Нитротолуолы ректификация

Остаток, состоящий из смеси о-, р- и незначительного количества т-нитротолуола (всего около 45— 50% по весу загрузки мононитротолуола), поступает в железные ящики-кристаллизаторы, где при охлаждении выкристаллизовывается р-нитротолуол. Последний выделяется в количестве около 55% по весу кубового остатка (или около 25% по весу начальной загрузки мононитротолуола). р-Изомер отжимается на вакуум-воронке или, лучше, на центрифуге, а маточный раствор поступает вновь на ректификацию. [c.197]

Содержание этана, пропана и бутанов определяют по кривой разгонки. При наличии достаточного количества бутанов по кривой разгонки может быть определено содержание изобутана и и. бутана порознь при малом содержании бутанов определяется З ишь их сумма. Поэтому в тех случаях, когда состав бутановой фракции не может быть определен с помощью ректификации, а в задание входит определение изомеров бутана, бутановую фракцию отбирают в отдельный приемник, и состав полученной фракции определяют с помощью нитробензола или о-нитротолуола. [c.172]

Повторная непрерывная ректификация кубового остатка в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол и более значительные примеси двух других изомеров. [c.120]

Температура, до которой может быть подогрета водяным паром жидкость, зависит от температуры пара, а следовательно и от его давления. Пар, получаемый в заводских котельных, редко имеет давление выше 15 ат и температуру выше 200°. Пользоваться таким паром при обычных условиях можно лишь для подогрева и перевода в пары жидкостей с точкой кипения ниже 200". Для жидкостей, кипящих при температуре выше 200° (например нитротолуолы, нитрохлорбензолы и т. п.), приходится или пользоваться источником тепла с более высокой температурой чем водяной пар, как например топочными газами, электротоком и т. п., или проводить процесс в условиях, при которых темп. кип. жидкостей была бы понижена. Последнее, как. мы увидим ниже (см. Ректификация под различными давлениями ), достигается понижением окружающего давления, т. е. проведением процесса под вакуумом. [c.69]

Пробы при контроле производства берутся из кранов, расположенных за плунжерными насосами. Методы анализов те же, что нами были рассмотрены при периодической ректификации нитротолуолов, т. е. главным образом определение Т. 3. продуктов. [c.276]

Для нормальной работы установки греющий пар должен иметь не ниже 16—18 ати и остаточное давление на верху колонны не выше 10 мм рт. ст. При этих условиях, а также при условии подачи на ректификацию смеси изомеров, хорошо очищенной от воды и толуола, установка перерабатывает в течение суток 5 т нитротолуола состава, указанного выше (см. периодическая ректификация). [c.276]

Разделение смеси производят следующим образом. Сначала с водяным паром отгоняют углеводороды. Затем смесь подвергают ректификации под вакуумом, при этом отгоняется о-нитротолуол, а из остатка с водяным паром отгоняют п-нитротолуол, который затем выкристаллизовывается. Его отфильтровывают на центрифуге и отмывают от о-нитротолуола водой. Маточный раствор, после отделения и-нитротолуола, очищают от смолы перегонкой с водяным паром и подвергают дополнительной ректификации, отгоняя сначала о-нитротолуол, а затем так называемую промежуточную фракцию , богатую и-нитротолуолом. Из кубовой жидкости выделяют п-нитротолуол кристаллизацией. [c.328]

Непрерывная ректификация смеси изомеров в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол и незначительные примеси м- и л-нитротолуолов. [c.120]

Очистная перегонка кубовой жидкости после второй ректификации (освобождение смеси м- и п-нитротолуолов от смолы). [c.120]

Для снижения эксплуатационных расходов в производстве нитротолуолов целесообразно применять более эффективные ректификационные колонны (стр. 104). По испытаниям, проведенным Л. И. Бляхманом на эмульгационной колонне периодического действия с насадкой из колец Рашига (6x6 мм) и высотой 4 м (что соответствует 30—35 теоретическим тарелкам), можно получить 80—90%-ный ж-нитротолуол при повторной ректификации этого продукта на той же колонне получается товарный МНТ. При этом резко сокращается количество находящихся в цикле маточников. [c.123]

Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Его проводят ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией п-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающуюся эвтектическую смесь, содержащую до 20% лг-изомера, подвергают повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий около 80% л1-изомера. Для окончательной очистки дистиллят охлаждают, и из него выкристаллизовывается чистый нитротолуол. [c.144]

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотнощение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией /г-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% м-ям-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт. [c.91]

Выделяют из продуктов каталитич. /Ч СН, риформинга бензинов последоват. селектив- В Т ной экстракцией и ректификацией. Примен. в произ-ве бензола, бензойной к-ты, толуилендиизоцианатов, нитротолуолов, бензилхлорида, бензотрихлорида и др. р-ритель для полимеров. Обладает слабым наркотич. действием (ПДК 50, Mr/Mo-3,4-ТОЛУОЛДИТИОЛ (4-метил-1,2-димеркапто6ензол, ди-тиол), пл 31 °С, кш, 185—187 "С/84 мм рт. ст. р-ры легко [c.583]

Для улучшения качества товарных нитротолуолов необходимо улучшить качество исходного толуола, а также снизить количество азотной кислоты в исходной нитрос.меси. При этом в смеси мононитротолуолов остается 2—3% непрореагировав-шего толуола. По данным Н. И. Масанова, при таком составе реакционной с.меси легче разделяются изомеры и отсутствую смолистые вещества в кубовых остатках после процесса ректификации. [c.119]

Такое различие в температурах кипения отдельных продуктов заставляет проводить процесс ректификации в различных случаях под различными давлениями. Так как температура кипения жидкости как мы только что видели, всецело зависит от окружающего давления, то, еошпвяя к ректи(1 икаиионной установке определенное заранее выбранное давление, мы тем самым можем заставить подвергаемые ректификации жидкости кипеть в пределах определенных температур, удобных для нас с точки зрения обогрева установки. Так например проводя ректификацию нитротолуолов под уменьшенны.м давлением, мы можем вести обогрев установки паро.м давления 7—10 ат, что оче- [c.26]

Из таблицы видно, что если бы мы решили проводить ректификацию нитротолуола без вакуума, то для того чтобы иметь разницу между кипящим паранитротолуолом (к концу процесса) и греющим пароле хотя бы в 20°, необходимо применить пар с давлением около 35 ат, что сопряжено с большилш трудностями. Некоторые же органические жидкости, глицерин и т. д., которые часто очищаются при помощи ректификации на колоннах, имеют еще более высокие точки кипения. Во всех таких случаях ректификацию под атмосферным давление.м провести бывает трудно и дорого, и в этих случаях по.могает делу только применение вакуума. [c.251]

В период отгонки влаги от продукта, например при начале процесса ректификации нитротолуола, дестиллат идет мутный (эмульсия), когда же вся влага отгонится,— дестиллат светлеет. Теперь начинает итти легко кипящий, в нашем примере — постоянная примесь к нитротолуолу — толуол, но относительное содержание легко кипящего в дестиллате все же бывает невелико. [c.256]

Как только температура в кубе достигнет 120—130°, при помощи регулирования подачи воды в дефлегматор и холодильник и подачи пара в змеевики куба процесс ректификации устанавливают так. чтобы струя стекающего в приемник дестиллата (видна через смотровой фонарь) была толщиной в карандаш и чтобы в час стекало 100— 150 кг отгона. При отгонке без вакуума температура в кубе не должна подниматься выше 130°. Этот этап процесса ректификаць и из первого куба заканчивается, как только ослабеет или прекратится сток дестиллата. Дестиллат из приемника (после отделения от него воды, которая спускается в канализацию) 1ю соответствующему трубопроводу спускается в транспортную бочку. Накопляющиеся отходы или снова подвергаются ректификации или, при достаточном содержании в них толуола, перерабатываются на нитротолуол. [c.268]

В случае заполнения первого приемника включают второй после выравнивания закуу.ма в обоих. При нормальном ходе работ эта фаза ректификации заканчивается после заполнения одного приемника, так как за это время нитротолуол полностью освобождается от воды и передгона. [c.269]

При хлорировании нитробензола до ж-нитрохлорбензола вредно присутствие воды (уже в количествах свыше 0,02%). Устранение воды в реакционной массе может быть лучше всего осуществлено добавлением хлоридов фосфора (обычно P U — 3—5 ч. на 1 ч. воды). В качестве катализаторов рекомендуется железо и иод. Аналогично могут быть прохлорированм в ядро о- и л-нитротолуолы [242]. Выделять ж-хлорнитробензол из полученной при хлорировании смеси предложено обработкой 10% SO3, сульфирующим все примеси, с последующей ректификацией или кристаллизацией м-нитрохлорбензола [243]. Сульфированием предложено выделять ж-хлорнитробензол также из остатка после отгонки большей части его из реакционной массы [244]. [c.1769]

Работа установки протекает следующим образом. Смесь нитротолуолов, подогретая до 30°, подается из сборника 1 центробежным насосом в перегонный куб 8. Первая фракция, содержащая воду, толуол и другие легкокипящие примеси, отгоняется без вакуума, при давлении в кубе не выше 0,3 ати и температуре 120—130°. Подача греющего пара в куб и охлаждающей воды в дефлегматор 13 и холодильник 15 регулируется так, чтобы обеспечить сток дестиллата в количестве 100—150 кг1час. При отстаивании в приемнике первая фракция расслаивается на воду и толуол воду спускают в канализацию, а толуол идет на нитрование И ЕИ возвращается на ректификацию. Перегонка первой фракции заканнивается, когда прекратится сток дестиллата из холодильника. После этого включают ротационный вакуум-насос и продолжают перегонку при той же температуре в кубе и той же скорости дестиллата. Собранную в приемнике фракцию передают в сборник 2 для технического ортонитротолуола или возвращают на ректификацию. Когда прекратится сток дестиллата из холодильника, перегонку этой фракции заканчивают, и содержимое куба 8 передают в перегонный куб 9. Сначала из этого куба отго-350 [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология