Нитрозосоединения определение нитритом

Определение нитро-(нитрометан) и нитрозосоединений (нитробензол) восстановлением металлами (Zn, d, Sn, Hg, Pb, Ni, u) с последующим комплексонометрическим определением растворенного металла. [c.204]

Модифицированный метод Кьельдаля. Интересно отметить, что определение нитро- и нитрозо-функций в виде аммиака модифицированным методом Кьельдаля легко осуществляется, хотя азот в этих двух функциях находится в более высокой степени окисления, чем в N—Ы-функции. Имеются указания, что некоторые нитрозо- и нитро-соединения дают количественный выход аммиака и при использовании обычной методики Кьельдаля. Тем не менее рекомендуется проводить предварительное восстановление образца (см. раздел У-И-1 этой главы) до обработки концентрированной серной кислотой. При работе в масштабе 0,1 мг-экв обычно нитро- или нитрозосоединения растворяют в метаноле или уксусной кислоте и обрабатывают цинком и соляной кислотой , Детальная методика приведена в примере 35 в гл. 13. [c.279]

Общего количественного метода определения нитрозаминов, применимого во всех случаях, в настоящее время нет. Применяющиеся для определения нитро- и нитрозосоединений восстановительные методы мало пригодны для определения нитрозаминов, так как в большинстве случаев не происходит количественного образования одного определенного конечного продукта реакции, а получается смесь аминов, гидразинов и других продуктов восстановления переменного состава. [c.628]

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Применение хрома (И) в качестве восстановителя очень подробно рассмотрено в монографии [1]. Можно отметить определение хлорида олова (IV) в присутствии катализаторов, например Sb или Bi" [91], Sb в 20%-ной НС при нагревании [91, 92], меди-(II) [93, 94], серебра, золота, ртути, висмута, железа, кобальта, молибдена, вольфрама, урана, бихроматов, ванадатов, титана, таллия, пероксида водорода, кислорода в воде и газах, а также органических соединений, например, азо-, нитро- и нитрозосоединений и хинонов. [c.412]

Полярографические методы определения нитро- и нитрозосоединений были исследованы многими авторами (см. обзор ). Элвинг и Олсон описали полярографическое поведение N-нитрозо-функ-.ции. Определение нитропарафинов было описано группой исследователей 506- °. [c.284]

Захват свободных радикалов с помощью спиновой ловушки. Эта методика используется для детектирования и идентификации короткоживущих свободных радикалов путем определения ЭПР-спектров нитроксильных продуктов присоединения спиновых ад-дуктов) свободных радикалов (Р-) к нитрозосоединениям (например, 2-нитро-2-метилпронану, трет-бутилнитроксиду, нитрозобен-золу) или нитроносоединениям (например, фенил-Н-грет-бутил-нитрону), называемым спиновыми ловушками [c.357]

Азо-, гидразо-, азокси-, нитро-, нитрозосоединения, соли ди-азония и хнноны. Разработан электрометрический метод определения [108, 109] азо-, нитро-, нитрозосоединений и хинонов раствором Сг304. Реакции протекают согласно следующим схематическим уравнениям [c.179]

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса гетероциклические соединения, содержащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семнкарбазоны. Это делает условными сами понятия общий азот , общий органический азот , поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения Общий азот по Кьельда-лю , Органический азот по Кьельдалю . [c.65]

Экспериментальные определения А. в. ие всегда дают правильные результаты. Пониженные значения получаются д.пя веществ, склонных к таутомер1ти (ополов, амидов и др.). Повышенные, напр., для третичных спиртов, к-рые реактивом Гриньяра частично дегидратируются. А. в. обнаруживается и в нек-рых соединениях, способных к таутомерному превращению, напр, в ациформу, а именно у первичных и вторичных нитро- и нитрозосоединений и др. Менее общими являются след, методы ацилирование, титрование окрашенным эфирным р-ром трифеиилметилнатрия, к-рый обесцвечивается ионами Н для спиртов и аминов используют реакцию с диоксансульфотриоксидом [c.48]

Аналитическое значение имеют соли двухвалентного железа — в качестве восстановителей нитро- и нитрозосоединений соли трехвалентного железа — как индикаторы на роданиды, соли кобальта — при осаждении калия в виде кобальтинитрита и для приготовления невыцветающих цветных стандартов соли никеля— для иодометрнческого определения олова соли титана — в анализе азосоединений соли хрома — для цериметрического определения железа и как фиксатор в микроскопии. [c.31]

В вопросе о применении а-нитро-р-нафтола для определения палладия существует некоторая неясность [346]. Майр и Про-дингер [347] сообщали, что а-нитропроизводное загрязнено а-нитрозосоединением. Несмотря на это, а-нитрометодика продолжает обсуждаться в литературе. [c.50]

Химия нитросоединений во многом сходна с химией нитрозосоединений, поскольку и нитро- и нитрозогруппы являются ненасыщенными, проявляют —/- и —М-эффекты и склонны к таутомерии в определенных условиях. Однако нитросоединения в общем более устойчивы, чем нитрозопроизводные, что-объясняется двумя фактами отсутствием свободной пары на атоме азота нитрогруппы, в результате чего не наблюдается образования димеров для насыщенных и ароматических нитросоединений, и мезомерией самой нитрогруппы, которая придает устойчивость нитро-форме по сравнению с таутомерной формой нитроновой кислоты. Ббльшая устойчивость нитросоединенийг особенно проявляется в том, что, если а,р-ненасыщенные питрозосоеди-нения практически неизвестны, а,р-ненасыщенные нитросоединения являются достаточно устойчивыми и их химическое поведение интенсивно изучается. Тем пе менее, многие из простейших производных нитроалкенов очень-легко полимеризуются, и эта реакция катализируется как водой, так и основанием, и может протекать настолько бурно, что может оказаться опасной. [c.494]

При восстановлении ароматических нитрозосоединений получают смеси аминов, азосоедипений, азоксисоединений и гидразосоединений состав смеси зависит от того, на какой стадии производится отбор проб. Восстановление проводят с помощью спиртовой щелочи или алкоголятов [263], формальдегида ]264], гидразина [265], формамида [266], сероводорода [267], трехвалентного молибдена [268], диэтилцинка [269], арсенитов [270], боргидрида натрия [271], фенилмеркаптана [272], алюмогидрида лития [273] и других реагентов. При недостатке алюмогидрида лития нитрозобензол превращается в дифенилнитроксил, который был определен и идентифицирован по методу ЭПР [273]. Фотолитическое восстановление нитрозобензола в метаноле, этаноле или бензоле приводит в основном к азоксибензолу но при этом образуются также его га-нитро-, о- и и-оксипроизводные, дифениламин и нитродифениламины [274, 275[. В каждом из этих двух последних методов восстановления нитрозобензола дол кен происходить сначала разрыв, а затем образование связи С — N. Наблюдалось ферментативное восстановление л-нитрозобензойной кислоты до гг-аминобензойной кислоты [276]. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология