Олова хлорид, определение в воздух

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Используют и раствор арсенита натрия для определения хромата в присутствии ванадатов, так как последние не восстанавливаются. Сильный восстановитель— раствор соли титана(III)—можно применять для определения железа и меди в смеси сначала железо (III) превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь(II) до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей хрома (II) или олова, хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлорида олова (И) восстанавливает молибден (VI) до молибдена (V) и ва-надий(У) до ванадия(1П) так можно определить оба элемента при их совместном присутствии. [c.459]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Атомизатор для определения ртути методом холодного пара включает реактор, в котором ртуть восстанавливается хлоридом олова до атомного состояния. Дозирование пробы и восстановителя производится автоматически с помощью эжектора. Воздух пропускается через жидкую пробу и насыщается парами ртути, а затем, пройдя через каплеуловитель, поступает в кювету с кварцевыми окнами. Предел обнаружения ртути 0,02 мкг/л спектральный диапазон прибора 190—852 нм пределы измерения светопоглощения 5-10- —1,0 разрешающая способность 0,3 нм при ширине щели 0,1 мм точность показаний 1%. [c.85]

Отбор проб. Для определения разовой концентрации хлорида олова воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр 20 мин. [c.66]

Титан, ванадий и хром также образуют окращенные соединения и могут мешать при определении молибдена и вольфрама. В присутствии хлорида олова(II) железо восстанавливается до двухвалентного, которое не образует окрашенных соединений. В присутствии больших количеств железа возможны процессы окисления кислородом воздуха и как следствие образование красного роданида железа, окрашивающего органические экстракты. Однако присутствие небольших количеств железа благоприятно сказывается на развитии окраски. Помехи от молибдена при определении вольфрама больше, чем помехи от вольфрама при определении молибдена. [c.310]

Из элементов, мешающих определению Со, необходимо назвать желе-зо(1П), медь, хром, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие труднорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на которые расходуется реагент. Окраску, обусловленную присутствием железа(П1) и меди(И), можно разрушить, добавляя хлорид олова(П) к слабокислому раствору, если только железа и меди не слишком много. Так как железо окисляется кислородом воздуха, указанным способом трудно устранить помехи, связанные с присутствием более нескольких десятых миллиграмма Fe в 5—10 мл раствора. Небольшие количества железа можно связать в комплекс фосфатом. В кислых растворах молибден дает янтарную окраску, особенно в присутствии хлорида олова(П). Ванадий дает красноватую окраску в присутствии хлорида олова(И) и желтую в его отсутствие (окрашивание в обоих случаях не очень сильное). Сульфиты окрашивают раствор в желтый цвет. Щелочноземельные металлы в этих условиях, по-видимому, образуют осадки [c.378]

Ход определения. К 50 мл холодного нейтрального анализируемого раствора прибавляют 25 мл соляной кислоты ж Ь мл свежепрофильтрован-ного раствора хлорида олова (II) [содержащего 1,125 г Sn lg 2Н2О в I мл HG1 (пл. 1,09 г/см ) и сохраняемого над металлическим оловом]. Перемешивают и дают осадку, осесть в течение 1 ч или центрифугируют. Затем осадок отфильтровывают через взвешенный фарфоровый фильтрующий тигель, предварительно высушенный пронусканием через него ацетона и сухого воздуха, умеренно промывают его разбавленной (1 1) соляной кислотой, затем водой и, наконец, ацетоном, после чего высушивают в течение 5 мин просасыванием через тигель сухого воздуха и взвешивают. Увеличение в массе тигля показывает содержание ртути в пробе. К этой величине прибавляют еще i мг — поправку на потерю ртути вследствие улетучивания (см. стр. 242). [c.251]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Реакция, по-видимому, имеет гомолитический характер. В пользу этого предположения свидетельствует катализ реакции кислородом воздуха и отсутствие определенного Сколь-либо ярко выраженного влияния полярных факторов на ее направление. Так, нри разложении несимметричных хлоридов диарилйодония АгАг ЛС двухлористым оловом, преимущественного перехода на металл более электроотрицательного радикала не наблюдается. Образуется смесь всех возможных диарильных оловоорганических соединений [100] [c.393]

Предложен непламенный атомно-абсорбционный метод определения ртути, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны 253,7 нм атомами ртути, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов ртути до атомного состояния. В качестве восстановителей используют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и другие восстановители в зависимости от присутствия в растворах веществ, мешающих определению ртути (сульфаты, сульфиды, галогениды и др.) [456, 457]. Ртутный анализатор состоит из ультрафиолетового атомно-абсорбционного фотометра без собственного фотоусилителя и показывающего прибора рН-метра. Фотометр имеет источник аналитической линии ртути (253,7 нм), газовую абсорбционную кювету, фотоприемник, микровольтметр и аэратор-барбатер. Предел обнаружения составляет относительное стандартное отклонение 0,05. Данная методика позволяет вести прямое определение ртути в 2 мл пробы и обеспечивает контроль допустимых ее содержаний. [c.211]

В кислом растворе иодид, добавленный в избытке, образует с сурьмой ионы сурьмянистоиодистоводородной кислоты, которые сильно окрашены в желтый цвет [сурьма (V) восстанавливается до трехвалентного состояния с выделением свободного иода]. В концентрированном растворе иодида калия чувствительность реакции приближается к чувствительности висмут-иодидной реакции, но, вообще, необходимо ограничивать количество применяемого иодида, так как в концентрированных растворах иодидов очень трудно предотвратить выделение иода вследствие окисления воздухом. Тем не менее в приведенных ниже условиях 2 Y сурьмы еще образуют слабую окраску, если вести определение в пробирке диаметром 15 мм. Выделение иода вследствие окисления воздухом можно устранить, добавляя к кислому раствору гипофосфит. Реакция между иодом и гипофосфитом, в условиях определения сурьмы, протекает так медленно, что в анализируемом растворе допустимы лишь следы окислителей, могущих выделить иод. Хлорид олова (II) является Л)гчшим реактивом для связывания иода, чем гипофосфит, но к сожалению, в концентрированных растворах иодида олове образует желтую окраску. [c.467]

В существующих методах определения кремния использовано образование желтого кремнемолибденового комплекса Н4[51(М0з0ю)4]-л Н20. Кремний определяют или непосредственно в виде этого комплекса, или после восстановления его до синего комплекса. Состав желтого комплекса, по И. В. Тананаеву [130], отвечает отношению [Мо] [Si] == 12 1. Как отмечалось в разделе III. 1, желтая кремнемолибденовая кислота существует в а- и р-формах. Устойчивым является только а-комплекс. Образование этого комплекса происходят при pH = 2,3—3,9 при нагревании. р-Комплекс образуется в более кислой среде (pH = 1,5—1,7, по другим данным,— 1,5—2,0) и постепенно переходит в а-комплекс, который окрашен слабее. Поэтому, определяя кремний, необходимо строго придерживаться одинаковых условий проведения реакции (pH и времени) как при построении калибровочного графика, так и при проведении определения Восстановление а-формы сопровождается образованием восстановленных продуктов двух типов в зависимости от количества восстановителя [131]. Так, в случае применения в качестве восстановителя хлорида олова (II) добавление менее 4 г-экв Sn b на 1 моль а-кремнемолибденовой кислоты приводит к образованию продукта голубого цвета, спектр поглощения которого имеет два максимума при 630 и 740 нм, —а-синь I. Если прибавить 4 г-экв и более восстановителя, то образуется синий продукт, спектр которого имеет размытый максимум при 730— 740 нм, — а-синь II. Этот продукт устойчив на воздухе в течение 7—10 ч, после чего спектр поглощения его изменяется с появлением максимума при 630 нм, т. е. спектр становится сходным со спектром а-сини I. Процесс перехода а-сини II в а-синь I ускоряется при подкислении раствора. [c.109]

Прямое определение мышьяка проводят в серной кислоте [86]. В силикатных горных породах мышьяк определяют после предварительного выделения в виде арсина [70, 87], арсената железа [88] или экстракцией с помощью диэтиламмоний-диэтилдитиокарбама-та [89]. Для разложения угля навеску пробы спекают с окисью магния и отгоняют мышьяк в виде бромида [70], ватем определяют его в виде сини, применяя в качестве восстановителя хлорид олова (II). Хлорид олова(II) также применяется в качестве восстановителя при определении мышьяка в производственных и сточных водах металлургических заводов [90] и в атмосферном воздухе [91]. При анализе нефтяных продуктов и катализаторов риформинга [92] пробу разлагают перекисью водорода и серной кислотой, а затем отгоняют хлорид мышьяка (III) и определяют его в дистилляте. [c.143]

За исключением солей железа (И), ни один из переходных металлов (в виде соли) нельзя рекомендовать в качестве титрующего реагента. Большая часть реагентов недостаточно устойчива на воздухе, и для определения эквивалентной точки требуется использование амперометрических или потенциометрических методов. Такие же недостатки присущи методу восстановления оловом(П). Мюллер с сотр. [570, 571] применяли этот реагент (в атмосфере азота) для определения золота и платины. При совместном присутствии этих металлов конечная точка титрования отвечает осаждению обоих металлов. Хлорид олова(П) применял в качестве титрующего реагента также Хирано [572]. Конечную точку титрования он определял фотометрически. При кислотности раствора ниже 0,05 н. и избытке хлора наблюдается четкий скачок потенциала. Медь, свинец и железо не мешают. Поскольку существуют более простые методы, эту методику рекомендовать нецелесообразно. [c.131]

Ход определения. Фильтр осторожно снимают с патрона, складывают пылью внутрь и вытирают им внутреннюю поверхность патрона. Затем фильтр помещают в прибор, добавляют 1 г хлорида олова, присоединяют поглотительный прибор с 25 мл иод-азидного раствора и под током воздуха из капельной воронки вносят постепепно 6 мл соляной кислоты. Через систему протягивают 10 л воздуха за 50—60 мин. После этого отбирают 10 мл иод-азидного раствора в коническую колбу с пришлифованной пробкой, нейтрализуют сухим СаСОд и в присутствии 3—5 капель 1% раствора крахмала оттптровывают непрореагировавший иод 0,1 н. раствором мышьяковистой кислоты. Титрование производят при легком перемешивании раствора. Для этой цели удобно пользоваться магнитной мешалкой. [c.315]

Ниже очень коротко, в общих чертах, приведен ход анализа для определения рения в этом минерале. Измельчают 100 г пиролюзита, растворяют в теплой соляной кислоте, разбавив раствор примерно до 300 мл, после чего отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фильтрат обрабатывают 20%-ным раствором хлорида олова(П) для восстановления желе-за(1П) и получения прозрачного розового раствора. Добавляют столько роданида калия, чтобы концентрация его составляла 0,6 г/100 мл, затем еще хлорида олова(П) до концентрации 0,5 г/100 мл. Через 5 мин к охлажденному раствору добавляют примерно 6() мл этилового эфира и извлекают им роданиды молибдена и рения. Экстракцию повторяют столько раз, пока по отсутствию сколько-нибудь заметной окраски эфирного слоя можно будет считать, что весь молибден и рений извлечены. Объединенные эфирные экстракты упаривают на водяной бане при 70° до объема 5—10 мл и тогда прибавляют 15 мл соляной кислоты (1 1). Оставшийся эфир удаляют выпариванием, продувая воздух над поверхностью раствора. Добавляют по каплям 30%-ную перекись водорода до исчезновения бурой, красной или оранжевой окраски. Дают раствору постоять 15 мин, добавляя время от времени перекись водорода, чтобы предупредить образование какой-нибудь окраски. Разбавляют раствор серной кислотой (уд. вес. 1,8) до 200 мл и проводяг [c.687]

Взаимодействие раствора ферроцена в бензоле при пониженном давлении при комнатной температуре с хлоридами олова, титана, сурьмы, галлия, оксихлоридом ванадия и Р-50з сопровождается мгновенным выпадением из раствора темноокрашенных осадков [36]. Исключение составляет жидкий комплекс с хлоридом галлия, который медленно кристаллизовался в течение суток. Состав комплексов определен элементным анализом. В отличие от [35] получен комплекс ферроцена с пятихлористой сурьмой состава 1 1. Этот состав оставался постоянным и не зависимым от количества взятого донора и акцептора. Ферроценовые комплексы с хлоридом сурьмы наиболее устойчивы в влаге и кислороду воздуха. Все полученные комплексы не растворимы в органических растворителях, водой и ацетоном разлагаются с образованием синего раствора феррицений катиона, который восстанавливается в ферроцен при подщелачивании. [c.29]