Индицирование слоевых линий

На системе индицирования останавливаться не будем. Скажем только, что при вращении кристалла вокруг осей а, Ь или с соответственно первый, второй или третий индексы символа на нулевой слоевой линии равны О, на первой — 1 и т. д. При индицировании обязательно будут рефлексы с символом, имеющим общий делитель, например 220. Такой символ обозначает второй порядок отражения от системы плоских сеток [c.111]

Рис. 9.17. Индицирование нулевой слоевой линии рентгенограммы, показанной на рис. 9.15

Основным методом съемки при структурном исследовании хорошо ограненного кристалла является метод вращения и его разновидности. Для определения периодов идентичности и проверки вида симметрии снимается несколько рентгенограмм качания. Если размеры элементарной ячейки оказываются сравнительно небольшими (до 8 — 10 А — в случае кристаллов средней сингонии и до 5—6 А — в случае кристаллов низших сингоний), то далее —для определения пространственной группы— снимается рентгенограмма полного вращения. В противоположном случае пространственная группа определяется по серии рентгенограмм качания или по рентгенограммам, снятым одним из методов развертки слоевых линий. Последнее представляется наиболее целесообразным, так как индицирование рентгенограмм этого типа наименее трудоемко и наиболее надежно. [c.232]

Индицирование рентгенограмм вращения упрощается благодаря тому, что пятна распределяются по слоевым линиям. Если вращение происходит вокруг одной из осей кристалла, один из трех индексов определяется сразу он равен номеру слоевой линии. [c.333]

Отметим еще одно интересное для нас обстоятельство. Если интерференционные кривые на рентгенограммах, снятых при вращении кристалла вокруг всех трех осей, выражены достаточно четко, то из них можно получить сведения о типе решетки, даже не производя индицирования. Если обратная решетка примитивна, узлы, лежащие на одной прямой, параллельной оси вращения, располагаются по всем этажам обратной решетки (по всем сеткам ее, перпендикулярным оси вращения). Если же обратная решетка является объемноцентрированной или центрированной по плоскостям, параллельным оси вращения, то лежащие на одной вертикальной прямой узлы располагаются через этаж — они лежат либо т,олько в четных, либо только в нечетных сетках. Соответственно этому пятна одной интерференционной кривой в первом случае лежат на всех слоевых линиях, во втором — либо только на четных, либо только на нечетных слоевых линиях (рис. 202, а и б). [c.334]

При индицировании нулевой слоевой линии можно обойтись и без сетки интерференционных кривых, так как здесь формулы значительно упрощаются угол v = 0, т = 2 б и [c.337]

При индицировании нулевой слоевой линии удобно пользоваться приготовленным заранее картонным кругом, изображающим сечение сферы отражения (рис. 213). На его окружности имеется отверстие для иголки, которая служит осью вращения, а в центре — смотровое окошко для фиксации положения круга. На поверхности круга, вдоль его окружности нанесены деления, указывающие расстояния точек окружности от точки О — будущей оси вращения. [c.346]

Рис. 213. Приспособление для индицирования нулевой слоевой линии рентгенограммы качания—круг со значениями и смотровым окном

Рис. 214. Приспособление для индицирования ненулевых слоевых линий а —прозрачный круг со значениями б — тот же круг с наклеенным на него бу-

Пользоваться картонными кругами при индицировании ненулевых слоевых линий неудобно. Так как радиус круга зависит от периода идентичности в кристалле вдоль оси вращения, пришлось бы в каждом отдельном случае создавать специальный круг с делениями, отсчитывающими значения хН . Кроме того, возникли бы затруднения и при вращении круга вокруг точки, лежащей вне его. [c.347]

Удобным приспособлением для индицирования любой слоевой линии является целлулоидовый круг, радиус которого равен единице, и значения хН на котором нанесены не вдоль окружности, а в виде дуг, проходящих через всю поверхность круга (рнс. 214, а). [c.347]

При индицировании нулевой слоевой линии этот круг можно применить так же, как и картонный. При индицировании некоторой п-ной линии нужно лишь вырезать из бумаги добавочный круг соответствующего радиуса (радиус сечения сферы отражения) и наклеить его на целлулоидовый круг так, чтобы их центры совпадали (рис. 214,6). [c.347]

Той же причиной обусловлен и другой, пожалуй, еще более существенный недостаток схемы перпендикулярного пучка—расположение пятен, отвечающих радиальным узловым рядам, не на прямых, а на зигзагообразных кривых. Особенно неудобно то, что степень вогнутости этих кривых зависит от значения nd (чем меньше размер круга сечения на рис. 221, а, тем позже прямая ОР касается круга и, следовательно, тем больше холостой поворот ряда — ф1 и холостое смещение пленки — ). Как следствие этого, с изменением nd меняют очертания и интерференционные кривые, отвечающие параллельным узловым рядам. Эта зависимость формы интерференционных кривых от номера слоевой линии и периода решетки кристалла вдоль оси вращения значительно затрудняет индицирование. [c.357]

Интерпретация рентгенограммы волокна похожа принципиально на интерпретацию рентгенограммы вращения или качания единичных кристаллов, рассмотренных в разделе 3. Однако вследствие меньшего количества пятен на рентгенограмме волокна, по сравнению с рентгенограммой единичного кристалла, задача нахождения размеров и симметрии элементарной ячейки становится менее определенной. Размер элементарной ячейки в направлении, параллельном оси волокна, всегда можно определить по расстояниям между слоевыми линиями по уравнению (3-3). Однако, как видно на рис. И, число пятен на каждой слоевой линии может быть невелико, так что далеко не всегда существует единственны способ их индицирования. Поэтому обычно предлагаемые простые элементарные ячейки не всегда оказываются точными. [c.55]

Зная величины и радиус камеры, можно рассчитать расстояния от центра пленки до каждого отражения (кЫ). По индексам можно судить, на какой слоевой линии должно находиться каждое отражение, так что остается только найти отражения, отвечающие каждому из этих расстояний на соответствующих слоевых линиях. Для упрощения применяются различные графические методы, и индицирование всех отражений для небольших элементарных ячеек не вызывает затруднений. [c.133]

Систематические погасания можно обнаружить, нанося координаты пятен на лист миллиметровой бумаги или размечая тушью на пленке линии, соответствующие постоянным значениям одного из индексов последнюю операцию можно выполнить на кальке, наложив ее на пленку. В большинстве случаев погасания можно просто увидеть при наложении пленки на шаблон. Однако указанные выше способы обладают тем преимуществом, что аналогичная процедура может быть применена для первой слоевой линии, при этом гораздо легче провести сравнение рентгенограмм нулевой и первой слоевых линий, при котором легко обнаруживаются дефекты индицирования. [c.80]

Происхождение слоевых линий I и II рода становится понятным при использовании представлений об обратной решетке и сфере отражения. Эти представления существенно облегчают индицирование рентгенограммы. [c.210]

Геометрия дифракции 4.1. Классификация дифракционных методов. 4.2. Методы неподвижного кристалла (метод Лауэ о плоской и цилиндрической пленкой, метод расходящегося пучка). 4,3. Методы движущегося монокристалла (символы, соотношения между цилиндрическими координатами узла обратной решетки и положением соответствующего дифракционного пятна, периоды идентичности на неподвижных пленках, индицирование нулевой слоевой линии), 4,4, Метод Вейссенберга (экспериментальные детали, интерпретация рентгенограмм по Вейссенбергу). 4.5. Прецессионный метод Бюргера. 4.6. Методы для кристаллов о беспорядочной ориентировкой (индицирование рентгенограмм поликристаллов, определение неизвестных постоянных решетки). 4.7. Прецизионное определение периодов [c.322]

Задача индицирования каждой слоевой линии первого рода складывается из построения зональной сетки и отыскания на ней тех узлов, изображение которых имеется на слоевой линии. Зональные сетки ОР строят с привлечением цминдрических координат, в которых радиус-вектор ОР g разлагается на вектор нормальный к сетке, и вектор лежащий в ней (рис. 9.16) под углом (О к направлению первичного луча. [c.233]

П и самых благоприятных условиях (кристаллик размерами 0,2—0,3 мм, незначительное поглощение, точная юстировка, острофокусная трубка, совершенная камера) точность определения периодов по расстояниям между слоевыми линиями не превышает 0,05 А. Обычно же ошибка в определении периода по расстоянию между слоевыми линиями — порядка 1 % величины периода. На предварительной стадии исследования — для оценки числа молекул в ячейке, определения типа решетки и для последующего индицирования — этого вполне достаточно. На заключительной стадии анализа структуры — при определении координат атомов — размеры ячейки желательно знать с большей точностью (0,005—0,01 А). После индицирования рентгенограмм любого типа, которые могут потребоваться при дальнейшем исследовании, такое более точное определение легко может быть проделано (см. стр. 363, 371). Для этой цели удобен также дифрактометрический метод (см. стр. 379). Прецизионного определения периодов идентичности (точность 0,001—0,0001 А) мы касаться не будем. [c.235]

В общем случае каждую слоевую линию приходится индицировать отдельно. Имея в виду в дальнейшем переход к рентгенограммам качания, рентгенгониометрическим снимкам и к дифрактометричеокому методу, попытаемся сначала сформулировать проблему индицирования в самом общем виде. [c.334]

Одно из затруднений при индицировании нулевой слоевой линии состоит в присутствии на ней 3-нятен. На рентгенограм мах качания отличать р-пятна от а-пятен труднее, чем на рентгенограммах полного вращения, так как пе обязательно должны одновременно присутствовать на одной и той же рентгенограмме и а- и р-отражения с одинаковыми индексами. Благодаря разному масштабу обратных решеток на а- и р-излучениях аналогичные их узлы могут попадать в разные интервалы углов качания. Природу всех пятен нулевой линии, которые не удалось удовлетворительно расшифровать как а-отражения, следует [c.347]

В заключение рассмотрим пример индицирования вейсенбергограммы. На рис. 230 изображена вейсенбергограмма нулевой слоевой линии, снятая с кристалла [Р1(КНз)5С1]С1з-Н20 при вращении его вокруг оси 2. По гониометрическим данным этот кристалл принадлежит к дитригональ-но-пирамидальному виду симметрии тригональной сингонии. На рентгенограмме отчетливо видны косые плоскости симметрии. Они отмечены буквами А я В. Расстояние (по горизонтали) между ближайшими плоскостями равно 15 мм, что соответствует углу в 30° (прибор имеет константу С=1/2). Таким образом, нулевая узловая сетка обратной решетки имеет шесть линий симметрии под углами в 30° друг к другу. Это исключает дифракционный класс Сд =3 и подтверждает до известной степени гониометрические данные. [c.364]

Операции определения установочных углов т и ф (поворота счетчика и кристалла вокруг вертикальной оси) аналогичны операциям индицирования ненулевой слоевой линии рентгенограммы качания на целлулоидовый круг наклеивается бумажный с радиусом, соответст-вуюшим размеру сечения сферы отражения п-ной сеткой (см. стр. 347), целлулоидовый круг поворачивается вокруг точки О до тех пор, пока [c.380]

Рентгенограмма вращения имеет три преимущества перед рентгенограммой порошка. Во-первых, отражения здесь располагаются вдоль ряда линий, а не только вдоль одной. Поэтому плотность пятен вдоль каждой слоевой линии меньше, чем плотность линий на соответствующей рентгенограмме порошка, и тем самым снижается возможность перекрывания. Во-вторых, один индекс для каждого отражения уже известен. Так, при вертикальном [а] все отражения нулевой слоевой линии имеют /г = О, для первой слоевой линии /1 = 1 и т. д. В-гретьих, как было показано в разд. 6,6, при любой сингонии можно определить размеры элементарной ячейки, не зная индексов каждого отражения. Это третье обстоятельство дает ключ к методу, используемому при индицировании рентгенограмм вращения, методу, обратному тому, который был рассмотрен в предыдущем разделе. В этом методе из известных параметров ячейки вы- [c.132]

Для индицирования вайсенберговских снимков можно использовать специальные прозрачные шаблоны [29], которые накладывают на вайсенбергограммы нулевых слоевых линий и с помощью сетки считывают декартовы координаты пятен. Оси на шаблоне отстоят на 90°. Если же угол между осями отличается от этой величины, то каждая ось может быть рассмотрена по отдельности. Сначала шаблон накладывают на одну ось, при этом считывают индексы цепочки пятен, находящихся на пересечении других осей, а затем на другую ось, повторяя всю процедуру. На рис. 36 представлен образец такого шаблона. [c.80]

При индицировании отражений ненулевых слоевых линий желательно использовать индексы слоевой линии, находящейся непосредственно снизу по отношению к рассматриваемой, особенно в случае кристалла такой системы, в которой ось вращения не соответствует оси обратной решетки таковы оси а и с моноклинного кристалла, если ось Ъ является осью моноклинности, и все оси триклинного кристалла. Связь меладу осью вращения и осями обратной решетки в этом случае показана на рис. 40. [c.93]

Съемка на рентгенгониометре, определение пространственной группы и индицирование линий рентгенограммы с использованием данных о положении и интенсивностях рефлексов на рентгенограммах разверток слоевых линий. [c.113]

Индицирование кфорограммы не представляет труда. Один из индексов определяется номером слоевой линии. Узловые ряды / 00, ОйО, 00/ совпадают по направлению с векторами ячейки, и расстояние от центра узловой сетки до пятен типа /гОО и т. д. соответственно равно ha и т. д. Это позволяет определить индексы пятен на этих слоевых линиях. Все остальные пятна лежат на пересечениях узловых линий, параллельных узловым линиям /гОО, OfeO, 00/. Необходимо помнить, что в случае моноклинной сингонии выбирается обратная ячейка с острым углом . Естественно, что узел с индексами hk должен лежать на пересечении прямой, параллельной оси х и проходящей через узел hO, и прямой, параллельной у и проходящей через узел Ok. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология