Динитробензойная кислота бумаге

В настоящее время разрабатываются новые виды антикоррозионных бумаг с использованием в качестве ингибиторов других производных нитро- и динитробензойной кислот, таких как нитробензоат цикло- и дициклогексиламина, нитро- и динитробензоат пиперидина, динитробензоат гексаметиленимина, нитро- и динитробензоат диэтиламина, морфолина, гуанидина. Это позволит расширить сырьевую базу производства универсальных антикоррозионных бумаг и обеспечить потребителей упаковочными бумагами, пригодными для защиты от атмосферной коррозии серебра, никеля, олова, алюминия, меди, железа, хромированного цинка и кадмия, оксидированного магния и т. д. [c.126]

Раствор охлаждают до 20° и прибавляют к нему 250 г льда. Смесь перемешивают в течение нескольких минут, а затем фильтруют с отсасыванием (пользуясь уплотненной фильтровальной бумагой) и осадок промывают 35 мл ледяной воды. Затем осадок взбалтывают с 25 мл воды, находящейся в стакане емкостью 600 мл, и медленно переводят его в раствор, постепенно прибавляя 55— 65 мл 10%-ного раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют (примечание 8) и приливают к нему разбавленную соляную кислоту (1 1) до сильно кислой реакции на красное конго. Смесь охлаждают в течение 1 часа льдом и затем фильтруют. Полученное вещество промывают 12 мл ледяной воды и сушат на воздухе. Кислота плавится при 174—176° выход составляет 14—17 г (55—66% теоретич.). Кислоту можно перекристаллизовать, если растворить 10 г ее в 250 мл кипящей 5%-ной соляной кислоты (примечание 9). При охлаждении раствора льдом выпадает в осадок 9,4 г 2,5-динитробензойной кислоты в виде почти бесцветных кристаллов т. пл. 177— 178° (примечание 10). [c.212]

Идентификация высших алифатических спиртов с помощью хроматографии на бумаге. Для идентификации высших алифатических спиртов их переводят в эфиры 3,5-динитробензойной кислоты [16]. [c.52]

Удобным методом непрямого определения содержания ингибитора является использование ультрафиолетовой спектроскопии водных растворов ингибиторов, которую можно применить практически к любому водорастворимому ингибитору атмосферной коррозии металлов, имеющему максимум поглощения в ультрафиолетовой области спектра [104]. На рис. 27 и в табл. 32 приведены результаты спектрофотометрировання водных экстрактов антикоррозионных бумаг, полученных с использованием ингибиторов на основе бензойной, нитро- и динитробензойных кислот, которые можно использовать для практического определения содержания указанных ингибиторов в упаковочном материале 1 — раствор циклогексиламина, 3,5-динитробензойно-кислого 2—2,4-динитробензой нокислого 3 — бензойнокислого 4 — п-нитробензойно-кислого 5 — м-нитробензойнокислого 6 — о-нитробензойнокислого 7 — раствор дициклогексиламина 3,5-динитробензойнокислого 8 — 2,4-динитробензойнокислого 9 — бензойнокислого 10 — о-нитробензойнокислого [c.136]

Спектры поглощения водных растворов приведенных веществ обнаруживают характерный четкий максимум поглощения, находящийся в диапазоне 220—290 нм, точное местоположение которого зависит от вида и расположения заместителей в бензольном кольце. Абсолютная величина поглощения зависит от концентрации ингибитора и с переходом от дициклогексиламина к циклогексила-мину и далее к щелочным металлам растет, что отчетливо видно из графиков (рис. 27). Таким образом, метод спектрофотометрического определения производных бензойной, нитробензойной и динитробензойной кислот в антикоррозионной бумаге сводится к экстрагированию их из бумаги, фотометрированню полученного экстракта для получения оптической плотности при длине волны максимума [c.136]

Химико-хроматографический метод выделения индивидуальных спиртов основывается на обработке смеси 3,5-динитробензоилхло-ридом. Для удаления 3,5-динитробензойной кислоты эфирный раствор образовавшихся бензоатов обрабатывается нормальным раствором едкого натра. После этого смесь бензоатов хроматографически разделяется на силикагеле [30]. Возможно разделение бензоатов также на фильтровальной бумаге [31 ] и на смеси силикагеля с кизельгуром [32]. [c.135]

Бесцветные соединения — хлорид трифенилтетразолия (ТФТ) или тетразолиевый синий (ТС) (ОР-30)—при восстановлении приобретают интенсивную окраску. Для обнаружения хроматограмму опрыскивают смесью (1 1) 2%-ного водного раствора ТФТ и раствора гидроксида натрия. Если хроматограмму необходимо обнаруживать погружением, то используют метаноль-ный раствор реагента, в котором сахара только малорастворимы. После опрыскивания или погружения хроматограмму осторожно нагревают примерно 20 мин во влажной атмосфере при 75 °С, после чего сушат 30 мин при 70 °С при затемненном освещении. В результате на розовом фоне появляются красные пятна, темнеющие на свету. 3,4-Динитробензойная кислота при восстановлении также меняет окраску на густо-синюю. Хроматограмму опрыскивают 1%-ным раствором кислоты в 2 н. растворе карбоната натрия, после чего сушат 5—10 мин при 100 °С. Появляющиеся после такой обработки синие пятна при нагревании становятся коричневыми. Восстановители, например аскорбиновая кислота, реагируют быстрее всего, практически сразу, через 1—2 мин реагируют кетозы, через 4 мин альдопентозы и альдогексозы и самыми последними реагируют сахариды. Сахароза реагирует только после предварительного гидролиза соляной кислотой непосредственно на бумаге. Аналогичную реакцию можно провести с 3,5-динитросалициловой кислотой. [c.105]

Мы решили далее применить разработанный нами метод распределительной хроматографии на бумаге, основанный на качественной реакции, дикетопиперазинов с 3,5-динитробензойной кислотой, для идентификации циклических ангидридов аминокислот, выделенных нами после многочасовой экстракции уксусноэтиловым эфиром автоклавного гидролизата желатины. Последний был получен при обработке желатины 2%-ным раствором муравьиной кислоты в течение 3 час. при 180° и давлении 10 атм. Все исследуемые ангидриды давали только сильную темнооранжевого цвета реакцию с пикриновой кислотой в содовом растворе и фиолетовую окраску с 3,5-динитробензойной кислотой. Биуретовая и нингидринная реакции были отрицательные. [c.345]

Применен метод хроматографии распределения на бумаге для разделения и анализа синтетических дикетопиперазинов. Метод основан на качественной реакции ангидридов с 3,5-динитробензойной кислотой. [c.347]

Пенигина [58] использовала метод определения алифатических спиртов в виде 3,5-динитробензоатов в пробах воздуха. Пробы воздуха адсорбировали на активном угле. Определяемые соединения экстрагировали с угля бензолом при 55—60 °С в течение 1 ч. К 1 мл бензольного раствора добавляли 1,2 мл 10%-ного раствора пиридина в бензоле и 2 мл хлорангидрида 3,5-динитробензойной кислоты, после чего раствор доводили до объема 10 мл бензолом. Через 30 мин избыток хлорангидрида удаляли экстракцией 50%-ным раствором NaOH. Бензольный раствор упаривали досуха и сухой остаток растворяли в 0,15 мл бензола. Для хроматографического разделения спиртов i—Се и С —Сю использовали две порции раствора объемом по 0,05 мл каждая. Для разделения спиртов с большей молекулярной массой бумагу (тип бумаги не указан) сушили при 100—120 °С в течение 20—30 мин. В качестве неподвижной жидкой фазы использовали 10%-ный раствор петролату-ма в гексане, а в качестве элюента — формамид. Низкомолекулярные спирты разделяли нисходящим методом (неподвижная жидкая фаза — гексан или циклогексан, элюент — 50%-ный раствор Ы,М-диметилформамид в этаноле или ацетоне). Пятна проявляли, опрыскивая хроматограммы раствором, содержащим 0,7 г Sn b в 5 мл воды и 15 мл концентрированной НС1 разбавленных до объема 100 мл. Последующее опрыскивание проводили раствором, содержащим 1 г п-диметиламинобензальдегида и 5 мл концентрированной НС1 в 95 мл этанола. Для насыщенных алифатических спиртов i— iu были найдены следующие значения Rf. для i —0,11 Сг —0,20 Сз —0,30 С4 —0,38 С5 —0,45 Се—0,51 Су — 0,54, s — 0,40 С9 — 0,22 Сю — 0,13. Используя две различные хроматографические системы, можно добиться превосходного разделения алифатических спиртов. [c.191]

Получение дннитробензоатов. В микропробирке смешивают 0 05 мл исследуемого вещества с одной крупинкой хлорангидрида 3,5-динитробензойной кислоты и нагревают до 100—110°С в течение 10—15 мин. После охлаждения прибавляют 5 капель 57о-ного раствора карбоната натрия и 1 мл бензола, смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, бензольный слой отделяют и хроматографируют на бумаге. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология