Рентгеновское исследование

Дроблением в вакууме тщательно очищенного реакторного графита исследователи получали порошок с удельной поверхностью 300—400 м /г. Рентгеновское исследование показало, что частицы столь тонко раздробленного графита представляют собой [c.199]

Рис. 114. Схема рентгеновского исследования кристаллов

Рентгеновские исследования показывают, что молекулы высокомолекулярных веществ в той или другой степени расположены упорядоченно. Такие образования, имеющие кристаллический характер, охватывают обычно лишь некоторые звенья смежных цепей, не распространяясь на большие участки их, причем при повышении температуры происходит переход и этих образований в аморфное состояние. [c.159]

Тем не менее Фрэнсис в то время еще не был готов погрузиться в мир ДНК. Ее несомненная важность сама по себе не казалась ему достаточной причиной для того, чтобы покинуть область белков, в которой он проработал всего два года и которую только-только начал осваивать. Вдобавок его коллеги в Кавендишской лаборатории специально нуклеиновыми кислотами не интересовались, и даже при наилучших финансовых обстоятельствах потребовалось бы два-три года, чтобы создать новую исследовательскую группу, которая занималась бы рентгеновскими исследованиями структуры ДНК. [c.17]

Уравнение Дебая применяется только для газов и простых жидкостей. Уссвершенствовапная модель Кирквуда [471 дает представление о дипольной молекуле и о ближайшем к ней слое соседних молекул как о структурной единице, статистические данные о которой известны из рентгеновских исследовании. Эта модель находится в хорошем соответствии с данными эксперимента. Она основана на представлении о том, что дипольные моменты локализованы в группах молекул. Последние имеют тенденцию к потере своей способности к ориентационным перемещениям в конденсированных системах в результате ассоциации и пространственных затруднений. УргЕнение Кирквуда имеет вид [c.44]

По результатам дилатометрических и термодинамических исследований сделано заключение, что указанный переход обусловлен наличием в димерной фазе остаточного Сбо, содержание которого составило примерно 10%. Эта оценка хорошо согласуется с выводами рентгеновских исследований. [c.139]

Руководство по рентгеновскому исследованию минералов/Под ред. В. А. Франк-Каменецкого, Л., Недра, 1975, [c.376]

Таким образом, представление о жесткой ориентации плоского ароматического кольца, которое следует из рентгеновского исследования структуры кристаллического фермента, своеобразно проявляется косвенным образом также и в термодинамике образования в водном растворе комплекса активного центра с ароматическими соединениями. [c.141]

В свете рентгеновских исследований, направленных на выяснение структуры кристаллического фермента, ближе к истине, по-видимому, вторая модель (ср. рис. 9) см. также обсуждение этой модели в 6 этой главы. [c.145]

При экспериментальных рентгеновских исследованиях большой группы стареющих сплавов на рентгенограммах были обнаружены эф-X фекты диффузного рассеяния в виде сателлитов, сопровождавших главные максимумы дифракционного спектра матричного кристалла. Для объяснения этих дифракционных эффектов были предложены различные модели структуры твердого раствора па промежуточных стадиях распада, получивших название периодических и апериодических модулированных структур. [c.108]

Современная аппаратура для рентгеновских исследований структуры твердых тел в особых условиях должна удовлетворять следующим требованиям [10, 12] [c.134]

Во всех случаях рассеянное излучение рентгеновских лучей проходит через материалы деталей приборов, передающих давление, поэтому Б рентгеновских исследованиях при высоких давлениях, как правило, используют жесткое рентгеновское излучение Мо Ка или Ag Ка- [c.142]

Рис. 111-56, Схема рентгеновского исследования кристаллов.

С техникой рентгеновских исследований при более высоких давлениях, требующих применения более сложных устройств (тетраэдрические установки, аппаратура типа Белт и т. п.) можно познакомиться в работах [И, 12, 20]. [c.142]

Рентгеновские исследования льда показали, что в нем молекулы расположены так, что они соприкасаются разными полюсами (рис. 38). При этом каждая молекула окружена четырьмя другими. Ядра кислорода расположены так же, как в структуре тридимита. Расстояние между ближайшими [c.147]

Бернал и Фаулер (1932), основываясь на результатах рентгеновского исследования структуры жидкой воды, впервые показали, что связи между молекулами и относительные расположения их в жидкой воде в определенной степени подобны имеющимся в структуре льда. Они различали при этом Структуры, сходные со структурами разных кристаллических модификаций 5Юг — кварца к тридимита. Хотя отдельные детали их теории в дальнейшем были пересмотрены, [c.11]

Рентгеновское исследование оловянных кислот показало, что обе формы (а и Р) имеют структуру рутила с адсорбированной водой. [c.194]

Высокотемпературная приставка к отечественным дифрактометрам общего назначения типа ДРОН, позволяющая проводить рентгеновские исследования графита и других аналогичных веществ при высоких температурах до 3000 °С, описана в работе [9]. Приставка обеспечивает возможность проведения высокотемпературных рентгеновских исследований дифрактометрическим методом как в вакууме, так и в атмосфере инертного газа при нормальном и избыточном (до 4 атм) давлениях. Измерение температуры до 1200 °С производится термопарой, выше 1200 °С — оптическим пирометром через специальное окно в корпусе приставки. Регистрация дифракционного спектра осуществляется в пределах углов, обеспечиваемых конструкцией дифрактометра. Нагрев образца до заданной температуры достигается пропусканием тока непос-редственно через него. Следует отметить, что область применения данной высокотемпературной приставки ограничена материалом [c.139]

Аморфные осадки после осаждения не выдерживают под маточным раствором, а сейчас же подвергают их дальнейшим операциям — переносят на фильтр и промывают. При длительном выдерживании аморфных осадков под маточным раствором, особенно при нагревании, у осадков появляется скрытокристаллическая структура, обнаруживаемая при рентгеновском исследовании Однако процесс перехода аморфного осадка в скрытокристаллнче ский протекает крайне медленно, в аналитических условиях умень шеняя его поверхности практически не наблюдается, осадок сохра няет студенистый вид и очень большую поверхность. Нередко осад ки переходят в другие, менее растворимые модификации. Поэтому оставлять аморфные осадки в соприкосновении с раствором вредно, и, как сказано выше, их следует по возможности быстро отфильтровывать. [c.107]

Об ориентациии и кристалличности полимеров. Несмотря на то, что полимеры в основном находятся в аморфном состоянии, у многих из них в определенных условиях обнаруживается та или иная форма упорядоченности в расположении частиц. У многих полимеров существует упорядоченность в расположении самих цепей. Наряду с этим рентгеновские исследования полимеров показывают, что у многих из них существует та или иная степень упорядоченности в расположении смежных участков различ- [c.577]

За последнее время появились обзоры и монографии [77, 78], в которых с достаточной полнотой освещены теоретические основы метода комплексообразования парафинов с карбамидом. Поэтому здесь рассматриваются лишь некоторые из основных положений о природе кристаллических комплексов углеводородов с карбамидом и тиокарбамидом и методах их получения. Рентгеновские исследования кристаллических комплексов парафиновых углеводородов с карбамидом позволили в известной степени пролить свет на строение этих весьма интересных соединений. В присутствии парафиновых углеводородов нормального строения или других органических соединений, имеющих неразветвленную углеродную цепь из восьми и более атомов углерода, молекулы карбамида складываются в спираль за счет водородных связей между кислородом карбонильной гдалпы и аминогруппой соседних молекул. В результате из молекул карбамида образуется сплошная спираль, внутри которой находится [c.61]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

Механизм процессов, приводящих к резкому ускорению коррозии, еще не достаточно ясен. Его объясняют появлением трещин в оксидной пленке вследствие концентрирования напряжений в толще оксида. Однако, когда металл окисляют в кислороде, скорость коррозии не увеличивается, за исключением случаев очень длительной выдержки и очень толстой оксидной плёнки. Оказалось, что ведущую роль играет водород, выделяющийся в результате разложения воды при взаимодействии с металлом, и особенно та его часть, которая растворяется в металле, приводя к более высоким скоростям окиздения [55]. Данные рентгеновских исследований показывают, что в воде на поверхности циркония как до, так и после ускорения коррозии присутствует моноклинный диоксид 2гОа. Имеются также некоторые сведения, что первоначально возникающий оксид имеет тетрагональную структуру [56]., [c.381]

На основе этих расшифровок природы усталости и своих рентгеновских исследований Сикка предполагает, что в процессе усталости разрываются более слабые вандерваальсовы связи и возможно некоторые основные связи. Это вызывает двойной эффект. Разрыхление структуры, с одной стороны, позволяет цепям ПС локально упорядочиться более совершенным образом и уменьшить вследствие этого средние межцепные и внутрицепные расстояния. С другой стороны, локальное упорядочение сопровождается увеличением свободного объема в областях образования трещин между доменами с более высоким упорядочением. [c.298]

По данным рентгеновских исследований, в МСС И ступени два слоя СгС1з разделяются двумя углеродными слоями. [c.288]

На основании этих экспериментальных данных заключают исследованные образцы представляют собой одно и то же твердое вещество, а именно такое-то соединение переменного состава. Нетрудно заметить, что подобное заключение имеет только мнимую связь с экспериментом. На самом же деле оно предопределено представлением о соединениях переменного состава. Действительно, ведь мы заранее предполагаем, что все образцы однотипного состава и строения, обладающие близкими свойствами, являются образцами одного и того же вещества, например карбида тантала, оксидов железа, титана и т. д. Так, если мы можем выразить состав ряда образцов оксида титана формулой ТЮ1,д 2,о и рентгеновское исследование обнаруживает одинаковость их структуры, то даже без исследования свойств данных образцов мы не допускаем сомнений в том, что име м дело с образцами двуокиси титана. Между тем эксперимент в действительности говорит о другом каждый образец исследуемого вещества имеет свой индивидуальный состав, несовпадающее строение и собственные свойства. В вышеуказанных опытах мы устанавливаем отнюдь не идентичность состава, строения и свойств, а сходство, подобие исследуемых образцов. Образцы какого-нибудь вещества представляют индивидуальное химическое соединение только при их полной идентичности. Следовательно, рассматриваемые образцы вовсе не являются образцами одного и того же твердого соединения. Нетрудно заметить, что каждое твердое вещество, которое до настоящего времени считают соединением переменного состава, в действительности является не чем иным, как рядом однотипных соединений постоянного состава, количество которых в каждом ряду чрезвычайно велико, но не бесконечно. [c.170]

Основная задача физической химии биокатализа состоит в выявлении некоторой общности причин, обуславливающих уникальные свойства биологических катализаторов. Может показаться, что постановка такой задачи слишком контрастирует с тем положением, которое господствовало в энзимологии еще несколько лет тому назад, когда, несмотря на обширные качественные сведения о специфичности действия многих сотен ферментов, мы не имели,— как отмечает Уиль-. ям Дженкс (1969),— ни в одном конкретном случае сколь либо детального или количественного представления о движущих силах катализа [11. Однако с тех пор благодаря усилиям ряда научных школ произошли существенные сдвиги. Хотя и трудно отдать предпочтение тем или иным методическим подходам, однако вряд ли можно оспаривать важность вклада, который в решение поставленной проблемы внесли кинетико-термодинамические исследования. Они приобрели особое значение, когдэ в результате рентгеновских исследований структуры кристаллических ферментов появилась возможность трактовать их результаты на молекулярном уровне. [c.3]

Наиболее полную информацию сг строении активных центров принесли рентгеновские исследования структуры кристаллических ферментов и их комплексов с субстратоподобными ингибиторами [18—20]. В результате для многих ферментов были получены трехмерные модели их молекулярной структуры при высоких разрешениях (порядка 2А). На рис. 7 показано встраивание молекулы квазисубстрата в активный центр карбоксипептидазы А. Для более глубокого понимания этой молекулярной структуры полезно сопоставить ее со схемой [c.19]

Рентгеновские исследования комплексов химотрипсина с субстратоподобными ингибиторами сыграли принципиальную роль в установлении структурных предпосылок каталитической функции его активного центра (см. 2 этой главы). Однако для выяснения динамических аспектов действия активного центра оказались особенно плодотворными подходы химической кинетики (см. 5,6 этой главы). Успехи кинетических исследований были во многом предопределены открытием М. Бергмана и Д. Фрутона и позднее Г. Нейрата и их сотрудников, которые установили, что химотрипсин способен гидролизовать не только сложные белковые молекулы, но также и простые низкомолекулярные синтетические субстраты (амиды, сложные эфиры и др.) [20]. [c.127]

Эти результаты (см. рис. 42) интересно сопоставить с данными по структуре кристаллического химотрипсина.. Согласно Стейтцу и др. [66], гидрофобная полость в кристаллическом ферменте (см. рис. 9) действительно узка (3,5—4 A) и длина ее не превышает 10 A. Таким образом, рентгеновские исследования структуры кристаллического фермента [66] и кинетические исследования его субстратной специфичности в водном растворе [21] привели к взаимно согласующимся данным о геометрии активного центра химотрипсина. [c.150]

Для проведения малоугловых рентгеновских исследований различных биологических объектов, полимерных пленок, волокоа, смол и других веществ подобного рода разработаны и серийно выпускаются промышленностью автоматический малоугловой дифрактожтр ДРАМ-2,0 и рентгеновская малоугловая установка КРМ-1 [4]. Малоугловая рентгеновская установка КРМ-1 позволяет изучать диффузное и селективное рассеяние в интервале углов О от —2 до -Ь9° при точности измерения углов 0,005 , Предусмотрена возможность проведения исследований в широком температурном интервале от —120 до -)-500 °С. Рентгеновский автоматический малоугловой дифрактометр ДРАМ-2,0 обеспечивает регистрацию дифракционного спектра в интервале углов от —3 до - -20° при точности измерения углов +0,005° в автоматическом режиме записи. Полученный дифракционный спектр представляет собой кривые малоуглового рассеяния. [c.133]

Практический опыт рентгеновских исследований твердых тел в особых условиях показал нецелесообразность создания универ- альных приборов, позволяющих, например, работать во всех температурных режимах. Вместе с тем в ряде случаев возникает необходимость структурных исследований твердых тел в широком интервале температур, включающем в себя как низкие, так и высокие температуры, и когда переклейка кристалла нежелательна или сопряжена с возможностью повреждения. Одним из возможных компромиссных решений этой проблемы является создание унифицированных устройств для крепления образцов, которые могут быть установлены как в криостат, так и в термостат. Подобное приспособление к рентгеновскому дифрактометру, обеспечивающее проведение рентгенографирования в интервале температур от 100 до 600 °К, описано в работе [13]. [c.134]

Низкотемпературная рентгеновская установка УРНТ-180 [16 предназначена для рентгеновских исследований поликристаллов и монокристаллических срезов дифрактометрическим методом в интервале температур от 100 до 300 °К. Общий вид низкотемпературной установки УРНТ-180 показан на рис. УП.7. Установка состоит из низкотемпературной камеры-приставки 1, обеспечивающей охлаждение образца до заданной температуры, и системы автоматического регулирования температуры 2. Установка УРНТ-180 может быть использована совместно с дифрактометрами общего назначения типа ДРОН. [c.137]

В ысокотемпе ратурные рентгеновские установки ГПВТ-1500 и УРВТ-2000 предназначены для проведения высокотемпературных рентгеновских исследований поликристаллических образцов в виде пластин и порошков и монокристаллических плоских срезов дифрактометрическим методом. Они могут использоваться совместно с дифрактометрами общего назначения типа ДРОН, а установка УРВТ-2000 может работать также и с дифрактометром МВ-б2 с гониометром НВС-З производства ГДР. [c.138]

Высокотемпературная установки ГПВТ-1500 обеспечивает возможность проведения рентгеновских исследований кристаллических веществ в температурном интервале от 20 до 1200 °С при работе на воздухе или в атмосфере инертного газа и до 1500° С при работе в вакууме. Установка УРВТ-2000 расширяет диапазон рабочих температур до 1800° при работе в атмосфере инертного газа и до 2000° — при работе в вакууме. Система автоматического регулирования температуры обеспечивает для ГПВТ-1500 во всем рабочем интервале стабилизацию температуры + 3, а для УРВТ-2000 —не хуже, чем +4°. С помощью этих высокотемпературных установок можно исследовать высокотемпературные фазовые превращения в металлах и сплавах, определять фазовый состав смесей и параметры элементарных ячеек, изучать их зависимость от температуры, измерять истинные коэффициенты теплового расширения и т. д. [c.138]

Высокотемпературные рентгеновские исследования поликри-вталлических образцов и монокристаллических срезов можно проводить при помощи серийных установок и камер, описанных выше. Исследование же монокристаллов при высоких температурах наталкивается на значительные экспериментальные трудности, одна из которых связана с разъюстировкой монокристаллического образца при нагреве. За исключением высокотемпературной рентгеновской камеры РКВТ-400 [1] отечественное приборостроение не выпускает рентгеновских камер, специально предназначенных для высокотемпературных исследований монокристаллов. [c.140]

Применение эффекта Мёссбауэра для исследования фазового состава образцов фактически основано на том же принципе, что и рентгенографический фазовый анализ, с той лишь разницей, что в ядерном гамма-резонансе характеристическими величинами для идентификации линий спектра поглощения являются изомерный сдвиг линии поглощения б, квадрупольное расщепление линии АЕ и значение величины внутреннего эффективного поля на ядрах резонансного изотопа. В случае рентгеновских исследований каждому из веществ соответствует определенный набор дифракционных углов отражения (межплоскостные расстояния) и ин- [c.217]

Иногда принимается, что 5 == — —. Это аналогично выбору для обратной решетки кристалла иного масштаба 5 = 2fi/d тогда в формулах, приведенных ниже, в показатели экспонент не входит множитель 2 . Такой выбор масштаба обычно используется в физчке твердого тела, но иногда применяется и в рентгеновских исследованиях. [c.246]

V1-1-4. Рентгеновские исследования показали [27], что силил-калия KSiHa (молекулярный вес 70,18) имеет кубическую структуру типа Na l с атомами калия в положениях ООО, атомами крем- [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология