Порошки, исследование рентгеновским

Дроблением в вакууме тщательно очищенного реакторного графита исследователи получали порошок с удельной поверхностью 300—400 м /г. Рентгеновское исследование показало, что частицы столь тонко раздробленного графита представляют собой [c.199]

Для исследования порошков имеется эффективный и простой метод, который был впервые предложен Дебаем с сотрудниками [11]. Монохроматический пучок рентгеновских лучей пропускают через порошок, который находится в тонкостенной трубке или наносится при помощи связки на тонкий волосок или стеклянную нить. Так как [c.40]

Сравнивается активность порошка окиси меди и осажденного аэрозоля окиси меди, последний получался электрическим диспергированием и осаждением в электрическом поле относительная активность аэрозоля увеличивается с температурой при 250° аэрозоль в 765 раз активнее, чем соответствующий порошок энер- гичный катализ в случае аэрозоля происходит при температуре 200 , I т. е. при более низкой температуре, чем с порошкообразной окисью меди рентгеновские исследования показывают одинаковую структуру у обоих катализаторов, однако кристаллиты имеют меньшую величину у [ аэрозоля кроме того, наблюдается уменьшение их после катализа [c.185]

Во многих отраслях промышленности твердые образцы регулярно доставляют в контрольную лабораторию с помощью пневматической почты. После доставки образцы подготавливают к анализу (разрезают, полируют, превращают в порошок для прессования и т. д.) с помощью полуавтоматического оборудования. Если измерительным устройством является эмиссионный спектрограф, работающий в видимой, ультрафиолетовой или рентгеновской областях спектра, подготовленный образец следует ввести в прибор вручную. Поскольку на каждом образце проводится много определений, эта ручная стадия не влияет значительно на экспрессность анализа. Однако оператору приходится выполнять скучные и однообразные операции, утомительность которых снижается только при переходе к исследованию других материалов, когда требуется настройка показывающих приборов. [c.541]

Исследование разрушения кристалла с помощью рентгеновских лучей позволяет определить величину силы, вызывающей необратимое изменение в строении кристалла. Кристалл обращается в порошок, и мелкие осколки, слипшись совершенно беспорядочно, скользят и поворачиваются относительно друг друга. Пластическая деформация не нарушает прозрачности кристалла следовательно, при этом разрушении в кристалле не образуется дыр размера длины волны света или больше ее. Далее, прочность кристалла, таким образом разрушенного, не понижается, но, наоборот, для разрыва пластически деформированного кристалла [c.246]

Безводный трихлорид родия представляет собой порошок красного цвета, который сублимируется при 800° С и разлагается при 948° С с образованием ЙЬС . Соединение обладает слабым диамагнетизмом при комнатной температуре Хг-Ю =—0,0574 [20]. На основании результатов исследования абсорбционного рентгеновского спектра [21] и магнитных свойств можно прийти к заключению о преобладании ковалентной связи между атомами родия и хлора [21, 22]. [c.31]

Как уже говорилось, так ое положение вызвано тем обстоятельством, что плотный поликристаллический углерод при образовании кристаллического соединения часто превращается в поликристаллический порошок. В этих условиях такие свойства соединений, как тепловое расширение, сжимаемость, твердость и электропроводность, могут определяться скорее границами между кристаллитами, чем свойствами собственно кристаллической решетки. Исследования межкри-сталлических границ указывают на то, что в некоторых случаях их влияние сводится, по-видимому, лишь к дополнительному эффекту [593]. К счастью, картина рентгеновской дифракции и величина магнитной восприимчивости вряд ли сильно меняются в результате превращения графита в поли-кристаллические порошки при образовании кристаллических соединений. Другая сложность заключается в том, что некоторая часть добавок может закрепиться в графите на дефектах структуры их вклад в количественные характеристики кристалла зависит от природы этих дефектов, которая может быть весьма различной и в любом случае с трудом поддается изучению. Эта неопределенность осложняет детальную интерпретацию ряда результатов [261, 407, 408, 411]. [c.160]

Для установления состава образующихся при диффузии фаз с образцов снималась хрупкая стружка, толщина которой была заведомо меньше толщины слоев. После измельчения в порошок производился химический и рентгеновский фазовый анализ. Рентгенографическое исследование производилось по методу порошков на медном излучении с экспозицией 8—10 час. Для индицирования линий на рентгенограммах слоев, снятых с образцов Т —С, 2г—С, Та-С, vlo—С, В, Та—В. [c.78]

Дифракция рентгеновских лучей и электронов. В гл. XIV было показано, что с помощью рентгеноструктурного анализа можно получить сведения о расположении атомов в кристаллах. С помощью этих измерений можно изучить расположение атомов в стабильных ионах, которые обычно входят в состав кристалла в качестве структурных единиц, одинаковых во всех кристаллах. Подобным же образом дифракция рентгеновских лучей в газах дает возможность получить сведения о строении молекул газов [4,8]. Этот метод можно рассматривать как предельный случай метода порошков, считая, что порошок настолько тонко раздроблен, что он состоит из отдельных молекул. Здесь также получаются дифракционные кольца, но в этом случае в виде широких полос, а не узких линий. У кристаллов отражение рентгеновских лучей от какой-либо плоскости происходит только под определенными углами и практически не происходит ни под какими другими углами, так как отражения, происходящие от многочисленных плоскостей кристалла в других направлениях, дают волны, находящиеся в любых фазах, обеспечивая тем их полное погашение в результате интерференции. Конечно, это уже не имеет место, если отражение происходит от отдельной молекулы, и в этом случае вместо резкого максимума интенсивности под определенным углом получается полоса с размытым максимумом. Тем не менее, эти рентгенограммы могут быть расшифрованы при помощи анализа Фурье, что позволяет определять непосредственно межатомные расстояния в молекуле. Вместо рентгеновских лучей для получения дифракционной картины можно воспользоваться электронами поскольку, как мы видели, они отражаются совершенно таким же образом, как рентгеновские лучи. При исследовании газов электроны в некоторых [c.263]

Другая группа задач, которая может быть решена с использованием радиоактивных изотопов, относится к выяснению вопроса о том, где находится данное вещество, как оно распределяется в объеме той или иной смеси, в сплаве или изделий Примером может служить исследование распределения относительно крупных частии огнеупорных материалов, которые могут попадать в сталь при ее разливке в изложницы. Такое загрязнение может возникнуть, например, в результате раскрашивания огнеупорных материалов разливочного припаса. Для исследования в изложницу перед заполнением ее жидким металлом вводили порошок силиката кальция, меченый радиоактивным кальцием. Затем из слитка вырезали продольные и поперечные темплеты, поверхность которых приводилась в контакт со светочувствительной пленкой (например, рентгеновской). После более или менее длительной экспозиции на проявленной пленке четко видны более засвеченные темные места, соответствующие скоплению радиоактивных атомов кальция, которыми был помечен порошок силиката. Найденная картина позволила, в частности, установить, что меченые частицы, вводимые в изложницу с первыми порциями металла, выносятся на поверхность слитка. [c.286]

Дифрактометрия поликристалличесних порошковых образцов обычно имеет целью идентификацию фазового состава твердых веществ. Главное требование к подготовке образцов для дифрактометрических исследований — формирование гладкой плоской поверхности. Как правило, материал для исследования подвергают тонкому измельчению до получения порошка с размером частиц 2-5 мкм. После измельчения порошок засыпают в форму-держатель и прессуют, формируя ровную плоскую поверхность. Идеальный образец должен быть однороден по составу со случайным распределением кристаллитов по объему, т.е. в идеальном случае в образце складывается случайное распределение всех возможных плоскостей h, к, I. Вклад в формирование пучка отраженного излучения дают только те кристаллиты, в которых отражающие плоскости /z, к, I расположены параллельно поверхности образца. Если распределение всристаллитов в образце действительно случайно, то в формировании каждого луча, образованного отражением от плоскостей с данной комбинацией индексов h, к, I будет участвовать равное число кристаллитов. Для получения полной дифрактограммы достаточно перемещать образец в пределах угла падения пучка первичного рентгеновского излучения. [c.47]

Фтористый кремний SiP — бесцветный летучий газ. Темнобурый остаток после обработки HF — это кремний в мелкодисперсном состоянии. Некоторое время предполагали, что кремний может быть в двух аллотропических модификациях — аморфной и кристаллической. Считалось, что темно-бурый порошок — аморфный кремний. Но рентгеновские исследования показали, что так называемая аморфная разновидность кремния в действительности есть кристаллический кремний в мелкодисперсном состоянии. [c.8]

Выше мы уделяли внимание главным образом рентгеновскому фазовому анализу кристаллов фаз, находящихся в равновесном состоянии. Такие фазы дают на рентгенограмме острые линии. Если кристаллики порошка слишком больших размеров, то кольца на рентгенограмме при ее получении без вращения образца распадаются на отдельные пятна. Для прецизионного определения периодов идентичности получение таких рентгенограмм нежелательно. Образцы растираются в мелкий порошок и съемка рентгенограмм производится с вращением образца. Однако при такой общепринятой методике исследователь теряет ценную информацию, важную и при исследовании полупроводников и диэлектриков. Здесь мы остановимся на задаче оценки на основании рентгенограмм величины зерен (кристаллитов) в широком диапазоне размеров и степени отклонения фаз от равновесного состояния. [c.159]

Иногда о внутреннем расположении плоскостей атомов можно судить на основании внешней симметрии хорошо развитого кристалла. Однако обычно такую информацию можно получить только из рентгеноструктурного анализа. При рентгенографическом исследовании пучок монохроматических рентгеновских лучей падает на образец — порошок или монокристалл, расположенный в центре [c.83]

Исследован природный графит высокой степени чистоты, содержащий менее 6-10- % примесей и имеющий удельную поверхность по БЭТ 1,8 м /с. По данным качественных исследований методом дифракции рентгеновских лучей [на дифракционном максимуме (0004), с внутренним стандартом [52]] межплоскост-ные расстояния в исследуемом образпе графита определены равными 3,3541 А при 15°. Это указывает на то [53, 54], что исследуемый материал имеет минимальный сдвиг между слоями. Микроскопические исследования показали, что порошок состоит из частиц в форме чешуек толщиной около 30 мк. На рис. 163 приведена фотография образца и график распределения частиц по размерам. [c.342]

Рентгеноструктурный анализ проводили методом порошков на неот-фильтрованном железном излучении в цилиндрических рентгеновских камерах. Все пробы отложений для исследования измельчали в агатовой ступке в порошок, который наносили на стеклянный волосок нри помощи коллодия. Диаметр цилиндрических образцов равнялся 0,25—0,30 м.и. [c.423]

Приходится работать с пучком, ширина которого в 10 или 20 раз превосходит ширину рентгеновского пучка. Поэтому и размер образца, будь то монокристалл или порошок, должен соответственно возрасти. Делались попытки увеличить число нейтронов, образуюшихся в котле, и тем самым уменьшить размеры пучка и образца. Это, несомненно, будет достигнуто, и размеры образца в конце концов перестанут быть сушественным ограничением при исследовании методом дифракции нейтронов. [c.198]

В ранних систематических исследованиях [8] отмечался глубокий распад ПТФЭ под действием облучения. Это было неожиданно, так как большая химическая и термическая стойкость ПТФЭ хорошо известна. За временным улучшением разрывной прочности при облучении в пределах нескольких сотен рад наступало ее снижение и уменьшение удлинения при разрыве. При очень больших дозах, около 1000 Мрад, кусок полимера рассыпался в порошок и наблюдалось заметное газовыделение и потеря веса [9]. Происходили также сложные изменения в ИК-спектре, которые, возможно, были обусловлены появлением двойных связей и других структур. Наблюдалось образование большого количества долгоживущих радикалов. Плотность ПТФЭ увеличивается при облучении вплоть до довольно значительных доз, 100 или, возможно, 300 Мрад. Это возрастание плотности связано с увеличением кристалличности, которое наблюдалось с помощью двух независимых методов, а именно по рассеянию рентгеновского излучения и по изменению характеристических полос поглощения в ИК-спектрах. В конечном счете температура плавления уменьшалась. [c.263]

Для проверки этих следствий, а следовательно, и всей схемы Неймана Г. К- Боресков, В. П. Плигунов и Э. Э. Рудерман исследовали каталитическую активность пятиокиси ванадия и скорость ее взаимодействия с двуокисью и трехокисью серы > . Для этих исследований пятиокись ванадия тщательно очищали от возможных примесей щелочных металлов путем многократного пере-осаждения из раствора ванадата аммония, а затем прогревали в токе кислорода при 450° в течение 5 час. Полученный продукт представлял собой порошок яркооранжевого цвета. Рентгеновское исследование показало, что полученная пятиокись ванадия обладает той же кристаллической структурой, что и кристаллизующаяся из расплава, а именно, принадлежит к ромбической системе и характеризуется следующими размерами элементарной ячейки а = 11,48 А 6=4,36 А с=3,55 А 2=2. [c.184]

Температура превращения кобальта зависит от величины его кристаллов. Более высокие температуры получены для металла, имеющего очень мелкозернистое строение. Исследованием аллотропических превращений кобальта методом рентгеновского анализа подтверждено существование двух модификаций кобальта в твердом состоянии кубической - o и гексагональной плотной упаковки а-Со. Первая модификация ( - o) устойчива выще 500°, но при охлаждении порошкообразного кобальта она сохраняется до температуры 300°, при которой появляется небольшое количество модификации, имеющей гекса-говальную структуру. В результате длительной выдержки при 300° количество фазы, имеющей гексагональную структуру (а-Со) не увеличивается. Это увеличение И1меет место только при понижении температуры ниже 300°, и прк комнатной температуре порошок кобальта состоит из равных частей обеих модификаций этого металла. При нагревании такого порошко-обравного кобальта существующие в нем модификации не изменяются до тех пор, пока при температуре около 500° весь образец не станет вновь состоящим только из -кобальта, имеющего кубическое строение. [c.602]

Для термического разложения полученного соединения пробирку погружают в масляную баню и, поддерживая вакуум, медленно повышают температуру до 120°. При этом образуется синий аморфный порошок безводного нитрата меди(П) [10]. В кристаллической форме это соединение можно получить сублимацией. Для этого на поверхность порошка на дне пробирки кладут слой (толш,иной 0,5 см) чистой сухой стеклянной ваты. Пробирку погружают в масляную баню так, чтобы уровень масла был на 3 см выше стеклянной ваты, и снова откачивают. По достижении температуры бани 200° нитрат меди быстро сублимируется, причем сублимат собирается Fa стенках пробирки примерно па 0,3 см выше уровня масла. Можно получить также глубоко-синне кристаллы, собирая их на ох.чаждаемом стеклянном пальце, введенном в пробирку до этого уровня. При вакууме 10 мм рт. ст. процесс сублимации 10 г нитрата меди идет приблизительно 4 час. Остаток составляет лишь около 5% исходного вещества. Возможна сублимация при значительно более низких температурах, но она протекает медленнее. Так, при температуре 130° за 2 час можно собрать 100 мг вещества, а еще меньшие количества можно собрать даже нри температуре 100°. Нитрат меди вначале конденсируется в виде красивых игольчатых кристаллов, пригодных для рентгеновского кристаллографического исследования. На последних стадиях сублимации кристаллы становятся толще и образуют плотную массу [10]. [c.171]

Среди других оптических методов исследования применяются, хотя и редко, визуальные микроскопические методы, например для изучения флоккуляции и адгезии коллоидных частиц [33]. Мономолекул яр ные слои можно наблюдать непосредственно методом фазового контраста [34] и при помощи электронного микроскопа. Результаты, полученные в последнем случае, показывают, что мыло адсорбируется на стекле в виде островков , состоящих из ориентированных моно- и полислоев [35]. Метод дифракции рентгеновских лучей был применен для установления фазовых различий между наружными и внутренними слоями полимолекулярных пленок стронциевого мыла, осажденных по методу Лэнгмюра. Установлено, что изменения в их кристаллической структуре возникают лишь после нанесения около 100 слоев [36]. Для измерения толщины адсорбционных слоев жирных кислот на слюде успешно применялись интерференционные методы [37], а для оценки толщины и структуры адсорбционных слоев и в других случаях—эллиптичность светового пучка, отраженного от покрытых ими поверхностей [38]. Поверхностные слои на порошкообразных подкладках изучались при помощи специальной методики инфракрасной спектроскопии, для чего исследуемый порошок смеши- [c.292]

Реакция восстановления двуокиси кремния металлическим магнием протекает очень бурно. Для получения в лабораторных усло-ВИЯ1Х кремния этим способом рекомендуют применять тщательно высушенную смесь следующего состава 60 весовых частей 8102, 48 весовых частей M.g, 27 весовых частей М 0. Указанную смесь помещают в тигель и прокаливают при температуре 600—700°, после чего обрабатывают соляной и плавиковой кислотами, промывают водой и сушат в токе водорода. Выделенный таким образом кремний представляет собой тонкий порошок черно-бурого цвета. Исследование этого порошка рентгеновскими лучами показывает, что полученный кремний имеет кристаллическую структуру, но от обычной кристаллической разновидности отличается тонкодисперсным состоянием. [c.8]

Как видно на микрофотографии частицы угля размером л 140 мкм (рис. IV. 14), полученной с помощью растрового-электронного микроскопа, на поверхности этой частицы обнаруживается значительное число малых частиц размером от 0,2 до 5 мкм. Исследование пробы угольного порошка методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа с использованием рентгеновского излучения /С (51, А1) (см. рис. IV. 14, г) показывает, что мелкие частицы в большинстве состоят не из чистого углерода, а содержат также алюминий и кремний. По данным рентгеноструктурного анализа, угольньм порошок в заметном количестве (до 5%) содержит А Оз, и возможно наличие -5102 (кварц). [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология