Порошки, исследование рентгеновским методом

Для исследования порошков имеется эффективный и простой метод, который был впервые предложен Дебаем с сотрудниками [11]. Монохроматический пучок рентгеновских лучей пропускают через порошок, который находится в тонкостенной трубке или наносится при помощи связки на тонкий волосок или стеклянную нить. Так как [c.40]

Дифракция рентгеновских лучей и электронов. В гл. XIV было показано, что с помощью рентгеноструктурного анализа можно получить сведения о расположении атомов в кристаллах. С помощью этих измерений можно изучить расположение атомов в стабильных ионах, которые обычно входят в состав кристалла в качестве структурных единиц, одинаковых во всех кристаллах. Подобным же образом дифракция рентгеновских лучей в газах дает возможность получить сведения о строении молекул газов [4,8]. Этот метод можно рассматривать как предельный случай метода порошков, считая, что порошок настолько тонко раздроблен, что он состоит из отдельных молекул. Здесь также получаются дифракционные кольца, но в этом случае в виде широких полос, а не узких линий. У кристаллов отражение рентгеновских лучей от какой-либо плоскости происходит только под определенными углами и практически не происходит ни под какими другими углами, так как отражения, происходящие от многочисленных плоскостей кристалла в других направлениях, дают волны, находящиеся в любых фазах, обеспечивая тем их полное погашение в результате интерференции. Конечно, это уже не имеет место, если отражение происходит от отдельной молекулы, и в этом случае вместо резкого максимума интенсивности под определенным углом получается полоса с размытым максимумом. Тем не менее, эти рентгенограммы могут быть расшифрованы при помощи анализа Фурье, что позволяет определять непосредственно межатомные расстояния в молекуле. Вместо рентгеновских лучей для получения дифракционной картины можно воспользоваться электронами поскольку, как мы видели, они отражаются совершенно таким же образом, как рентгеновские лучи. При исследовании газов электроны в некоторых [c.263]

Для установления состава образующихся при диффузии фаз с образцов снималась хрупкая стружка, толщина которой была заведомо меньше толщины слоев. После измельчения в порошок производился химический и рентгеновский фазовый анализ. Рентгенографическое исследование производилось по методу порошков на медном излучении с экспозицией 8—10 час. Для индицирования линий на рентгенограммах слоев, снятых с образцов Т —С, 2г—С, Та-С, vlo—С, В, Та—В. [c.78]

Исследован природный графит высокой степени чистоты, содержащий менее 6-10- % примесей и имеющий удельную поверхность по БЭТ 1,8 м /с. По данным качественных исследований методом дифракции рентгеновских лучей [на дифракционном максимуме (0004), с внутренним стандартом [52]] межплоскост-ные расстояния в исследуемом образпе графита определены равными 3,3541 А при 15°. Это указывает на то [53, 54], что исследуемый материал имеет минимальный сдвиг между слоями. Микроскопические исследования показали, что порошок состоит из частиц в форме чешуек толщиной около 30 мк. На рис. 163 приведена фотография образца и график распределения частиц по размерам. [c.342]

Рентгеноструктурный анализ проводили методом порошков на неот-фильтрованном железном излучении в цилиндрических рентгеновских камерах. Все пробы отложений для исследования измельчали в агатовой ступке в порошок, который наносили на стеклянный волосок нри помощи коллодия. Диаметр цилиндрических образцов равнялся 0,25—0,30 м.и. [c.423]

Приходится работать с пучком, ширина которого в 10 или 20 раз превосходит ширину рентгеновского пучка. Поэтому и размер образца, будь то монокристалл или порошок, должен соответственно возрасти. Делались попытки увеличить число нейтронов, образуюшихся в котле, и тем самым уменьшить размеры пучка и образца. Это, несомненно, будет достигнуто, и размеры образца в конце концов перестанут быть сушественным ограничением при исследовании методом дифракции нейтронов. [c.198]

В ранних систематических исследованиях [8] отмечался глубокий распад ПТФЭ под действием облучения. Это было неожиданно, так как большая химическая и термическая стойкость ПТФЭ хорошо известна. За временным улучшением разрывной прочности при облучении в пределах нескольких сотен рад наступало ее снижение и уменьшение удлинения при разрыве. При очень больших дозах, около 1000 Мрад, кусок полимера рассыпался в порошок и наблюдалось заметное газовыделение и потеря веса [9]. Происходили также сложные изменения в ИК-спектре, которые, возможно, были обусловлены появлением двойных связей и других структур. Наблюдалось образование большого количества долгоживущих радикалов. Плотность ПТФЭ увеличивается при облучении вплоть до довольно значительных доз, 100 или, возможно, 300 Мрад. Это возрастание плотности связано с увеличением кристалличности, которое наблюдалось с помощью двух независимых методов, а именно по рассеянию рентгеновского излучения и по изменению характеристических полос поглощения в ИК-спектрах. В конечном счете температура плавления уменьшалась. [c.263]

Температура превращения кобальта зависит от величины его кристаллов. Более высокие температуры получены для металла, имеющего очень мелкозернистое строение. Исследованием аллотропических превращений кобальта методом рентгеновского анализа подтверждено существование двух модификаций кобальта в твердом состоянии кубической - o и гексагональной плотной упаковки а-Со. Первая модификация ( - o) устойчива выще 500°, но при охлаждении порошкообразного кобальта она сохраняется до температуры 300°, при которой появляется небольшое количество модификации, имеющей гекса-говальную структуру. В результате длительной выдержки при 300° количество фазы, имеющей гексагональную структуру (а-Со) не увеличивается. Это увеличение И1меет место только при понижении температуры ниже 300°, и прк комнатной температуре порошок кобальта состоит из равных частей обеих модификаций этого металла. При нагревании такого порошко-обравного кобальта существующие в нем модификации не изменяются до тех пор, пока при температуре около 500° весь образец не станет вновь состоящим только из -кобальта, имеющего кубическое строение. [c.602]

Среди других оптических методов исследования применяются, хотя и редко, визуальные микроскопические методы, например для изучения флоккуляции и адгезии коллоидных частиц [33]. Мономолекул яр ные слои можно наблюдать непосредственно методом фазового контраста [34] и при помощи электронного микроскопа. Результаты, полученные в последнем случае, показывают, что мыло адсорбируется на стекле в виде островков , состоящих из ориентированных моно- и полислоев [35]. Метод дифракции рентгеновских лучей был применен для установления фазовых различий между наружными и внутренними слоями полимолекулярных пленок стронциевого мыла, осажденных по методу Лэнгмюра. Установлено, что изменения в их кристаллической структуре возникают лишь после нанесения около 100 слоев [36]. Для измерения толщины адсорбционных слоев жирных кислот на слюде успешно применялись интерференционные методы [37], а для оценки толщины и структуры адсорбционных слоев и в других случаях—эллиптичность светового пучка, отраженного от покрытых ими поверхностей [38]. Поверхностные слои на порошкообразных подкладках изучались при помощи специальной методики инфракрасной спектроскопии, для чего исследуемый порошок смеши- [c.292]

Как видно на микрофотографии частицы угля размером л 140 мкм (рис. IV. 14), полученной с помощью растрового-электронного микроскопа, на поверхности этой частицы обнаруживается значительное число малых частиц размером от 0,2 до 5 мкм. Исследование пробы угольного порошка методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа с использованием рентгеновского излучения /С (51, А1) (см. рис. IV. 14, г) показывает, что мелкие частицы в большинстве состоят не из чистого углерода, а содержат также алюминий и кремний. По данным рентгеноструктурного анализа, угольньм порошок в заметном количестве (до 5%) содержит А Оз, и возможно наличие -5102 (кварц). [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология