Тиоацетамид, как осадитель

Предложен химико-спектральный метод одновременного определения 19 примесей в солях щелочных и щелочноземельных металлов на основе использования тиоацетамида и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве осадителей и смешанного сульфидно-угольного коллектора. Спектральный анализ концентрата, проводят в полом катоде с разделением зон испарения и возбуждения. Чувствительность определения отдельных элементов достигает 1.10 %. [c.201]

Примеси, содержащиеся в солях щелочных и щелочноземельных металлов, предварительно концентрируют на смешанном коллекторе (угольный порошок и сульфид кадмия), действуя на них осадителями — тиоацетамидом и диэтилдитиокарбаматом натрия. Полученный концентрат анализируют в разрядной трубке с полым катодом с разделением областей испарения и возбуждения угольной мембраной. Анализ концентрата можно проводить также в дуге. [c.74]

Для целей разделения прежде всего можно использовать осаждение одного из компонентов раствора с последующим отфильтро-выванием осадка. При этом часто используют осадители, обычно применяемые в гравиметрии. Однако следует подчеркнуть, что требования к осадку в гравиметрическом и титриметрическом анализе совершенно разные. Для титриметрических целей требуется лишь тщательное отделение сопутствующих металлов, но не обязательно, чтобы осадок имел строго стехиометрический состав. Например, для разделения можно применять осаждение тиоацетамидом сульфидов [55 (62)], в большинстве случаев непригодных для гравиметрического анализа, а также реакции цементации [62 (152)]. [c.135]

В качестве осадителей применяют также PsSs,, ЫагЗгОз в (NH4)2S, органические серусодержащие соединения, например тиоацетамид [c.81]

Эти требования наиболее полно удовлетворяются при проведении гомогенного осаждения. К осаждаемому раствору добавляют соединения, образующие осадитель только в необходимом для проведения реакции количестве. Для осаждения малорастворимого сульфата применяют, например, диметилсульфат или амидосульфат, для осаждения сульфидов — тиоацетамид или тиокарбамид. На этом же принципе основано применение уротропина для осаждения гидроксидов трехвалентных металлов или тиосульфата, нитрита или смеси иодида и иодата для осаждения легко фильтруемого гидроксида алюминия. Во всех этих методах концентрация Ь пересыщенного раствора должна быть минимальной. [c.200]

При определении ЗЬ 3-10- % в тиомочевине ее концентрируют на смеси угольного порошка и С(13 с применением тиоацетамида и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве осадителей. При Определении 8Ь 5-10- % (8 0,05) в смазочных материалах пробу минерализуют нагреванием со смесью Н2ЗО4 и HNOз. В ми- [c.155]

Среди других гидролитических реакций, применяемых для генерации ионов осадителей, можно назвать гидролиз сульфаминовой кислоты, протекающий с образованием сульфат-иона и гидролиз тиоацетамида, сопровождающийся образованием сероводорода . Последняя реакция очень интересна, так как в качественном анализе тиоацетамид применяли вместо сероводорода считалось, что гидролиз протекает быстро как в кислом, так и в щелочном растворе и что поэтому возможна прямая замена сероводорода тиоацетамидом [c.164]

Молибден (VI) можно осадить в виде сульфида или в виде молибдатов Са, Ва, РЬ, Ag и Нд. Можно также использовать органические осадители, например 8-гидроксихинолин или бензоин-а-оксим. Часто рекомендуют прокаливание до М0О3 как весовой формы, а при осаждении 8-гидроксихинолином осадок сушат при низкой температуре и взвешивают в виде комплекса. Для осаждения Мо в виде сульфида применяют тиоацетамид [37]. Хорошим методом обычно считают осаждение молибдена(VI) в виде молибдата свинца. Осадок прокаливают при 600—650 °С [38]. При осал<-дении используют медленное замещение ионов свинца в комплексе с ЭДТА ионом хрома (III). [c.108]

Изучена осаждаемость примесных элементов на коллекторах разного состава и установлено, что один угольный порошок не может служить коллектором для большого числа примесных элементов из раствора солей кадмия (табл. 2, графа 1). В связи с этим испытано действие различных органических реагентов (осадителей), таких как диэтилдитиокар-баминат натрия ( МаР), бисдихлорбензол-азо-хромотроповая кислота (класс дисазосоединений), оксихинолин, диметилглиоксим (ДГ), 1-иитрозо-2-нафтол, тиоацетамид и их смеси. Оказалось (табл. 2), что наиболее подходящим вариантом для выделения большого числа микропримесей с достаточной степенью концентрирования примесей является сочетание NaR, ДГ и 1-нитрозо-2-нафтола при ]1айдонном оптимальном значении pH б (рис. 1). При увеличении pH до 7 интенсивность линий примесей резко падает, что можно объяснить начинающимся выделением гидроокиси кадмия. В табл. 2 показана осаждаемость примесных элементов на коллекторах разного состава в выбранных нами оптимальных условиях. Опыты проведень при чувствительности для каждого определяемого элемента, близкой к предельной. При помощи спектрального анализа для определения примесей в интервале концентраций 5.10 —5.10 % найдены необходимые количества К аР (1 мл 1%-ного водного раствора), ДГ (1 мл I %-ного [c.140]

Принцип метода [1] заключается в выделении микропримесей на смешанном коллекторе (угольный порошок +Сс15) при действии осадителей (диэтилдитиокарбамннат натрия и тиоацетамид) и дальнейшем спектральном анализе полученного концентрата с носителем (ЫаС1 сп. ч.). [c.148]

Для анализа окиси магния применен также метод с предварительным концентрирование.м примесей путем выделения их на смешанном сульфидно-угольном коллекторе при совместном действии групповых органических осадителей (диэтил-дитиокарбаминат натрия и тиоацетамид). Изучено влияние среды на полноту выделения микропримесей из раствора со- [c.155]

Методы, предложенные для осаждения сульфида платины без использования сероводорода, не очень надежны. Для этого был применен тиоформамид [410] в разбавленной серной кислоте или в смеси серной и соляной кислот. При использовании только одной соляной кислоты возникают трудности при фильтровании осадка. Для осаждения небольших количеств платины Аттер-берг [411] предложил тиоуксусную кислоту. Рэй [412] обсуждал реакции с тиоацетамидом. Хотя этот осадитель широко применяют вместо сероводорода, об его использовании для осаждения платины известно мало. Органические тиосоли не следует считать просто реагентами, выделяющими свободный сероводород. Эти реагенты не способны быстро и количественно гидролизоваться в условиях осаждения и их нельзя заменить сероводородом без изменения методики. Гаглиарди и Пич [410] нашли, что палладий образует с тиоацетамидом промежуточное соединение. В работе [413], посвященной механизмам реакции тиоаце-тамида с металлами, образующими нерастворимые в кислотах сульфиды, показаны различные случаи образования промежуточных соединений. Полученные результаты позволяют предположить, что иногда взаимодействие с тиоацетамидом осложняется реакциями, механизмы которых зависят от кислотности. [c.66]

Примеси, содержащиеся в лизине, предварительно концентрируют на смешанном коллекторе (Са504+С(15 + + угольный порошок) при действии осадителей — диэтилдитиокарбамата натрия 1г тиоацетамида. Полученный концентрат, смешанный с хлористым натрием, анализируют в дуге постоянного тока. [c.104]

Определение примесей основано на соосаждении этих примесей на смешанном коллекторе (угольном порошке и сульфиде кадмия) и одновременном действии осадителей тиоацетамида и диэтил-дитиокарбамата натрия, а также последующем спектральном анализе полученного концентрата примесей с носителем (Na l). Чувствительность определения составляет 7.10- —Ь10- %. [c.228]

Определение Ва, Fe, Си, РЬ, А1, Ti, Ni, Сг, Bi, Sb в лизине основано на концентрировании их на смешанном коллекторе ( aS04+ dS и угольный порошок) при действии осадителей — диэтилдитиокарбамата натрия и тиоацетамида и последуюш ем спектральном анализе концентрата с Na l сп. ч. в дуге постоянного тока. Чувствительность определения составляет 5-10- —1-10- %. [c.234]

Метод гомогенного осаждения часто приводит к получению осадков, более чистых и находящихся в более удобной аналитической форме (например, в виде крупных и более однородных кристаллов) [76]. Он также позволяет тщательно контролировать условия осаждения. Для осаждения можно воспользоваться гидролизом, приводящим к образованию осадителя, как, например, в случае 8-ацетоксихинолина, превращающегося в 8-оксихинолин [77]. Подобным же образом тиоацетамид вошел в аналитическую практику как заменитель сероводорода . При гидролизе тиоацетамида получается сероводород, благодаря чему этот реагент применяют в качестве осадителя сульфидов из гомогенного раствора [78]. В качестве источника сульфид-ионов можно применять также этилдиотиокарбамат этиламмония [79]. Гидролиз мочевины в кислых растворах с образованием аммиака позволяет медленно увеличивать pH раствора. [c.231]

Косвенный потенциометрический метод определения сульфат-ионов основан на осаждении их раствором азотнокислого свинца и оттитровывании избытка последнего ферроцианидом [132—134], тиоацетамидом или сульфидом натрия [135] или же на осаждении BaS04 с оттитровыва-нием избытка осадителя хлорной кислотой в СНдСООН [136] или комплексоном III [137]. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология