Фульгуратор

Электрод для спектрального анализа растворов (фульгуратор). [c.16]

Выполнение работы. Раствор изучаемой соли помещают в сосуд фульгуратора, возбуждают спектр, используя для этого раз- [c.21]

Исследуемый раствор помещают в сосуд 1 фульгуратора (рис. 1.2). Электрод 2 с каналами для поступления раствора на его поверхность герметично закрепляется при помощи резиновой прокладки 3. Визуальный метод характеризуется достаточно длительным временем наблюдения спектра, поэтому источник излучения должен иметь минимальную тепловую мощность, если анализируют раствор. Температура раствора в процессе экспозиции должна изменяться незначительно, чтобы сохранять условия поступления анализируемого вещества в разряд постоянными. Невысокой тепловой мощностью обладают некоторые режимы разряда конденсированной искры или высокочастотная искра. [c.13]

Выполнение работы. Для построения дисперсионной кривой последовательно выполняют следующие операции 1) изготавливают электроды и собирают фульгуратор 2) заполняют фульгуратор исследуемым раствором и устанавливают электроды в держателе штатива 3) возбуждают разряд конденсированной искры и устанавливают в рабочее положение спектр в окуляре [c.16]

Но более употребительным методом для введения растворов в искру (реже в дугу) является применение ф у л ь-г у р а т о р о в (рнс. 146). Фульгуратор с раствором используют в качестве нижне/ о электрода. В фульгураторе раствор поднимается, и смачивает электрод за счет капиллярных сил. Небольшая непрерывная вибрация фульгуратора нри горении разряда также способствует равномерному поступлению раствора. Реже зажигают разряд между поверхностью раствора и подставным электродом, так как горение разряда недостаточно стабильно. [c.255]

Поступление вещества в разряд при применении фульгураторов происходит весьма интенсивно и обеспечивает хорошую чувствительность анализа. [c.255]

Применяют следующие способы введения раствора в разряд вводят в кратер угольного электрода [47], наносят на конец угольного электрода, пропитанного полистиролом [410], вводят через осевое отверстие в нижнем электроде [748], с помощью фульгуратора [134], при помощи вращающегося графитового диска [297, 298], вводят в виде аэрозоля с помощью пульверизатора. Рекомендовано вводить в разряд беззольный фильтр, пропитанный анализируемым раствором [100]. [c.160]

Подготовка проб. Возможен анализ твердых, жидких и газообразных проб. Твердые неэлектропроводные пробы измельчают в порошок и набивают в канал гранитового электрода. Металлы используют в качестве электродов непосредственно. Жидкие пробы анализируют, используя пористый графитовый электрод, пропитанный раствором, или заполняя им чашечный фульгуратор, надеваемый на нижний электрод. [c.14]

Дуговой разряд. Приближенное определение брома и хлора в водном растворе предложено выполнять на стилоскопе СЛ-1. Спектр возбуждают при небольшом межэлектродном промежутке 0,3—0,5 мм, вводя анализируемый раствор в пламя дуги переменного тока при помош и фульгуратора. По мере увеличения концентрации раствора степень сложности возбуждаемого спектра растет, но 10 % брома определяют по единственной появляющейся линии 478,55 нм. Анализ длится 1—2 мин. [116]. [c.149]

Исследуемый раствор подавался в зону горения из фульгуратора, конструкция которого приведена па рис. 1. Раствор из емкости 1 по капиллярной трубке 2 подается через отверстие в нижнем электроде 3 в зону разряда. Истечение раствора происходит при поступлении воздуха в емкость 1 через трубку 5. Малый расход раствора обеспечивается тем, что на пути воздуха поставлен капилляр 4. Меняя длину капилляра 4 или его диаметр, можно регулировать скорость подачи раствора. Капилляр защищен от засорения фильтром 6. Скорость истечения раствора из фульгуратора постоянна и не зависит от изменения уровня жидкости в емкости 1. [c.182]

Трубки 7 служат для введения раствора и промывки фульгуратора. Раствор подается на поверхность нижнего электрода, образуя высыхающую и все время обновляющуюся тонкую пленку. Это, как известно [2], приводит к увеличению чувствительности анализа. [c.182]

Для анализа растворов существует два приема распыление анализируемого раствора до аэрозоля в зоне электрической дуги или искры при помощи фульгуратора нанесение исследуемого раствора на торец одного из электродов или пропитка эле трода с последующим высушиванием. [c.114]

Иногда пробу сплавляют перед брикетированием [410]. Наиболее точные результаты получаются, когда пробу после сплавления растворяют в соляной кислоте и вводят в атмосферу искры и дуги при помощи фульгуратора [232, 409, 5641. [c.116]

Металлический иридий [27] перед спектральным анализом переводят в хлороиридат путем хлорирования. Растворы испаряются в дуге переменного тока при помощи фульгуратора. Анализ можно проводить по одной из следующих пар линий Са I 4226,728 [c.123]

Анализ аффинированного родия производится из раствора. Образец вводят в атмосферу дуги переменного тока (За) при помощи фульгуратора. Кальций определяют по линиям Са 4226,728 — Rh I 4196,504 и Са II 3968,468 - Th 3975,314 А [27]. [c.128]

Большинство методов предусматривает спектральное определение кальция без отделения основы [99, 1271]. Рекомендуют сплавлять образец с едкой щелочью и выщелачивать плав водой с добавками азотной кислоты. Далее раствор вносят при помощи фульгуратора в искровой разряд прибора ИСП-28 и сравнивают интен- [c.133]

Предложены методы определения кадмия в растворах. Хотя на анализ требуется больше времени (в связи с переведением пробы в раствор), воспроизводимость результатов выше, чем при прямом анализе порошков. В некоторых способах для возбуждения спектра используют искру, раствор пробы подают в разрядный промежуток с помощью фульгуратора интервал определяемых содержаний 3-10" — 1,0% 0(1, средняя квадратичная ошибка + 6,8% [357, 472]. При введении раствора в искровой промежуток методом пористого электрода чувствительность определения 0,01 % 0с1 при средней квадратичной ошибке + 5% [557]. [c.128]

Магний и другие примеси в аффинированной платине и палладии определяют в растворах [54]. Спектры возбуждают в дуге переменного тока. Анализируемый раствор вводят в разряд с помощью фульгуратора, экспозиция 3 мин. Используют спектрограф средней дисперсии, аналитическая пара линий Mg 2802,70 — [c.177]

Из раствора с помощью фульгуратора [c.178]

Анализируемые вещества можно вводить в разряд также в виде растворов. Этот способ сложнее, требует изготовления специальных приспособлений для подачи раствора в разряд, поэтому его целесообразно применять лишь в тех случаях, когда введение в виде порошков или брикетов не дает необходимой воспроизводимости из-за неоднородности образцов. Применяют различные способы введения растворов в разряд с помощью фульгуратора [142], вращающимся угольным диском [263, 264, 1077], [c.181]

Жидкую пробу вводят в разряд из фульгураторов (см. стр. 265). Порошки вводят в разряд в виде брикетов или же испаряют нз канала электродов. [c.257]

Как и в случае дисковых электродов, на анализ расходуется несколько миллилитров раствора. При переходе от одной пробы к другой фульгуратор промывают и заменяют электроды. [c.265]

Раствор подают в зону разряда с помощью фульгуратора. Спектры возбуждают с помощью генератора ИГ-2 илн ИГ-3, включенного по сложной схеме (С = 0,01 мкф, I = 0,15лсг ). Второй электрод — графитовый стержень, заточенный на усеченный конус. Аналитическая пара линий А1 3092,71— Си 3093,99А. Средняя квадратичная ошибка 7—12 отн. %. [c.155]

Бром в природных водах определяют с возбуждением спектра высоковольтным искровым разрядом между угольными электродами [141]. Нижний электрод опускают в анализируемую жидкость, подаваемую при помощи фульгуратора. Спектры снимают на спектрографе ИСП-51, применяя пластинки спектральные типа П при времени экспозиции 4 мин. Анализ проводят по методу трех эталонов. В качестве стандарта применяют жидкость, приб-лижаюш,уюся ио составу к исследуемой воде. 0,01—0,10% брома определяют с погрешностью 15%. [c.147]

В качестве источника возбуждения спектра применяли конденсированную искру. Пробу вводили в зону разряда в виде раствора при иомош,п специального фульгуратора. [c.182]

При применении описанного фульгуратора можно ограничиться для анализа иесколькихми миллилитрами раствора. Объем [c.182]

При спектральном анализе растворов при помощи фульгуратора уменьшается влияние состава проб на интенсивность спектральных линий [99] и обеспечивается более высокая точность. С помощью фульгурирования определяют кальций в водах [1330], растворах силикатных пород [99], глинах [283], сталях [411], шлаках [232, 404, 409, 564. Этот прием также применен для анализа благородных [27, 62], редких, щелочных [208] и щелочноземельных [1017] металлов и других объектов. [c.115]

Определение в сплавах. Спектральный анализ стали проводят в большинстве случаев без химического обогащения. Однако некоторые линии железа (3933,61 A) накладываются на аналитические линии кальция (3933,67 A) и затрудняют анализ. Вместе с тем по указанным линиям кальций определяют довольно часто. Сталь растворяют и определяют кальций при введении в разряд раствора с помощью фульгуратора или нанесением капель раствора на угольный электрод (второй электрод — медный). Сравнивают линию Са II 3933,67 и линию Ге I 3957,08 А [411]. С использовапп-ем специальных приемов спектрографирования анализировать можно твердые образцы стали, используя их в качестве одного из электродов. В качестве постороннего электрода применяют серебро [1117[ или алюминий [274]. В этих случаях анализируют в искре Фейсенера [274). Мешают определению кальция>0,1 /о Сг. Сравнивают пары линий Са 3933,67 — Ге 3930,30 А. [c.132]

При использовании фульгуратора для подачи анализируемого раствора нижний угольный электрод диаметром 3 мм укрепляют в фульгураторе так, чтобы конец электрода выступал над жидкостью на 2 мм [147, 148]. Верхний электрод — спектральночистый уголь с диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой 3 мм. Спектры возбуждают в разряде конденсированной искры (С = 0,01 мкф, Ь = 0,55 мгн). Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015 мм, на щель ставят трехступепчатый ослабитель. Используют спектральные пластинки, тип I. Предварительное обыскривание в течение 30 сек., экспозиция 90 сек. Аналитическая пара линий Мд 2802,70 — Ре 2767,50 А. Определяемые пределы 0,02—0,45% магния, относительная ошибка метода 5,8%. [c.170]

Физико-химические методы анализа Изд4 (1964) -- [ c.265 ]

Физико-химические методы анализа Издание 3 (1960) -- [ c.197 ]

Физико-химические методы анализа Издание 4 (1964) -- [ c.265 ]

Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.275 , c.315 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология