Спектральный анализ концентратов

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа применяют физические и химические методы концентрирования определяемых элементов путем селективного отделения элемента-основы или примесей с последующим спектральным анализом концентратов примесей. В табл. 21—23 приведены химико-спектральные методы определения марганца с предварительным отделением основы улетучиванием, экстракцией или осаждением. [c.107]

Спектральный анализ концентрата проводят с помош,ью спектрографа средней дисперсии ИСП-22 или Ри-24. Источник света — конденсированная искра (генератор ИГ-2, С=0,012 мкф, 1 — 0,15 мгн). В качестве внутреннего стандарта авторы применяют раствор хлористого золота, вводимый в концентрат после обогащения в виде 0,01% -ного раствора в количестве 2 мкг на каждый электрод. [c.368]

Метод определения Ос1, 8т, Ей в уране, предложенный А. И. Зайделем, Н. И. Калитеевским, А. Н. Разумовским, П. П. Якимовой [77, 78], свободен от указанных недостатков. Эти авторы используют лантан как носитель при отделении р.з.э. от урана и как элемент сравнения при спектральном анализе концентрата. [c.370]

Концентрирование примесей путем вакуумной сублимации цИнка Спектральный анализ концентрата I.10- [555] [c.200]

Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2%-ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура 1=0,15 мгн, С=0,01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8—9 а. Дуговой промежуток — 2 мм. Лантан служит внутренним стандартом. Аналитические линии приведены в табл. 51. [c.370]

В качестве одного из таких методов, включающих предварительное концентрирование примесей и последующее их спектральное определение в полученном концентрате, можно рекомендовать метод [59], основанный на растворении пробы в бензольном растворе брома, высокоизбирательном отделении основы от элементов-примесей в системе бензол — соляная кислота и спектральном анализе концентрата примесей. [c.187]

Соли Li, Rb, s Экстракция диэтилдитиокарбаминатов и оксихинолинатов примесей хлороформом Спектральный анализ концентрата 10- —10- [502] [c.200]

Концентрирование галлия и других примесей экстрагированием соединений их с 8-окси-хииолином и дитизоном хлороформом, или путем возгонки двуокиси селена Спектральный анализ концентрата 2 10- [175,508, 955,971, 1299] [c.206]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ КОНЦЕНТРАТА [c.85]

Спектральный анализ концентрата производится путем испарения пробы из анода угольного электрода в дуге постоянного тока силой 10 а. Концентрация примесей определяется по градуировочным графикам, построенным в координатах абсолютное почернение линии определяемого элемента — логарифм концентрации определяемой примеси в эталонах. Аналитические линии Мп 2794,82, Та 2714,67 А. [c.125]

Для определения коэффициентов извлечения примесей Ag, Си и Т1 при выбранном режиме зонной плавки использовалось уравнение (2). В сочетании со спектральным анализом концентрата данный метод обеспечивал чувствительность определений указанных примесей, равную 1 Ю" — 1 10 вес. % [c.390]

Важной характеристикой спектрального метода с предварительным обогащением являются относительные пределы обнаружения элементов. В отсутствие заметных загрязнений в процессе подготовки пробы и анализа концентрата достигаемый уровень относительных пределов обнаружения определяется абсолютными пределами обнаружения, характерными для метода спектрального анализа концентрата, коэффициентом обогащения метода концентрирования и величиной выхода следов, [c.231]

При пониженном выходе устанавливают величину постоянной поправки, которую учитывают при количественном спектральном определении. Для корректировки результатов в ходе анализа перед операциями разделения в пробу вводят небольшие количества элемента, близкого по свойствам к определяемым. Спектральный анализ концентрата проводят с использованием введенного элемента в качестве внутреннего стандарта. Подобрать элемент сравнения для большой группы примесей, заметно отличающихся друг от друга по физико-химическим свойствам, сложно. Опыт показывает, что при анализе веществ высокой чистоты лучше не пользоваться внутренним стандартом, а обращать внимание на стабильность условий всех стадий анализа. [c.233]

Концентрат представляет собой часть исходного вещества (массой до 5 г) с неравномерным распределением примесей, что вызывает необходимость измельчения и усреднения материала перед спектральным анализом [ИЗО]. Спектральный анализ концентрата проводят в дуге постоянного тока с применением в качестве -эталонов смесей окислов примесей с порошком анализируемого [c.259]

Метод основан на концентрировании примесей на коллекторе — угольном порошке при разложении двуокиси кремния в парах фтористоводородной кислоты и последующем спектральном анализе концентрата примесей в газоразрядной трубке с полым катодом, работающей в атмосфере чистого гелия. [c.81]

Спектральный анализ концентратов, приготовление эталонов, построение градуировочных графиков и метод расчета описаны на стр. 149. [c.159]

Спектральный анализ концентрата примесей. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осуществляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, получаемой от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленных в режиме двойного питания. [c.197]

Спектральный анализ концентрата примесей проводят так же, как описано на стр. 168. [c.209]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Метод основан на образовании оксихинолината алюминия, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и спектральном анализе концентрата. Метод применен для определения алюминия в особо чистом красном фосфоре. [c.256]

Средняя арифметическая ошибка воспроизводимости спектрального анализа концентрата для Ре, Си, Mg, Т1 и Мп равна 57о, для 51—8%- [c.303]

Спектральный анализ концентратов производили на двухметровом кварцевом спектрографе в высоковольтной дуге переменного тока между угольными электродами. Авторами достигнута чувствительность 10 % [7]. Такой способ концентрирования весьма сложен. [c.312]

Еще одним примером обогащения примесей является определение редкоземельных элементов после их выделения при помощи ионофореза из раствора хлористого висмута в присутствии ионов меди [8]. В качестве носителя добавляют лантан, который служит также внутренним стандартом при спектральном анализе концентратов. Раствор лантана в виде хлорида, содержащий определяемые элементы, наносят на плоский торец медного или графитового электродов и возбуждают спектры в разряде конденсированной искры или в разряде дуги переменного тока. Чувствительность определения зависит от навески исходного образца и составляет 10- — 10 %). [c.329]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем отделения висмута в виде основного нитрата, выпаривании раствора, полученного после отделения висмута, на угольном порошке и последующем спектральном анализе концентрата с добавкой хлористого натрия. [c.336]

Метод заключается в концентрировании примесей путем сжигания серы и спектральном анализе концентрата при помощи высокочувствительного способа определения примесей в растворах. Способ основан на возбуждении в дуге переменного тока спектра сухого остатка раствора, нанесенного на торцовые поверхности угольных электродов. [c.433]

Метод анализа иода основан на предварительном концентрировании определяемых примесей и спектральном анализе концентрата. Концентрирование примесей проводят путем возгонки иода, смешанного с коллектором— угольным порошком. Примеси в коллекторе определяют на [c.479]

При сравнении результатов структурно-группового и масс-спектрального анализов концентрата АК-1 м0iЖH0 сделать заключение о том, что ареновая часть молекул интерпретируется практически одинаково, а нафтеновое окружение — несколько различно. Общим для низко- и вы- [c.28]

Методика определения микропримесей Мп, В1, Т1, Со, РЬ, Сг, 1п, Ag, N1, Си и 8п в диэтилдитиокарбаминате натрия основана на концентрировании их на сульфидно-графитовом коллекторе из раствора реагента и спектральном анализе концентрата примесей в дуге постоянного тока. Предел обнаружения 1-10 —1-10" % относительное стандартное отклонение 0,20—0,25. [c.183]

Как было установлено масс-спектральным анализом, концентрат изоалканов и нафтенов содержит 33,5 /о изоалканов и 66,5 % нафтенов с числом циклов в молекуле от одного до шести. Молярное содержание изоалкайов и нафтенов во фракции 350—540 °С приведено ниже, % [c.222]

Порошкообразный концентрат примесей на основе GeOj подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Используют линию магния 2802,70 А, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Во втором варианте после полной отгонки Ge li производят спектральный анализ концентрата примесей в виде раствора с возбуждением спектра в искре. Используют линию магния 2795,53 A, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Чувствительность этих методов 5-10" и 3-10 % соответственно, Относительная ошибка в обоих вариантах 20%. Об определении магния в германии и его соединениях см. также в [69]. [c.176]

Для повышения чувствительности спектрального (определения элементов используют хим1ико-спектральные методы, включающие предварительное обогащение пробы и последующий спектральный анализ концентрата [81, 192, 337]. [c.161]

В.ВгОз. НзЮз, фосфид бора Концентрирование примесей путем отгонки основы со смесью HNO3 и HF Спектральный анализ концентрата 10- —10- [22, 75] [c.201]

T растворение образца в смеси HjSOi-f-HF. Выделение примесей экстракцией хлороформом их комплексов с пирролидин-дитнокарбаминатом и дитизоном ш W H I в присутствии тартрата аммония Спектральный анализ концентрата, полученного после отгонки хлороформа [175,955, 971.972] [c.205]

Zr Растворение образца в смеси HiSO -f-HF. Выделение примесей экстракцией хлороформом их комплексов с пирролидии-дитиокарбаминатом и дитизоном из N НС1 в присутствии тартрата аммония Спектральный анализ концентрата, полученного после отгонки хлороформа 10- —10-0 [162,175, 955.971,972 [c.205]

Метод предусматривает предварительное концентрирование примесей металлов и спектральный анализ концентрата на угольном коллекторе. Для повышения чувствительности определения примесей металлов в качестве носителя используется Na l. [c.177]

Необходимо отметить и некоторые недостатки рассматриваемых методов. Увеличение числа используемых реагентов и операций может служить источником дополнительных погрешностей, вызванных контактом пробы с атмосферой, материалом посуды и нежелательным возрастанием фона , на котором проводится определение. Поэтому едва ли целесообразно построение сложных схем анализа, предусматриваюш их последовательное определение большого числа микропримесей [3, 4]. Такие задачи значительно пропое и с меньшей затратой времени решаются химико-спектральными методами [5—12], в которых производят групповое выделение до тридцати — сорока элементов с последующим спектральным анализом концентрата. В тоже время при анализе на небольшое число примесей методы последовательного определения в ряде случаев оказываются более эффективными, чем химико-спектральные методы, обеспечивая при равных (или меньших) затратах времени более высокую точность. [c.31]

Даже при налйчии в Холостой пробе определяемого элeмet ta правомерен вопрос о гипотетической величине предела обнаружения, которая могла бы быть достигнута с помощью применяемого метода анализа, если в будущем холостая проба не будет загрязнена искомым элементом. Решение этого вопроса зависит от характера применяемого метода анализа. Например, анализ производится после предварительного концентрирования примесей и наличие определяемого элемента в холостой пробе вызвано только загрязнением реактивов и вспомогательных материалов, используемых в процессе концентрирования. Эталоны же, применяемые для конечного спектрального анализа концентратов, приготовлены на чистой основе и в спектре собственно спектральной холостой пробы аналитических линий определяемого элемента нет. Тогда интересующая нас величина гипотетического предела обнаружения будет равна пределу обнаружения собственно спектрального метода, применяемого для анализа концентратов. Этот предел устанавливается с помощью соответствующего критерия (3) или (4), как это описано выше. [c.26]

Метод основан на предварительном выделении определяемых элементов на угольном порошке путем выпаривания трихлорсилана, смешанного с четыреххлористым углеродом, и последующем спектральном анализе концентрата в дуге постоянного тока. Фтористоводородная кислота при этом способе анализа применяется в ограниченном количестве для разложения минимального остатка двуокиси кремния, образующегося при выпаривании пробы. Полностью исключается использование воды при анализе. Это приводит к уменьшению величины холостого опыта. Разработанный способ позволяет проводить анализ высокочистого трихлорси- [c.88]

Спектральный анализ концентрата примесей. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осуществляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, полученной от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленного в режиме двойного питания. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 6 мм, диаметром 4 мм. Электроды предварительно обжигают в течение 15 сек. в дуге при силе тока 10 а. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии (ИСП-28) с трехлинзовым конденсором и шириной щели 0,015 Л4Л1. Время экспозиции — 90 сек., промежуточную диафрагму подбирают таким образом, чтобы почернение фона вблизи линии Си 3247,54 А было 0,4—0,5. [c.168]

Определение следов примесей в алюминии производят путем химического обогащения и спектрального анализа концентрата. Для химического обогащения используют метод, заключающийся в отделении преобладающей части алюминия осаждением его хлористым водородом в виде АЮЬ-бНдО. Полученный концентрат упаривают в кварцевой посуде до объема 1—2 мл, наносят на угольный порошок, смесь высушивают и вводят в разряд по методу вдувания. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология