Разгонка азеотропная лабораторная

В лабораторной работе, когда выделение добавки для повторного применения несущественно, часто возможно бывает удаление добавки химическим способом. Например, при азеотропной разгонке углеводородов с органическими кислотами последние могут быть отделены промыванием со щелочью, а амины, как, например, анилин, могут быть удалены минеральными кислотами. Если компонентом азеотропной смеси является вода, то она может быть удалена соответствующим осушающим веществом. Действительно, процесс перегонки с известью, применявшийся в Германии до того, как был разработан процесс Кея для производства безводного этилового спирта, являлся примером применения этого принципа для разрушения водно-спиртовой азеотропной смеси. [c.310]

Лабораторные приборы и техника азеотропной разгонки [c.314]

Рис. 32. Отделение бутанов от бутенов азеотропной разгонкой с двуокисью серы в лабораторной стеклянной аналитической колонке с вакуумной рубашкой.

В то время как экстрактивная разгонка довольно сложна для лабораторных условий, но относительно просто осуществляется при непрерывном промышленном процессе, азеотропная перегонка может быть весьма легко использована в условиях обычной лабораторной периодической разгонки. Однако промышленное применение непрерывной азеотропной перегонки представляется делом относительно сложным. Это показано на рис. 33, иллюстрирующем процесс получения абсолютного этилового спирта по Кею. Этиловый спирт (95%-ный) и добавка бензола питают колонну 1, где получается абсолютированный этиловый спирт в виде жидкости в кубе, в то время как вся вода выносится в дестиллят в составе тройной азеотропной смеси с этиловым спиртом и бензолом, кипящей при 65°. Состав (в вес.%) тройной азеотропной смеси следующий [c.324]

Для расчета необходимо построить кривую равновесия разделяемой смеси. Такая кривая может быть построена только эмпирически на основании пробной перегонки в лабораторных пли производственных условиях при этом во время перегонки необходимо непрерывно аналитически определять содержание одного из компонентов в жидкости и паре. Например, на оси абсцисс откладывают содержание низкокипящего компонента в жидкости (в % мол.), а на оси ординат—содержание его в паре Поскольку при разгонке смешивающихся жидкостей, не образующих азеотропных смесей, пар обогащается низкокипящим компонентом, получается кривая, подобная изображенной на рис. 50. [c.133]

Это явление представляет большое практическое значение, так как не только для разделения самих азеотропных смесей требуется применение других, часто значительно более сложных методов, но соответствующие затруднения возникают и при разгоне любых других смесей той же системы, т. е. смесей из тех же компонентов, но при другом относительном содержании последних. Если система из данных компонентов обладает азеотропной точкой (точкой максимума или минимума на кривых температур кипения или давления пара), то любая из смесей этой системы при разгонке даже с наиболее эффективно работающей колонкой (лабораторной или производственной) может быть разделена в данных условиях только на азеотропную смесь и компонент, содержащийся в избытке в исходной смеси. Азеотропные смеси существуют во многих системах, встречающихся в производственной или лабораторной практике. Сюда относятся, например, все водные растворы сильных кислот, водные растворы этилового, пропилового или бутиловых спиртов и множество других, как водных, так и неводных систем. [c.7]

Таким образом, была экспериментально подтверждена возможность выделения из технического продукта чистого дивинила посредством азеотропной ректификации с метиламином и подобраны условия, облегчающие выделение чистого дивинила путем сочетания азеотропной и обычной ректификации. Ректификация осуществлялась периодически на металлической лабораторной колонке высотой 1,5 м (18 теоретических тарелок). При разгонке смесей, содержащих 20% бутилена-1 (остальное дивинил), был выделен 99,6%-ный бутилен-1 в виде его азеотропа с метиламином. [c.158]

Азеотропная разгонка широко применяется в лабораторной работе благодаря легкости ее осуш,ествления. Разгонку проводят, пользуясь обычным оборудованием для периодической ректификации при этом добавку в достаточном количестве или в избытке вводят в куб вместе со смесью, которая должна быть разделена. Затем проводят обычную аналитическую разгонку, отбирая фракции дестиллята, составляющие 1—2% загрузки. После удаления добавки из дестиллята можно провести измерение обычных физических констант, как, например, показатель преломления, плотность или температура кипения, чтобы определить степень чистоты свободной от добавки фракции. График за висимости температуры кипения пара в головке колонки от объемного процента отогнанной загрузки является хорошим показателем границы фракций различных азеотропов и избытка добавки. Для этой работы пригодны обычные лабораторные ректификационные колонки, которые были описаны в гл. П. [c.314]

О приборах азеотропной разгонки имеется весьма мало сведений как и для экстрактивной разгонки. Гвино и Кларк [61], рассмотрев непрерывное производство безводного этилового спирта в промышленных колпачковых колоннах, установили, что в верхней части колонны ниже возврата добавки на нескольких тарелках образуются две жидкие фазы однако перемешивание было настолько сильным, что получалось равномерное диспергирование обеих фаз, почему и наблюдалось малое влияние этого явления на эффективность тарелки, хотя фактически эффективность и не измерялась. Позже Шенборн и сотрудники [62] показали, что присутствие умеренных количеств нерастворимого компонента в жидкости не приводит к заметному изменению эффективности тарелки в лабораторной колпачковой колонке. [c.321]

Разгонка была выполнена изотермически при 3° на лабораторной стеклянной аналитической колонке, эффективность которой равнялась примерно 10 теоретическим тарелкам, имевшей вакуумную несеребренную муфту [63]. Углеводороды в первых 56% дестиллята в среднем на 99,5% состояли из насы-ш,енных углеводородов, а остаток углеводородов (исключая следы загрязнения пентаном) состояли в среднем на 99,4 мол. % из бутенов (после того как было отогнано 82,5% дестиллята). Цифры на рис. 32 представляют средние концентрации сернистого газа в дестилляте, что соответствует весьма близко составам азеотропных смесей, приведенным в табл. 14. Например, первая [c.322]

В реакционной смеси, полученной после конденсации изовалерианового альдегида с формальдегидом, при выбранных условиях проведения процесса содержится 9% триола, 3% побочных продуктов, 5% формиата натрия, 2% непрореагировавшего формальдегида и 81% воды с метанолом. Количественное выделение триметилолизобутана из этой смеси разгонкой остатка, полученного после предварительного концентрирования раствора и осаждения формиата натрия изопропиловым спиртом, не представлялось возможным, так как при этом не удается полностью удалить формиат натрия. В остатке, полученном после отгонки изопропилового спирта, содержится 2—3% формиата натрия, 65—70% триметилолизобутана и 28—33% побочных продуктов конденсации. Выделение триметилолизобутана из такой смеси без заметного разложения возможно перегонкой при остаточном давлении 2—3 мм рт. ст., этого легко достигнуть в лабораторных условиях, но трудно осуществить в промышленности. Выделение триметилолизобутана удовлетворительно достигается методом селективной экстракции на противоточной экстракционной колонне с непрерывной подачей свежего растворителя и с промывкой экстракта от неорганических солей небольшим количеством воды по способу, описанному нами выше (стр. 76), а также методом азеотропной отгонки воды бутилацетатом. [c.151]

Возможность выделения из технического продукта чистого дивинила посредством азеотропной ректификации с метиламином была подтверждена экспериментально. Ректификация осуществлялась периодически на металлической лабораторной колонке высотой 1,5 м (18 теоретических тарелок). При разгонке искусственных смесей, содержащих 20% 1-бутена (остальное дивинил), в первом пого не при флегмовом числе 10—15 был выделен 99,6%-ный Ьбутен в виде его азеотропа с метиламином. После отгонки промежуточных фракций концентрация дивинила в кубовом остатке составляла более 99,5%. [c.50]

Для понижения температуры в кубе колонны возможно также применение гетероазеотропной ректификации с водяным паром, так как циклогексан, циклогексанон и циклогексанол образуют гетеро-азеотропные смеси с водой с темп. кип. 69,5, 97,0 и 97,8° С. Температура конденсации азеотропной смеси циклогексан — вода допускает применение воды в качестве хладоагента. Однако, поскольку вода частично растворима в циклогексаноне и циклогексаноле, кубовый продукт оказывается увлажненным (при разгонках на описанной выше колонне кубовый продукт содержал до 8—10% растворенной и частично эмульгированной воды). Во избежание потерь полезных продуктов на последующих стадиях вакуумной ректификации, вызванных низкой температурой конденсации азеотропных смесей воды с цик.иогексаноном и циклогексанолом при пониженном давлении (например, 23° С при 30 мм рт. ст.), требуется предварительная осушка кубового продукта после полной отгонки циклогексана с водой. Наиболее целесообразным способом удаления воды является азеотропная сушка. Однако при проверке в лабораторных условиях на приборе для простой перегонки оказалось, что для удаления [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология