Выбор подвижной фазы в ЖТХ

При решении вопросов оптимизации часто возникает необходимость соотнесения силы бинарных систем, содержащих различные полярные растворители. Теоретические вопросы оценки силы и селективности бинарных элюентов детально рассмотрены в работах [183, 372, 374, 375], вопросы выбора подвижных фаз более сложного состава — в [153, 155, 184]. Для практической оценки элюирующей силы бинарных подвижных фаз могут оказаться полезными данные табл. 4. 29. [c.145]

Выбор подвижной фазы проводят в соответствии с общими принципами хроматографии. [c.360]

Выбор подвижной фазы зависит от типа используемой неподвижной фал зы. Гель-хроматографические системы могут быть разделены на гель-фильтрационную и гель-проникающую хроматографию. [c.290]

Выбором подвижной фазы, а также подбором ее температуры и давления обеспечивают разделение смеси либо по температурам кипения, либо по классам веществ. [c.93]

Изложенное выше свидетельствует о том, что в ЖАХ правильный выбор подвижной фазы имеет первостепенное значение для успешного решения задачи разделения многокомпонентных смесей. [c.79]

Скорость диффузии в неподвижной фазе обычно много меньше, чем в подвижной, поэтому влиянием диффузии при выборе неподвижной фазы можно пренебречь. При выборе подвижной фазы надо иметь в виду, что малая ее вязкость способствует ускорению анализа, в то же время высокая вязкость обеспечивает более высокую эффективность. Однако абсолютная величина влияния вязкости на высоту тарелки невелика, поэтому предпочитают пользоваться маловязкими подвижными фазами. [c.216]

Выбор подвижной фазы для таких сорбентов довольно сложен, поскольку полимер не должен набухать в этой среде, так как деформация пустот приводит к снижению селективности. Очень полезным элюентом оказалась смесь ацетонитрила с 4—6% воды и 2—8% концентрированного аммиака. Сильное влияние на результаты разделения оказывает скорость подачи элюента, и обычно скорости потока должны быть очень низки. [c.131]

При выборе подвижной фазы, кроме соответствующей элюирующей силы, следует учитывать ряд других факторов летучесть, вязкость, расслаивание смеси растворителей растворимость образца действие на адсорбент. [c.132]

Выбор подвижной фазы и условий разделения [c.36]

Гели с наиболее мелкими порами, имеющие предел эксклюзии до 5000, часто используют для разделения малых молекул. Диаметр пор самых мелкопористых сорбентов (типа ц-стирогеля 100 А) в набухшем состоянии составляет около 3 нм, степень их набухания является наиболее высокой, а круг пригодных подвижных фаз более узок, чем для гелей с крупными порами. Ограничения в выборе подвижных фаз подробнее рассмотрены в разд. 2.4.4. [c.103]

Рефрактометр представляет собой недеструктивный концентрационный детектор средней чувствительности. Последняя определяется разностью показателей преломления элюента и анализируемых веществ и часто может быть повышена за счет правильного выбора подвижной фазы. В оптимальных условиях предел обнаружения для рефрактометра достигает 5 10" г/мл. Основные недостатки рефрактометрических детекторов— практическая невозможность использования при градиентном элюировании и необходимость тщательной стабилизации температуры. Для работы на максимальной чувствительности нужно поддерживать температуру элюента и обеих ячеек кюветы, с точностью до 10 -10 °С, что затруднительно даже при помещении кюветы в металлический блок с большой теплоемкостью и использовании эффективных теплообменников. Последние, в свою очередь, увеличивают мертвый объем между колонкой и кюветой детектора, что приводит к дополнительному размыванию хроматографических зон и снижению эффективности разделения. [c.153]

ВЫБОР подвижной ФАЗЫ В ЖТХ [c.32]

Проблема детектирования была решена соедннением аналитической колонки с подавляющей колонкой и путем селективного выбора подвижных фаз. [c.285]

Оптимизация режима хроматографии [113] на силикагеле Методика определения в плазме крови [157 Влияние 15 различных аминов — доба- [257 вок к подвижной фазе на величины удерживания и симметрию пиков Роль состава неподвижной и подвиж- [380] ной фаз в симметрии хроматографических пиков Влияние добавок амина в элюент при [210] обращенно-фазовой хроматографии Механизм удерживания Выбор подвижных фаз для разделения [414] на силикагеле, способ экстракции нз плазмы [c.298]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

При выборе подвижной фазы зачастую эффективен следующий ряд приоритетов [c.90]

В качестве подвижной фазы чаще всего используют азот, гелий и двуокись углерода. Выбор подвижной фазы связан непосредственно с типом детектора. Водород и гелий имеют меньшую плотность и более высокую теплопроводность, чем азот. Таким образом, при их применении увеличивается чувствительность детекторных систем и упрощается количественная расшифровка хроматограмм. [c.318]

По сравнению с типичными высотами теоретических тарелок в эффективных жидкостных колонках (т.е. примерно 10- - 5 10- см) вклад диффузии невелик. Поэтому следует сделать вывод, что, оптимизируя выбор подвижной фазы с точки зрения диффузии в ней растворенного вещества, можно достичь очень немногого. Гораздо более важными являются другие факторы. [c.36]

Выбор подвижной фазы [c.49]

При разработке подходящего хроматографического эксперимента в адсорбционной хроматографии следует учитывать следующие факторы 1) выбор адсорбента, 2) размер образца и его линейную емкость. 3) стандартизацию адсорбента, 4) выбор подвижной фазы, [c.56]

Вопросы, касающиеся метода детектирования или измерения, будут рассматриваться в соответствующих главах отдельно для хроматографии в тонком слое и в колонке. Следует, однако, заметить, что используемая система детектирования может влиять, особенно в хроматографии в колонке, на выбор подвижной фазы. Кроме того, метоп детектирования определяет требуемый размер образца. Ниже мы обсудим каждый из остальных четырех факторов. [c.56]

Выбор ПОДВИЖНОЙ фазы [c.67]

Выбор подвижной фазы, как правило, основьшается на эмпири- [c.272]

Подвижная фаза. При выборе растворителя для ТСХ можно пользоваться любым из известных элюо-тропных рядов, составленных на основании элюирующей способности растворителей. Факторы, которые необходимо учитывать при выборе подвижной фазы, были рассмотрены в 6 Жидкостная адсорбционная хроматография . [c.131]

В адсорбционном варианте жидкостной хроматографии в зависимости от полярности неподвижной и подвижной фаз различают нормальнофазовую (НФХ) и обращенно-фазовую (ОФХ) дюматографии. В НФХ используют полярный адсорбент и неполярные подвижные фазы, в ОФХ — неполярный адсорбент и полярные подвижные фазы. В обоих случаях выбор подвижной фазы часто важнее, чем выбор неподвижной. Неподвижная фаза должна удерживать разделяемые вещества. Подвижная фаза, т. е. раствори- [c.307]

Подвижные фазы. Как уже отмечалось, в ЖХ важен выбор подвижной фазы, поскольку она оказывает большее влияние на селективность разделения, эффективность колонки и скорость движения фоматографической полосы. Подвижная фаза должна растворять анализируемую пробу, обладать малой вязкостью (коэффициенты диффузии компонентов анализируемой пробы должны быть достаточно большими), из нее должно быть возможным выделение разделенных компонентов. Подвижная фаза должна быть инертной по отношению к материалам всех частей хроматографа, безопасной, дешевой, подходящей для данного детектора. [c.309]

Механизм удерживания сорбата этой ХНФ очень сложен и до конца не выяснен. На разделение, как было показано, сильное влияние оказывают очень многие факторы, например средняя молекулярная масса полимера, молекулярно-массовое распределение, природа растворителя, использованного для нанесения полимера на подложку, и природа самой подложки [51]. Тем не менее вполне очевидно значительное улучшение разделения вследствие применения жесткой матрицы и широкого выбора подвижных фаз. Это, в частности, демонстрирует рис. 7.5, на котором приведены хроматограммы разделения рацемического оксида мрснс-стильбена, полученные в четырех различных условиях. Влияние силикагелевой подложки на эффективность колонки, а так-же влияние подвижной фазы на (X достаточно очевидно. Степень кристалличности МТАЦ, [c.116]

До недавнего времени было принято считать, что число сорбентов для ВЭЖХ сравнительно невелико, особенно в сопоставлении с газовой хроматографией, и задачи разделения в большее мере решаются правильным выбором подвижной фазы. Однако в последнее время число типов сорбентов для всех вариантов ВЭЖХ существенно возросло. Наряду с сорбентами универсального типа появились сорбенты специального назначения, дающие возможность успешно решать специфические задачи, например разделение белков, определение лекарственных препаратов в сыворотке, разделение О- и -изомеров и т. д. [c.225]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Выбор подвижных фаз для такого рода колонок значител но шире, чем для колонок, не прошедших перед нанесение неподвижной фазы предварительной обработки [c.68]

Как это детально будет обсуждаться ниже, выбор подвижной фазы зависит от растворимости некоторых образцов, особенно полимеров, а также типа используемого детектора. Очевидное, но,, несом- [c.49]

После того как выбран тип адсорбента и в соответствии с максимальной линейной емкостью стандартизована его активность, наиболее важньп методом корректировки Х°с цепью получения оптимальных значений Rp или является выбор подвижной фазы соответствующей элюирующей сипы. Влияние подвижной фазы на выражается членом ,входящим в уравнение (3.1), где 5° -энергия адсорбции вещества на адсорбент со стандартной активностью (а = 1), 4 - величина, пропорциональная молекулярной площадке разделяемого вещества, а величина f ° определяется как элюирующая сила. Чем больше элюирующая сила, тем меньше значение К° для данного растворенного вешества и адсорбента. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология