Анализ рентгеновский фазовый

Для проверки этого предположения нами был синтезирован фталат кальция методом осаждения при смешении водных растворов оксалата кальция и фталата натрия. Синтезированный фталат кальция, а также сухие остатки, полученные в результате выпаривания водных вытяжек из ингибированного лака и лака без ингибитора, были исследованы методами ИК-спект-роскопии и рентгеновского фазового анализа. [c.186]

Оказалось, что спектр водной вытяжки из лака без ингибитора полностью соответствует спектру фталевой кислоты. Спектр же водной вытяжки из лака с ингибитором акор в основном идентичен спектру фталата кальция. Аналогичные результаты были получены при проведении рентгеновского фазового анализа. [c.186]

Идентификация кристаллических веществ и рентгеновский фазовый анализ [c.147]

Точность определения периодов кристаллической решетки по электронной дифракции по сравнению с рентгеновской дифракцией невелика. Однако преимуществом электронографии является то, что при помощи ее можно получить информацию для кристаллов вещества размером 2—20 нм и их субмикроколичеств. Это же предъявляет высокие требования к чистоте проведения анализа, так как мельчайшие загрязнения на поверхности объекта дают собственную дифракционную картину. Электронографическим анализом решаются те же задачи, что и рентгенографическим анализом определение фазового состава и кристаллической структуры вещества, его текстуры, ориентировок и т. п. Метод электронографии применяют для анализа тонких [c.102]

Продукт, снимаемый с фильтра приемного устройства, представлял собой рыхлую студнеобразную массу серо-зеленоватого цвета. Он подвергался рентгенофазовому, химическому, электронно-микроскопическому анализу. Рентгеновский фазовый анализ показал наличие карбида кремния р-модификации, в котором, по данным химического анализа, содержится 0,1—2,0% свободного углерода (рис. 3). Электронно-микроскопический анализ показал присутствие большого количества нитевидных кристаллов в получаемом продукте. [c.32]

Рентгеновский фазовый анализ кристаллических веществ подразделяется на качественный и количественный. Задачей качественного фазового анализа является установление фазового состава исследуемого вещества, выявление всех присутствующих в образце фаз и их идентификация. Во многих случаях при экспериментальных исследованиях твердых тел этим этапом и ограничиваются. В задачу количественного фазового анализа входит установление, объемных количеств присутствующих в образце фаз. Чувствительность рентгеновского фазового анализа определяется тем минимальным количеством фазы в образце, которого достаточно для формирования собственного дифракционного спектра. Обычно нижняя граница чувствительности дифракционных методов оценивается в 10—15 процентов, хотя в ряде случаев удается выявить присутствие фаз, содержание которых не превышает 5%. [c.147]

Количественный рентгеновский фазовый анализ смеси основан на сравнении относительных интенсивностей отражений, полученных от разных фаз. [c.459]

В большой группе приборов для структурного и фазового анализов рентгеновское излучение регистрируется с помощью различного типа счетчиков. В этой области около 20-30 лет назад произошли существенные и принципиальные изменения, связанные с заменой ионизационных счетчиков Гейгера-Мюллера на более совершенные пропорциональные и сцинтиляционные счетчики. Принципиальное преимущество двух последних типов счетчиков - зависимость регист- [c.21]

Гомогенизирующий отжиг сплавов проводили в запаянных кварцевых ампулах, наполненных гелием. Литые и отожженные сплавы исследовали методами микроструктурного, дифференциального термографического и рентгеновского фазового анализов. Для некоторых сплавов был проведен дифференциальный дилатометрический анализ, а также определены температуры начала плавления капельным методом. [c.191]

Для фазового К. а. наиб, значение имеет рентгеновский фазовый анализ и термогравиметрия (особенно при анализе минералов). Часто фазы сначала выделяют хим. и электрохим. растворением. Осн. метод изотопного К. а.— масс-спектрометрия. Для надежной идентификации компонентов при обработке результатов анализа часто используют ЭВМ. [c.251]

Дифракция рентгеновских лучей используется также для изучения дефектов в кристаллах (в рентгеновской топографии), исследования приповерхностных слоев (в рентгеновской спектрометрии), качеств, и количеств, определения фазового состава поликристаллич. материалов (в рентгеновском фазовом анализе) и др. [c.99]

Рентгенографич. методы позволяют прецизионно измерять параметры кристаллич. решетки (см. Рентгеновский структурный анализ), исследовать процессы образования и распада твердых р-ров, устанавливать их тип и концентрацию, определять величины макронапряжений в изделиях, коэф. теплового расширения и их анизотропию, изучать процессы диффузии, исследовать фазовые диаграммы, определять в них границы р-римости фаз (см. Рентгеновский фазовый анализ). [c.242]

Дубовик В. И., Носов Г. И. Применение методов рентгеновского фазового анализа для изучения твердых углеводородов из битума осадочных пород // Рентгенография минерального сырья. М., 1971. Хо 8. С. 65-74. [c.313]

Рентгеновский фазовый анализ представляет собой метод качественного и количественного определения фазового состава поликристаллических образцов, основанный на изучении диф-фракции рентгеновских лучей. Атомы или ионы в кристалле образуют правильную трехмерную решетку, при прохождении через которую рентгеновские лучи, имеющие длину волны, соизмеримую с межатомными расстояниями, испытывают диффракцию. Узлы решетки действуют как центры рассеяния, служащие источниками волн, которые взаимодействуют друг с другом - интерферируют. Удобным способом интерпретации получающейся картины является представление об отражении рентгеновских волн от плоскостей [c.456]

Наиболее мощным инструментом является рентгеновский фазовый анализ, также требующий незначительных количеств вещества. Он позволяет определить, какие кристаллы синтезированы, если рентгеновские сведения об этих кристаллах уже имеются в литературе. Если получена смесь кристаллов разного состава, то рентгеновское исследование может дать ответ на вопрос, какие кристаллы присутствуют в смеси и даже приблизительно в каком соотношении. Рентгеновский анализ используется для определения структуры вещества. Он может указать на присутствие примеси в кристалле, состав которой, однако, должен устанавливаться другими методами. [c.157]

Нами не определялась чувствительность рентгеновского фазового анализа к обнаружению различных фаз при высокотемпературных съемках в связи со сложностью решения вопроса даже при комнатных температурах. [c.187]

Исследование сплавов проводилось методами металлографического, рентгеновского фазового анализов и методом твердости. Съемка рентгенограмм проводилась в камерах РКУ-86 в фильтрованном медном /Са-излучении. Твердость измерялась на приборе Виккерс при нагрузке 10 кг. [c.6]

В начале нашей работы производились опыты по определению строения никель-боридного катализатора при помощи рентгеновского фазового анализа. [c.84]

MOB в ячейке. Такая задача возникает тогда, когда исследователь имеет дело с новым соединением или с новой кристаллической модификацией уже известного вещества. Однако в практике материаловедения часто достаточно знать, какие фазы и в каком количестве присутствуют в анализируемых образцах известного химического состава после различного вида обработок. Подобного типа задачи решаются методами рентгеновского фазового анализа. Наконец, возможны случаи, когда тип кристаллической структуры известной фазы несколько изменяется в процессе обработки (например, появление тетрагональных или ромбических искажений при легировании фазы с кубической структурой). [c.276]

Наблюдения за изменением периода решетки твердого раствора позволяют уловить более ранние стадий распада, чем применение обычных методов рентгеновского фазового анализа. [c.409]

Рентгеновский фазовый анализ образцов, резко закаленных после достижения равновесного состояния, свидетельствует о том, что при 1400°С однофазная шпинель термодинамически стабильна во всем интервале концентраций при парциальных давлениях кислорода 10-з — [c.83]

В последнее десятилетие для проведения рентгеновского фазового анализа широко используются большие и малые ЭВМ [7]. В рентгеновской лаборатории Национального Бюро Стандартов США картотека ASTM введена в память ЭВМ и разрабатываются программы для проведения автоматического фазового анализа. Работы по автоматизации рентгеновского фазового анализа ведутся и в нашей стране [7а], причем в СССР разработана и выпускается приборостроительной промышленностью специальная рентгеновская аппаратура для автоматического фазового анализа. [c.149]

Исследовались спеченные поликристаллические образцы ванадиевых гранатов следующих составов По.зСаг.з [Mg2] (Уз)012, По,5Са2,5 [2п2] (Уз)012, синтезированных методом твердофазных реакций по стандартной схеме [1]. Определение фазового состава и контроль за однофазностью синтезированных образцов проводили методом рентгеновского фазового анализа на дифрактометре ДРФ-2.0, излучение-СоКа-Для идентификации фаз в рентгенографируемых смесях использовали данные картотеки А5ТМ, а также [3]. [c.50]

РЕНТГЕНОГРАММА, см. Рентгеновский фазовый анализ. РЕНТГЕНОГРАФИЯ, совокупность методов исследования фазового состава и строения в-ва, основанных на изучении рассеяния рентгеновских лучей. В Р. испольэ. моно- или полихроматич. излучение. Картину рассеяния рентгеновских лучей регистрируют на рентгеновской пленке (фотометод) илн счетчиками ионизирующего и.злучения (днфрактомег-рич. метод). [c.506]

Ф. а. осуществляют хим., физ.-хим. или физ. методами. Часто фазы предварительно разделяют. При анализе руд обычно используют селективные р-рители (реагенты), к-рые переводят в р-р одно или неск. соед. не менее чем на 90— 100%, а остальные — не более чем на 5—10%. При анализе сплавов часто примен. анодное растворение разл. фаз. Существуют методы разделения фаз, основанные на разнице их плотностей, магн. характеристик или др. св-в. Методы локального анализа позволяют определять хим. состав фаз небольшого размера без их отделения. Поликристаллич. образцы исследуют с помощью рентгеновского фазового анализа. Для правильной интерпретации результатов используют данные, предварительно полученные минерало-петрографич., термогравиметрич. и др. методами. [c.609]

Для построения Д. с. расчетным путем необходимо знать зависимости хим. потенциалов всех компонентов системы от 7] р и состава фаз. Приближенные методы расчета с применением ЭВМ интенсивно развиваются, в частности, для многокомпонентных сплавов. Однако пока Д. с. строят на основе эксперим. данных, получаемых гл. обр. термическим анализом, к-рый позволяет определять зависимости т-р плавления или кристаллизации от состава, а также изучением равновесий жидкость-пар и жидкость - жидкость, Широко используют рентгеновский фазовый анализ, данные о микроструктуре затвердевших расплавов, измерения физ. св-в фаз (см. Диаграмма состав - свойство). Изучение Д. с. составляет осн. содержание физико-химического анализа. [c.33]

РЕНТГЕНОВСКИЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, анализа фазового состава поликристаллич. материалов, основанный на изучешш дифракции рентгеновских лучей. [c.242]

Ф. а. металлов и сплавов появился впервые в кон. 19 в. как анализ осадка , т. е. нерастворенного остатка после обычной аналит. процедуры р-рения металла в к-те. Такие осадки состояли из карбидов и оксидов элементов, входящих в состав сталей. Осмысление результатов этого анализа послужило стимулом к поискам более точных и управляемых методов вьщеления как существенных фазовых составляющих - карбидов и нитридов, так и примесей неметаллич. включений -оксидов, сульфидов и т. п. В результате этого в 30-х гг. 20 в. возникли разл. варианты анодного растворения. Теория электрохим. фазового анализа сплавов была разработана только в 50-х гг. 20 в. в связи с определением интерметаллидных соед. в жаропрочных сплавах. Одновременно произошла стыковка такого Ф. а. с др. первоначально особым направлением аналит. химии в металлургии - анализом 1азообраз то-щих примесей в металлах. Для Ф. а стали использовать физ. методы, прежде всего рентгеновский фазовый анализ, электронографию, а также электронно-зондовые методы, методы эмиссионного спектрального анализа, резонансные методы (напр., ядерный магнитный резонанс). [c.56]

При падении рентгеновского луча на поликристаллический образец многие из мелких кристалликов оказываются под правильным углом к нему и служат источниками отражения, в результате чего формируются отраженные лучи, образующие набор конусов, несущих информацию о наборе межплоскостных расстояний (рис. 36.8). Рентгенограмма полшсристаллического порошка дает информацию о кристаллической структуре и степени кристалличности вещества и может быть использована для качественного и количественного анализа его фазового состава. Для определения качественного состава образца экспериментальные значения межплоскостных расстояний й и относительных интенсивностей отраженных лучей сравнивают со стандартами, что может быть сделано с помощью компьютера. Отметим, что рентгеновский фазовый Ешализ позволяет, например, отличить смесь хлорида натрия и бромида калия от [c.457]

Для получения достоверных результатов необходимо комплексное использование спектральных и других методов исследования. Например, показано, что разумное сочетание методов препаративной химии, ИК-спектроскопии и рентгеновского фазового анализа позволяет получать ценные результаты о составе промежуточных и конечных продуктов процессов химического разложения минералов, а следовательно, о их направлении, последовательности отдельных стадий и оптимальных условиях осуществления. ИК-спектроскопня дает возможность получать данные и о кинетике таких процессов. Целесообразно совместное использование методов ИК- и КР-спектроскопин. Совокупность методов спектрометрии в ультрафиолетовой (УФ) и видимой областях спектра, а также ЯМР и физико-химического анализа обеспечивает возможность получения обширной информации о простых и смешанных комплексах переходных элементов в водных растворах и неводных средах и т. д. [c.213]

Существует большой набор методов, позволяющих фиксировать свойства катализаторов. Это определение химического и фазового составов. При их изучении могут быть использованы приемы мокрой химии, рентгенофазовый анализ, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), электронная и месс-бауэровская спектроскопия, а также методы ЭПР и ЯМР. [c.234]

Термическая устойчивость Еи504 изучалась нами [37] термогравиметрическим методом, а образующиеся при разложении фазы идентифицировались химическим и рентгеновским фазовым анализами. На рис. 4 представлены три термогравиметрические кривые. [c.290]

Из полученных результатов наиболее неожиданна сравнительно высокая термическая устойчивость Еи504 на воздухе — он не разлагается, не окисляется и не претерпевает полиморфных превращений до 550°С, что значительно расширяет возможности практического использования этого соединения. Безусловный интерес представляет и обнаружение неизвестного ранее оксисульфата трехвалентного европия Ец20(504)2. Однако в отличие от остальных фаз это соединение идентифицируется лишь химическим и термогравиметрическим путем, а данными рентгеновского фазового анализа его существование не подтверждается. Самостоятельное значение имеет произведенное с высокой точностью (+ 0,003—0,004 А) определение кристаллографических параметров ромбической ячейки Еи504. Полученные данные указывают на возможность полного изоморфного замещения двухвалентного европия и стронция в сульфатах. [c.290]

Разработана-новая сталь 03Х13Н5М10К5Ю, микроструктура которой после закалки от 1050°С состсшт из аустенита 705 и феррита 30 , Рентгеновским фазовым анализом установлено также наличие фазы ОС (5е-Сг-Мо). В таком состоянии сталь имеет высокую пластичность при достаточной прочности (6 - 1300 1 1а, б" -20 , У - 55% и твердость - 42 НЙЗ). [c.46]

II (111)р и направление [1120] , 1[110]р. Возникает в процессе термической обработки (закалки, старения металлов) сплавов титана с переходными элементами, сплавов на основе циркония, гафния и сплавов урана с цирконием и ниобием, а иногда при эксплуатации этих сплавов в условиях повышенных т-р. Образуется в результате резкого охлаждения (когда происходит без-диффузионпое превращение) или изотермического распада (связанного с расслоением на участки различной концентрации легирующего элемента) метастабильной бета-фазы. Устойчива в критической области определенных электронных концентраций при т-ре ниже 400—500° С. В отличие от обычных мартенситных превращений, присущих сталям и сплавам на основе цветных металлов, образование О.-ф. не сопровождается появлением характерного рельефа на поверхности полированного образца. О.-ф. резко снижает пластичность сплавов, что часто исключает возможность их использования, значительно повышает прочность и упругие св-ва. Образование О.-ф. сопровождается отрицательным объемным эффектом. Кроме того, О.-ф. отличается положительным коэфф. электрического сопротивления. Выявляют ее в основном с помощью электронномикроскопического анализа, рентгеновского анализа, методом электросопротивления и дилатометрического анализа. Лит. Носова Г. И. Фазовые превращения в сплавах титана. М., 1968 Г р а -б и н В. Ф. Основы металловедения и термической обработки сварных соединений из титановых сплавов. К., 1975 М а к-квиллэн А. Д., Макквил-л э.н М. К. Титан. Пер. с англ. М., 1958. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология