Индикаторный газ в масс-спектрометре

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтронно-активационному анализу, но ие требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 п 0,8 нг Вг" составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 в. Средняя ошибка определения этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют иа генераторном аноде непроводящую пленку. [c.139]

Наиболее чувствительный индикаторный газ для применения в масс-спектрометре— гелий, однако очень часто применяют также водород [1679], хотя его использование ограничено фоновыми пиками в приборе. Во многих общих работах указано, что достаточная чувствительность обеспечивалась применением таких газов, как аргон. В качестве индикаторного материала используют и двуокись углерода (несмотря на то, что в спектре фона обычно присутствует значительный пик ионов с массой 44). Атмосфера двуокиси углерода создается внесением измельченной твердой углекислоты под колпак. Можно легко смонтировать небольшое портативное индикаторное устройство, присоединив узкий стеклянный отвод через резиновую трубку к пробирке с индикатором. Остаточный газ в вакуумной системе может находиться в динамическом равновесии, обусловленном натеканием и откачкой. В этом случае допускается, что откачка не происходит селективно, а основные компоненты в спектре фона соответствуют азоту и кислороду. Плохой вакуум в системе может быть обусловлен десорбцией веществ со стенок, диффузией газа из объема вакуумной системы или обратной диффузией насосов. В первых двух случаях состав газа вряд ли близок к составу воздуха, и пики, отвечаю- [c.494]

В радиотехнической стойке расположены основные блоки приборов индикаторный, временной, импульсный, общего питания и питания источников ионов. В масс-спектрометре МСХ-ЗА дополнительно введен блок стабилизации тока эмиссии катода источника ионов, обеспечивающий пять фиксированных стабилизированных значений тока эмиссии (0,3 1 3 10 и 30 ма). Внешний вид радиотехнической стойки масс-спектрометра МСХ-ЗА представлен на рис. 58. [c.70]

Азот не имеет радиоактивных изотопов с достаточно длинным периодом полураспада, которые использовались бы в качестве индикаторных. Поэтому при изучении метаболизма азота в организмах [8] и круговорота этого элемента в озерах и морях [9--11] используется тяжелый азот ( N), обычно измеряемый масс-спектрометром 12]. При использовании переменные величины [c.51]

Описан масс-спектральный метод определения Ыа и Сб в воде особой чистоты с использованием в качестве индикаторных элементов радиоактивных изотопов и Се . Определение проводили на масс-спектрометре МИ-1311. Чувствительность определения —1-10- и Се-10-"%. Ошибка —не более 20%. Время проведения анализа 40 минут. Библ. 2. назв. [c.235]

Выделение кислот из пентаэритритовых эфиров производили путем омыления эфиров водно-спиртовым раствором едкого кали в течение 2-х часов в колбе с обратным холодильником при температуре 100 °С. В полученный раствор была добавлена соляная кислота до кислой реакции по индикаторной бумаге. Образовавшиеся карбоновые кислоты были проэкстрагированы толуолом. Толуол затем был отогнан под атмосферным давлением, а кислоты перегнаны под вакуумом. Выделенные кислоты были проанализированы методом хромато-масс-спектрометрии. Полученные результаты приведены ниже [c.68]

Содержащееся в продуктах реакции соединение, имеющее в своем составе индикаторный изотоп, должно быть переведено в форму газа, удобного для масс-спектрометрических определений. Вводимый в масс-спектрометр образец не должен содержать воздуха ввиду вредного воздействия последнего на раскаленную нить катода и его разбавляющего эффекта при определениях изотопных составов кислорода и азота. Аппарат, превращающий меченый продукт реакции в газообразную форму, должен быть снабжен собственной вакуумной установкой. В остальном конструкция его зависит от рода проводимой в нем реакции. В литературе имеется обзор по методам приготовления образцов для масс-спектрометрических анализов азота, водорода, углерода, кислорода и серы [148]. [c.98]

Течеискатель представляет собой масс-спектрометр, настроенный на обнаружение индикаторного газа (гелия), которым обдувается испытываемый объект, присоединяемый к вакуумной системе прибора. Помимо обдува, могут быть использованы и другие методы подачи индикаторного газа. При наличии в испытываемом объекте течи в камеру масс-спек-трометр лческого анализатора течеискателя вместе с молекулами других газов попадают во время откачки молекулы гелия. Блок-схема течеискателя приведена на рис. 50, [c.61]

Методы определения. В атмосферном воздухе. Колориметрический способ, основанный на титровании Б. до нитробензола и определении окрашенного в красно-фиолетовый цвет продукта реакции, динитробензола со ш,елочью в среде ацетона диапазон измеряемых концентраций. 1—10 мкг/5 мл. Быстрый линейно-колористический метод основан на измерении длины Окрашенного слоя индикаторного порошка, образующегося при реакции Б. с нодатом калия и серной кислотой в газоанализаторе УГ-2 пределы определяемых концентраций О—200, 6—1000 мг/м [47, 49]. Экспрессное масс-спектроскопическое определение, хро-мато-масс-спектрометрия чувствительность I мкг/м (Дмитриев и др.). Ввоздухе рабочей зоны. ГЖХ предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,001 мкг, диапазон измеряемых концентраций 0,7—10,0 мг/м [41, 47]. См. также Ксилолы ( Методические указания ). Вводе водоемов. [c.134]

Предположим, что чувствительность масс-спектрометра позволяет измерять изотопное индикаторное отношение п с заданной заранее ошибкой О лишь для весового количества индикатора, равного не менее Ргминим- Наибольшая точность достигается при оптимальном разбавлении, т. е. когда удовлетворяется равенство [c.162]

Использование метода изотопного разбавления обычно увеличивает число операций и трудоемкость масс-спектрометрического анализа. Паульсен и сотр. (1969) установили, что с учетом времени, требуемого для приготовления индикаторных растворов и реагентов, анализ 5 образцов на 6 элементов занимает 10—15 человеко-дней. Время определения одного элемента можно существенно сократить, если поставить анализ на промышленную основу и определять одновременно несколько элементов с использованием хотя бы одного смешанного индикаторного раствора. Независимо от уровня фона в приборе точность масс-спектрометрии с изотопным разбавлением выше прямого определения элементов. Метод изотопного разбавления имеет большое преимущество, состоящее в том, что одновременно определяются многие элементы в пределах концентраций от 1 % до нескольких частей на миллиард. Метод особенно полезен для изготовления стандартных образцов и определения примесей в таких материалах, как натрий, которые невозможно анализировать непосредственно, а стандарты трудны в изготовлении и поэтому малодоступны. [c.295]

МасЬ-спектрометрия . Применение метода изотопного разбавления в соединении с масс-сцектрометрией позволяет производить определение ряда элементов в твердых образцах с концентрацией до 10 . После того как образец введен в раствор, добавл5 ется известное количество изотопного индикатора определяемого элемента. Затем элемент (исходный плюс разбавитель) отделяют химически изменение в изотопном составе, обусловленное индикаторным разбавлением, определяют масс-спектрометрически и таким образом находят первоначальное количество элемента. Таким способом успешно определяли уран в каменных метеоритах с концентрацией до 0,01 ч. на млн. Около 70% всех элементов имеет несколько стабильных изотопов и могут, по крайней мере в принципе, определяться методом изотопного разбавления. Современные масс-спектрометры дают возможность анализировать металлы и тугоплавкие вещества при температурах вплоть до 2500° таким образом, теперь приготовление соединений с высокой упругостью пара при низкой температуре не так важно, как раньше. [c.16]