происходящее при градиентном элюировании. Выпускаются растворители, позволяющие работать при длине волны 200—215 им. [c.216]

Некоторые растворители отличаются специфическим характером. Так, изопропиловый эфир проявляет сравнительно слабую элюирующую силу на окиси алюминия, а хлороформ на этом сорбенте относительно сильный элюент. Гексан, который менее полярен, чем хлороформ, вопреки простейшей логике является более слабым растворителем по отношению к модифицированной саже. Параметр е° — первая отправная точка при выборе состава подвижной фазы для адсорбционной хроматографии. Однако фактическое поведение сложных полифун-кциональных сорбатов может отличаться от ожидаемого на основании величин е°. Параметр е° зависит от выбора соединений, по которым он экспериментально определен, и поэтому всегда несет на себе печать селективности. В частности, по данным [94], сила растворителя зависит от класса сорбатов, по которым она найдена. Уже столь небольшой разницы в химической природе, как между метилбензолами и конденсированными ароматическими соединениями, оказывается достаточно, чтобы нарушить элюотронную последовательность. [c.45]

Прогнозирование удерживания и выбор состава подвижных фаз, естественно, осуществимы с большей надежностью, если известна принадлежность сорбата к определенному классу веществ и модель удерживания этого класса на конкретном об-ращенио-фазовом сорбенте. Опыт показывает, что для получения такой модели часто достаточно детально изучить поведение 10—20 соединений рассматриваемого класса. Затраты времени на такое предварительное исследование вполне оправдывают себя, если предстоит выполнение обширных аналитических программ, анализ многих ранее не изучавшихся хроматографическим методом соединений. [c.308]

В эксклюзионной хроматографии особо важное значение имеет подбор сорбента не только с точки зрения его пористости, но и с точки зрения химии поверхности, а также тщательный выбор состава подвижной фазы. Чаще всего применяют материалы двух групп — жесткие и полужесткие. Жесткие сорбенты изготавли- [c.333]

Аналогичный по смыслу подход реалшуется и при выборе состава подвижных фаз в ЖАХ с обращенно-фазовыми сорбентами, с той лишь разницей, что элюи-руюшие растворы обычно готовят из смесей тех же растворителей с промежуточной полярностью (метанола, аце- [c.200]

Полученные таким образом элюотропные ряды позволили перейти к выбору состава подвижной фазы для группового разделения высококипящих нефтепродуктов методом градиентно-вытеснительной хроматографии. В основу выбора растворителей-вытеснителей был положен следующий принцип растворитель дпя данной группы соединений должен вытеснять из образца модельное соещшение, наиболее сильно адсорбирукице-еся по сравнению со всеми возможными соединениями дашой группы. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология