Шлифы в системах перегонки

Установки для перегонки под вакуумом (рис. 77) собираются герметично, лучше всего на шлифах с использованием вакуумной смазки. Перед сборкой установки все стеклянные части должны быть тщательно осмотрены. В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для работы под вакуумом нельзя. Следует также обращать внимание на чистоту шлифов. Даже небольшая песчинка на шлифе может вызвать его поломку, что при наличии разряжения в системе нередко приводит к взрыву. [c.149]

Во время перегонки, поворачивая паук , можно отобрать в приемники отдельные фракции, отличающиеся по температурам кипения Все части прибора соединяют между собой с помощью резиновых пробок или стеклянных шлифов и толстостенных (вакуумных) резиновых трубок. Пробки и трубки перед сборкой прибора должны быть слегка смазаны глицерином или вазелином и должны очень плотно прилегать к стеклу, иначе при работе насоса не будет создаваться вакуум в системе [c.42]

Между прибором и насосом необходимо ставить предохранительную склянку, чтобы препятствовать возможности переброса воды из насоса в прибор. При работе на масляном насосе необходимо, кроме того, еще ставить поглотительную систему, состоящую из колонок с активированным углем (для улавливания легколетучих органических веществ), с гидроксидом натрия (для удаления легколетучих кислот) и с хлоридом кальция (для улавливания воды). Измеряют остаточное давление с помощью вакуумметра (укороченный ртутный манометр), включенного между насосом и прибором. Перегонку в вакууме можно вести только в защитных очках или маске Нельзя делать никакие исправления в приборе при наличии вакуума в системе Перед началом перегонки в вакууме необходимо проверить пустой прибор на герметичность. Для этого на отвод паука надевают резиновый шланг от насоса, включают насос. Затем перекрывают поворотом трехходового крана сообщение прибора с атмосферой, закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром, если последний недостаточно тонок. После этого открывают кран у манометра и проверяют установившееся остаточное давление в системе. Выключение вакуума производят в обратном порядке по сравнению с включением. При этом сначала закрывают кран у манометра. Затем постепенно открывают зажим на капиллярной трубке. Постепенно открывают трехходовой кран для впуска воздуха в систему и, наконец, выключают насос. Если прибор не дает нужного разрежения, т. е. где-то происходит подсасывание воздуха в систему, то необходимо проверить еще раз все составные части по отдельности. Для этого еще раз немного смазывают пробки или шлифы и плотнее соединяют каждую часть Включая насос, проверяют этот узел прибора и так по частям весь прибор. [c.43]

После того как установка будет собрана, ее проверяют на герметичность (по всем каучуковым соединениям, стеклянным шлифам, кранам и т. д.). Давление в системе должно длительное время оставаться постоянным. В случае нарушения вакуума следует поочередно проверить все детали установки. Затем при помощи контрольно-измерительных приборов проверяют действие электроаппаратуры и только после этого приступают непосредственно к перегонке. В перегонную колбу 1 (см. рис. 138) вносят кипелки, заливают жидкость, укрепляют пробку с термометром и создают в системе вакуум. После этого включают электрический нагреватель 2, который регулируют реостатом Я так, чтобы скорость перегонки держалась в пределах 150—250 мл/час. Вслед за этим включают обогрев колонны (греющие сегменты) температуру контролируют посредством термопар или термометров Т , Т.,, Т , обогрев сегментов регулируют при помощи автотрансформатора. Наконец, пускают воду в холодильник 8 и головку 6, причем кран 7, служащий для регулирования степени дефлегмации, должен быть закрыт. Каждые полчаса отмечают температуру и давление. [c.139]

В качестве приемников удобно пользоваться мерными цилиндрами с нормальными шлифами (Н/Ш) № 14,5 — на 500 или 1000 мл при разгонке на колонке № 2 и на 15 или 25 мл—на колонке № 3. Цилиндры присоединяются к колонке герметично через переход при помощи нормального шлифа или на корковой пробке. Вся система сообщается с воздухом через хлоркальциевую трубку, а при перегонке фракций, содержащих растворенные газообразные или низкокипящие компоненты, дополнительно устанавливаются змеевиковые ловушки, охлаждаемые в сосудах Дьюара. [c.30]

Перегонка в вакууме. Если вещество при атмосферном давлении кипит при такой высокой температуре, что частично разлагается, его перегоняют при пониженном давлении, откачивая из системы воздух водоструйным насосом (остаточное давление 10—20 мм рт. ст.) или масляным насосом (остаточное давление может составить десятые или сотые доли миллиметра ртутного столба). Вещество помещают в колбу Клайзена (рис. 2). В один рог колбы на шлифе вставлен доходящий до ее дна капилляр, на внешний конец которого надевают отрезок толстостенной трубки, зажатый винтовым зажимом. Во время перегонки для равномерного кипения жидкости по этому капилляру осторожно подают слабую струю воздуха. Во втором роге колбы укреплен термометр таким образом, чтобы весь его шарик омывался паром, поступающим по отводу в холодильник при нагревании жидкости. К нисходящему концу холодильника присоединена на шлифе насадка с приемником. Отсасывание воздуха из системы осуществляется через отвод насадки. Весь прибор собран герметично на шлифах. [c.27]

Равновесие жидкость — пар изучили циркуляционным методом изотермической перегонки в видоизмененном эбулиометре Свентославского [3], представленном на рис. 1. Основными частями установки были кипятильник 1), холодильник (7) и вакуумная система с ртутным манометром (б). На нижнюю часть кипятильника намотан электрический нагреватель. Верхняя часть кипятильника была окружена термостатирующей оболочкой (2). Температуру оболочки с помощью термостата с глицерином поддерживали на несколько десятых градуса выше температуры кипения изучаемой смеси. Температуру кипения измеряли термометром (5), подвешенным в трубке (4), которая соединялась с кипятильником посредством шлифа с ртутным затвором (5). [c.82]

В служившую испарителем колбу Вюрца, которую нагревали до температуры кипения бензола, приливали по каплям бензол из пришлифованной к колбе бюретки, охлаждаемой водяной рубашкой пары бензола через отводную трубку направляли в колбу-нитратор емкостью 500 мл, где они встречались с нитрозными газами, поступавшими из смесителя. Продукт л реакции вместе с непрореагировавшим бензолом и избытком N204 конденсировали сначала в холодильнике, затем в системе соединенных друг с другом (на шлифах) приемников, которые охлаждали сухим льдом до —80°. По окончании опыта содержимое приемников сливали вместе и отгоняли при 25—40° избыток N364 остаток подвергали перегонке для разделения нс-прореагировавшего бензола и нитробензола. [c.373]

Большая ловушка, присоединенная к аппаратуре, используется для работы с веществами в высоком вакууме. Непосредственно за этой ловушкой имеются два небольших ответвления для прикрепления запасной ловушкн такие системы используются для сушки газов, разделения смесей перегонкой и т. д. Четыре отвода на верхней Стороне линии ] предназначены для присоединения манометров н сосудов с газом. К трем отводам на нижней стороне линии 2 присоединяют аппаратуру. Размеры кранов в линии не являются существенными однако краны должны быть достаточно большими. Чтобы обеспечить соответствующий поток. Для вакуума 10—20 мк подходят трехмиллиметровые краны. Герметичность системы легче достигается с кранами, имеющими косые лунки, чем с кранами с прямыми лунками. Линия оканчивается нормальным шлифом 14/20 с пробкой для облегчения чистки аппаратуры. Эта аппаратура исполь- [c.665]

Для наполнения ампул углеводородами, кипящими при нормальном давлении около 240° С или выше, применяются специальные наполнительные трубки введения углеводорода путем перегонки при низких давлениях. Они могут быть использованы также для наполнения ампул. Одна из таких специальных наполнительных трубок показана на фиг. 17-10. Этими трубками заменяют колпачки (Ь на фиг. 17-9) в е же моменты работы, как ранее было описано для простых трубок для нанолнения (С на фиг. 17-9). Требуемый объем углеводорода вносится в сосуд В через смазанный шлиф А, и колпачок оказывается замененным. Охлаждаются ампулы, через холодильник С пропускается холодная вода и начинается откачка системы. Сосуд С окружается специальной обогревающей рубашкой в стекле, и температуру медленно повышают до тех пор, пока упругость паров углеводорода в сосуде В не достигнет приблизительно [c.266]

Перегонка хлорокиси селена. Сырую хлорокись селена насыщают хлором (если по цвету можно предпоьяагать разложение хлорокиси) и снова перегоняют при 17— 20 мм в приборе, показанном на рис. 24. Прибор для перегонки состоит из следующих основных частей капилляра, перегонной колбы, холодильника, алонжа, приемника, системы стеклянных трубок и трехходового крана. Перегонная колба имеет емкость 750 мл, приемник — 500 мл. Стеклянные трубки, краны и шлифы должны быть хорошо подобраны, так как в приборе не употребляется никакой смазки, кроме серной кислоты. 500 мл хлорокиси селена помещают в перегонную колбу, с помощью водоструйного наооса создают вакуум 30 мм. Перегонную колбу нагревают на колбонагревателе. Первые 20 мл дестиллата отбрасывают. Позже отбирают небольшие образцы для определения температуры плавления . Если образец плавится при 10,7—10,9°, перегонку [c.127]

Аппарат для отгонки состоит из дистилляционной колбы с притертой стеклянной пробкой, снабженной двумя трубками, из которых одна доходит до дна колбы, к верхнему концу ее припаяна капельная воронка другая трубка оканчивается непосредственно под пробкой и служит для отвода летучих паров в поглотительную установку. Система приемников состоит из трех последовательно соединенных колб емкостью 250 мл, содержащих разбавленную соляную кислоту постепенно уменьшающейся концентрации в первой находится 100 мл кислоты (1 1), во второй 50 Л1л (1 2), в т])етьей 50 мл (1 3). За колбами с соляной кислотой, предназначенными для улавливания рутения, следуют две колбы для улавливания осмия в первой находится 200 Л1Л раствора, содержащего 10% едкого натра и 10% спирта, во второй — 100 мл того же раствора. Все соединения между колба.ми делаются на стеклянных шлифах. Собрав прибор, пропускают через него медленный ток воздуха и постепенно нагревают до кипения раствор в дистилляционной колбе затем через капельную воронку очень медленно вводят около 10 мл 25%-ного раствора хлората иатрия и продолжают перегонку до прекращения выделения летучих окислов, т. е. до тех пор, пока пе перестанет увеличиваться иптенсивность красновато-коричневой [c.387]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология