Кальций спектральные линии

Метод основан на фотометрировании дублета спектральных линий натрия 589,6 и 589,0 нм (3 5i/2—з/2 а = 2,1 эВ), излучаемых его атомами в пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности при определении натрия в присутствии калия, лития и кальция составляют соответственно л-10 , л-10 и /г-10 Предел обнаружения натрия Ы0 %- Метод ограничи- [c.41]

Прибор питается от сети переменного тока 220 В, суммарный дрейф электрического и фотометрического нуля — не более четырех делений шкалы. Установление показаний (время измерения аналитического сигнала)—не более 30 с. Для выделения резонансных спектральных линий натрия, калия и лития и максимума полосы СаОН используют интерференционные светофильтры с максимумами пропускания 589 5 нм (натрий), 768 5 нм (калий), 670 5 нм (литий) и 622 5 нм (кальций). [c.27]

Переход между основным термом атома натрия 3 5i/2 и этими компонентами приводит к появлению в спектре двух линии (дублета) 3 3,/2—З Рз/2 (Х = 589,0 нм), 3 5,/2—З Р,/2 ( == ==589,6 нм). Для атомов, имеющих два валентных электрона (например, атома кальция) характерно существование синглет-ных и триплетных термов, поскольку спины двух электронов могут либо складываться (5=1, М = 3), либо вычитаться (5 = 0, М=1). Переход между синглетным термом 4 Pl и основным термом 4 5о отвечает спектральной линии с длиной волны 422,7 нм. [c.9]

Метод основан на последовательном фотометрировании дублетов спектральных линий калия 4 51/2—4 P°i/2, 3/2 769,9, 766,5 нм ( а = 1,62 эВ) и лития 2 Si/2—22Р 1/2,3/2 670,8 нм ( в = 1,85 эВ) , излучаемых атомами калия и лития а пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности интерференционных светофильтров при определении калия в присутствии лития, натрия и кальция составляют 10 , а лития в присутствии калия и натрия— 10 —10 что обусловливает хорошую избирательность анализа смеси калия и лития методом фотометрии пламени. Предел обнаружения калия и лития — 5-10 %. [c.45]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Ввиду близости спектральных линий На (589,0—589,6 нм) и полосы СаОН (622 нм) определение этих элементов с помощью фильтровых фотометров недостаточно селективно и зависит от характеристик светофильтров и концентраций элементов в растворе. Факторы специфичности для определения натрия в присутствии кальция 15—660, для кальция в присутствии натрия— 10—600. Если применяют фотометры, для которых факторы специфичности малы, то перед определением натрия и кальция их разделяют или вводят соли алюминия. Влияние элементов может или отсутствовать, или проявляться в незначительной степени в зависимости от прибора, что можно проверить по отношению к чистым растворам каждого элемента и учесть при проведении анализа. При использовании фотометра типа ФПЛ-1 селективность определения этих элементов повышают за счет дополнительных абсорбционных светофильтров. [c.20]

Далее свечение пламени с помощью линзы 6 превращается в слабо расходящийся пучок лучей, который проходит через абсорбционный светофильтр, выделяющий у определяемого элемента резонансную линию (натрий, калий, кальций) или молекулярную полосу (кальций). После пластинки 8 световой пучок попадает на интерференционный светофильтр 9. При этом часть излучения с узким интервалом длин волн, соответствующим полосе пропускания интерференционного светофильтра, проходит через светофильтр и попадает на фотоэлемент 11 основного канала, остальная часть излучения частично поглощается, частично отражается. Отраженный свет направляется в компенсационный канал с помощью пластинки 8, проходит через оптический клин 12 и попадает на фотоэлемент компенсационного канала 14. Фотоэлементы основного // и компенсационного 14 каналов включены навстречу друг другу, поэтому их электрические сигналы вычитаются. Таким образом, прибор регистрирует полезный сигнал, из которого исключен сигнал мешающего элемента (за счет последнего возникает инструментальная ошибка). Уменьшая или увеличивая прозрачность оптического (17 на рис. 13) клина, можно полностью сбалансировать постороннее излучение, прошедшее через интерференционный светофильтр. Это относится к собственному излучению пламени. Такую операцию выполняют на сухом пламени перед началом работы. Следовательно, оптическая схема фотометра ПАЖ-1 позволяет регистрировать аналитический сигнал определяемого элемента, исключить фоновое излучение пламени в этом спектральном интервале и скомпенсировать спектральные помехи, возникающие в присутствии посторонних элементов, если их спектральные линии или полосы не совпадают с шириной пропускания интерференционного светофильтра. [c.29]

При анализе И группы катионов прежде всего рекомендуется анализировать кальций по линиям 5588 и 4226 А. Если кальций присутствует, то обязательно появится линия 5857 А, и ее надо отличить от находящейся рядом слева желтой линии бария 5853 А. Установление наличия этой линии бария облегчает дальнейший анализ на калий и барий, группы линий которых похожи и перекрывают друг друга. Внешний вид спектральной картины при наличии К, Ва, Са изображен на рис. 13, который полезно иметь перед глазами. (Перед анализом на калий рекомендуется нанести новую каплю раствора на старые электроды.) [c.192]

При анализе суспензий изучалась зависимость интенсивности излучения натрия от концентрации кремния [263]. Кремний увеличивает эмиссию натрия, однако характер влияния не установлен. Если вводить в пламя суспензию в растворе хлорида кальция, интенсивность спектральных линий щелочных элементов возрастает в 1,7— [c.115]

Предназначается для количественного определения натрия, калия и кальция в растворе. Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси пропан — бутан — в оздух. Для выделения спектральной линии Ыа, К или полосы Са(0Н)2 применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума 13 нм. Для поглощения мешающих излучений имеются абсорбционные светофильтры. Фотоприемником является фотоэлемент Ф-9. Выходной сигнал фиксируется стрелочным прибором-амперметром М—266 М. Нижний предел измерений —0,5 мкг/мл для Ка и К н 5 мкг/мл для Са. Продолжительность одного измерения 30 с. Расход исследуемого раствора 6,5 мл/с. На рис. 43 дана схема передней панели фотометра ФПЛ-1. [c.246]

В табл.12 приводятся наиболее удобные спектральные линии для спектрального определения кальция (2900—6000 А). [c.110]

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

В металлическом висмуте кальций спектрально можно определять без химического обогащения. Перед анализом висмут смешивают с графитовым порошком в отношении 30 1. При анализе в дуге с угольными электродами (линии Са 4226,7 А) чувствительность составляет 5-10 %. Если из анализируемой смеси спрессовать электрод и анализ проводить при помощи искры (сравниваются линии Са 3968 и слабая линия основы B i 3887,8 А), то чувствительность определения намного ниже — 10 % [280]. [c.121]

Циркониевая основа обычно мешает определению кальция. На спектральную линию кальция 4226,73 А накладывается линия циркония 4227,76 А, поэтому необходимо следить за линиями циркония 4241,2 и 4240,34 А, появляющимися одновременно с мешающими. Чувствительность прямого определения кальция в цирконии без предварительного обогащения соответствует 10 %. Удаление циркониевой основы позволяет предупредить ее мешающее действие, а также повысить чувствительность до 2-10 — 10-6% [248]. [c.131]

Возможен прямой спектральный анализ силикатов без предварительного спекания [825]. Для этого образец смешивают с угольным порошком (1 29), содержащим 1% металлической меди, с применением этанола пасту растирают досуха. Смесь помещают в кратер электрода и определяют кальций по линиям Са II 3148,87 — Си I 3010,84 А. [c.134]

Для определения щелочноземельных элементов обычно применяются установки с использованием монохроматоров, которые позволяют вести измерение спектральных линий во всей полосе видимого спектра от 700 до 400 ммк. Определение кальция методом фотометрии пламени проводится по линии 422,7 ммк. Зависимость. интенсивности резонансного излучения кальция от концентрации его в растворе представляет прямую линию в области 8—390 мкг мл, прм более высокой концентрации интенсивность излучения пропорциональна корню квадратному из концентрации. [c.102]

Мешающие влияния. Если содержание натрия больше, чем содержание калия, и если отношение содержания натрия к содержанию кальция превышает 1 10, то калий и кальций определению практически не меша<от. Для устранения мешающего влияния катионов, спектральные линии которых близки к спектральной линии натрия, целесообразно построить калибровочные кривые со стандартными растворами, содержащими мешающие компоненты в известных концентрациях. [c.245]

Для определения алюминия обычно используют дуговое возбуждение. Проба интенсивно испаряется и спектральные линии хорошо возбуждаются. Искру применяют сравнительно редко (при анализе растворов и брикетов). У алюминия невысокие энергия ионизации (5,98 эв), а также энергия возбуждения чувствительных линий. Поэтому с введением в пробу щелочных элементов чувствительность анализа резко повышается. В качестве внутреннего стандарта при определении алюминия хорошие результаты дают соединения магния, кремния и кальция. Однако эти элементы широко распространены в природе и их использование затруднительно. Удовлетворительные результаты получают, используя бериллий, барий, хром, кобальт и никель. [c.194]

Потенциал возбуждения для 4р-уроввя атома кальция равен 2,95 эВ. Определить длину волны спектральной линии, соответствующей переходу с 4р-уровня на 45-уровень основного состояния. [c.147]

Источником возбуждения является пламя горючей смеси пропан— бутан—воздух. Для выделения спектральных линий (На, К), полосы (СаОН) применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания 13 нм, коэффициентом пропускания 7 20% и со следующими длинами волн в максимуме пропускания для измерения эмиссии натрия Хмаис = 589 5 нм, калия Хмакс = 768 5 нм, кальция Я,макс = 622 5 нм (рис. 8). Мешающее излучение поглощают абсорбционные светофильтры. Детектором излучения является фотоэлемент [c.23]

Теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа изложены в [441]. Структура электронных оболочек атома хрома — 15 25 2р 35 3р 3й 45 — определяет сложный характер его спектра. Он состоит из 1133 спектральных линий [477]. Наиболее интенсивные линии хрома расположены в видимой области и имеют длины волн 425,43, 427,48 и 428,97 нм. Для определения малых количеств хрома используют линию 425,43 нм [178, 186]. Однако в присутствии кальция она непригодна для определения хрома из-за влияния интенсивной линии кальция 428,93 нм. В УФ-области имеется ряд менее чувствительных линий 340,53, 357,86 и 389,34 нм. Во многих случаях пользуются также линиями 278,07, 283,56, 284,32 и 284,98 нм. Например, пределы обнаружения хрома по линии 283,56 нм равны 1-10 % при возбуждении спектра в обычной дуге и 5-10 % — в дуге Столвуда [283]. [c.72]

Оптическая схе1у4а прибора. Оптическая схема анализатора ПАЖ-1 позволяет сконцентрировать световой поток, излучаемый пламенем, на светочувствительную поверхность фотоэлемента, скомпенсировать спектральные помехи и выделить спектральную линию определяемого элемента (рис. 14). Для определения каждого из четырех элементов (натрия, калия, лития и кальция) в приборе ПАЖ-1 применяется один вакуумный фотоэлемент Ф-9. [c.27]

РЬАРН0-4 в основном предназначен для определения щелочных элементов — лития, натрия, калия, рубидия по их резонансным спектральным линиям, а также кальция по молекулярной полосе с максимумом испускания 622 нм. Возможно определение и других элемен- [c.31]

Для пламен светильный газ—воздух и ацетилен—воздух изучена зависимость логарифма интенсивности от логарифма концентрации щелочного элемента [401]. Угол наклона градуировочных графиков согласуется с теоретически рассчитанным, зависящим от абсорбционного параметра а а равно отношению лоренцовской и допплеровской полуширин спектральных линий). Отмечено, что в воздушно-пропа-новом пламени влияние калия и кальция на определение натрия соответствует уровню случайных ошибок измерений [1133]. [c.114]

Спектральные линии для оаределения кальция [c.110]

В исследуемый образец при спектрографировании кальция по наиболее часто употребляемым спектральным линиям. [c.112]

При содержании 0,001% натрий не влияет на точность определения кальция. При содержании 0,001—0,002% N3 интенсивность линий кальция возрастает и остается постоянной до 0,4% N3, затем интенсивность линий кальция падает, поэтому рекомендуют работать при содержании натрия в пробе) 0,001%. Аналогично ведет себя калий [71, 417] 3% лития, введенного в плазму дуги, снимает взаимное влияние элементов при спектрографировании кальция. Щелочноземельные металлы, в частности барий, не влияют па определение кальция [216]. Алюминий увеличивает относительные интенсивности спектральных линий, в том числе и кальция [699]. [c.113]

Фотометр пламенный лабораторный ФШ1-1 — фильтровый фотометр для количественного определения калия, натрия и кальция в растворах источником возбуждения спектров служит пламя горючей смеси пропан — бутан — воздух. Для выделения спектральных линий определяемых элементов испольг-зуют интерференционные светофильтры с максимумами светопоглощения (нм) для калия 785, кальция 622 и натрия 589. Мешающие излучения поглощаются адсорбционными светофильтрами. Продолжительность одного измерения около 30 с. В пламенном фотометре ФПЛ-1 фотоприемником является фотоэлемент Ф-9, а выходной сигнал фиксируется стрелочным амперметром М-266-М. Нижние пределы определеиия для калия и натрия 0,5 мкг/мл (или 5 10 %), а для кальция 5 мкг/мл (5 10" %). Определения вьтолняют по градуировочным графикам. [c.375]

При спектральном анализе растворов при помощи фульгуратора уменьшается влияние состава проб на интенсивность спектральных линий [99] и обеспечивается более высокая точность. С помощью фульгурирования определяют кальций в водах [1330], растворах силикатных пород [99], глинах [283], сталях [411], шлаках [232, 404, 409, 564. Этот прием также применен для анализа благородных [27, 62], редких, щелочных [208] и щелочноземельных [1017] металлов и других объектов. [c.115]

Спектр кремния беден спектральными линиями, но образующаяся в процессе аналитических операций SiOa дает многолинейчатый полосатый спектр. Интенсивность спектральных линий увеличивается с увеличением силы тока, но выше 10 а фон затрудняет обработку спектрограмм. Рекомендуют анализируемый образец помещать в кратер анода (прибор ИСП-22) и определять кальций по аналитическим линиям Са 3933,6 — N 4026,5 А. Анализируемый образец не перемешивают с углем, чтобы ослабить спектр N [611]. Спектральные методы анализа кремния без отделения основы характеризуются низкой воспроизводимостью, поэтому чаще всего проводят аналитическое обогащение — удаление кремния из образца в виде SiF4 [215, 248, 385]. [c.123]

Спектральное определение кальция в высокочистом ниобии основано на отгонке кальция из кратеров обоих электродов угольной дуги переменного тока после смешивания с угольным порошком и спектроскопическим буфером (2,5% Na l) кальций определяется по спектральной линии 3179,33 А. Чувствительность метода 5- 10 % [209]. В работе [773] приводится другой вариант метода. [c.126]

Описано определение кальция в металлическом свинце на стилометре СТ-7 [621]. Анализ производится в искре (ИГ-2) при 220 в и 2а. Один электрод (цилиндрический) делают из анализируемого образца, вторым электродом служит железный стержень. Определяют по аналитическим линиям Са 5262,2 — Fe 5927,2 А. При анализе высокочистого свинца (РЬ — 99,999%) прямые спектральные методы оказываются непригодными, необходимо концентрирование примесей и отделение основы. Главную массу свинца удаляют осаждением избытком НС1 [179]. После этого определенный объем раствора высушивают на электродах, покрытых пленкой полистирола, и спектрографируют в дуге переменного тока на приборе ИСП-22 или ИСП-51. При определении кальция по линии all 3179,33 А чувствительность метода составляет 10 %, если пользоваться линией 4302,53 А, то чувствительность возрастает до [c.128]

Обнаружение некоторых я->леталлов по окрашиванию пламени. Потенциалы (энергии) ионизации щелочных и щелочноземельных металлов очень малы, поэтому при внесении металла или его соединения в пламя горелки элемент легко ионизуется, окрашивая пламя в цвет, соответствующий его спектральной линии возбуждения. Желтый цвет пламени характерен для соединений натрия, фиолетовый — для соединений калия, кирпичнокрасный — для соединений кальция. [c.240]

Тантал имеет сложный спектр с большим числом спектральных линий, поэтому при его спектральном анализе применяют приборы большой дисперсии, физическое или химическое концентрирование-, а также особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения. Носители в окисной форме не увеличивают скорость испарения кальция. Они стабилизируют температуру дуги и поэтому увеличивают интенсивность спектральных линий и воспроизводимость. Скорость испарения кальция при анализе тантала отчасти увеличивает uj la и сильно увеличивает Ag l [211]. Анализируемые образцы обычно смешивают со спектроскопическим буфером — угольным порошком [1532] с добавками СеОз и ВеО [180], Na l [209], спектрографируют в кратере угольных электродов по линии Са 3158,87 A, чувствительность 5-10-30/,. [c.129]

По первому варианту производится фракционированное испарение с носителом (Ag l) при соотношении TiOa Ag l= 4 1. Интенсивность спектральных линий кальция при этом возрастает. Анализируют на приборе ИСП-22 в дуге постоянного тока 13 гг по линии 4226,7 А. Чувствительность [c.130]

Рис. XII. 3. Зависимость от температуры интенсивности спектральных линий кальцйя и бора, возникших при возбуждении нейтральных атомов.

Влияние катиоиов. Щелочные металлы в пламени возбуждаются гораздо легче, чем щелочноземельные, поэтому, несмотря на то что кальций в большинстве случаев фотометрируется в пламени по узкой спектральной линии (4270 А), они завышают содержание определяемого компонента [933]. 13а излучение кальция накладывается в некоторой степени линия натрия и сплошное излучение калия [499]. При определении кальция влияние натрия более значительно, чем влияние калия. Некоторые объекты, содержащие сравнительно небольшое количество щелочных металлов по сравнению с кальцием, могут анализироваться непосредственно без введения соответствующих поправок на излучение примесей. Отмечается сильное влияние натрия при анализе объектов с высоким содержанием щелочных металлов хромитовая шихта [70], руды [225[, биологические объекты, морская вода [791], питьевая вода [1318] и др. Калий сильно мешает при анализе растений. [c.139]

При химических помехах мешающий компонент аналитически неактивен и не формирует собственного аналитического сигнала. Однако он оказывает косвенное влияние, изменяя концентращпо аналитически активной формы определяемого вещества. Например, хфи атомноабсорбционном определении кальция добавки фосфатов приводят к образованию трудно атомизирующихся соединений кальция и снижают концентрацию свободных атомов кальция, уменьшая интенсивность его спектральной линии. С такими помехами борются, как правило, химическими средствами, создавая условия, благоприятствующие образованию аналитически активной формы определяемого вещества (введением вспомогательных реагентов, варьированием кислотности среды, температуры и т. д.). Если систематическая погрешность, возникающая вследствие физико-химических помех, имеет мультипликативный (пропорциональный) характер, для ее устранения можно применить способ добавок. В случае же спектральных (аддитивных) помех способ добавок нехфименим. [c.209]

Следует указать с самого начала, что число комплексов лантанидов, спектры которых проанализированы к настоящему времени, очень мало. Причина становится ясной, если представить себе, что при рассмотрении только переходов с правилом отбора А/=0 + 1 конфигурация, которая в случае, например, кальция дает только две спектральные линии, даст в случае Gd (III) около 10 линий. И это еще не принимая во внимание расщеплений, обусловленных кристаллическим полем следовательно, полную сложность спектра даже трудно себе представить. Очевидно,что интраконфигурационные спектры можно интерпретировать, если [c.266]