Бензол сульфокислота, метиловый эфир

Как химическим путем можно различить следующие пары соединений а) л-толуолсульфокислоту и метиловый эфир бензол-сульфокислоты б) о-хлорбензолсульфокислоту и бензолсульфохлорид в) бензолсульфамид и сульфаниловую кислоту [c.141]

Метилксантин (И) далее метилируют, причем в зависимости от условий реакции (при метилировании избытком диметилсульфата) образуется тетра-метилксантик или 8-метилкофеин (П1) при метилировании калиевых солей 8-метил ксантина метиловым эфиром / -толуол-(или бензол)-сульфокислоты (при 220—230° в присутствии СаО)—3,7,8-триметилксантин (IV). Удаления в последнем метильной группы из положения 8 достигают гидролизом соответствующего трихлорпроизводного (V) (8-трихлорметилтеобромина), что приводит к теобромину (VI). При хлорировании тетраметилксантина (III), в зависимости от температурных условий, образуются трихлор- или тетрахлор-производное, гидролиз которых приводит соответственно к кофеину [c.511]

Эфиры сульфокислот. Эфиры алифатических сульфокислот реагируют с магнийорганическими соединениями иначе, чем эфиры ароматических. Этиловый эфир этансульфокислоты с бромистым фенилмагнием дает фенил-этилсульфон [14] и небольшое количество этилбензола [15], метиловый эфир той же кислоты с бромистым фенилмагнием дает 21% толуола и 14% этилфенилсульфона [16]. Фениловый эфир той же кислоты дает с бромистым фенилмагнием 74% этилфенилсульфона и 85% фенола напротив, эфир гг-толуолсульфокислоты с бромистым этилмагнием совершенно не образует сульфона, а только -толуолсульфокислый магний [17]. Тот же эфир с бромистым фенилмагнием образует продукты, из которых изолированы только бензол, этилбензол и дифенил [15]. [c.445]

Реакции пиролиза. При термическом разложении алкилсульфонатов (за исключением метилсульфонатов) образуются сульфокислота и олефин или продукт его полимеризации. Метиловые эфиры бензол- и л-толуолсульфокислот перегоняются практически без разложения при 280—290°, тогда как из этилового эфира бензолсульфокислоты получаются почти количественно бензолсульфокислота и этилен [197]. Олефины являются главными продуктами пиролиза р-хлор этилового и р,Р -дихлоризопропилового эфиров бензолсульфокислоты, но выходы ниже, чем в предыдущем случае. Аллиловые и бензиловые эфиры дают продукты полимеризации. Если разложение бензиловых эфиров проводится в ароматическом растворителе, может иметь место бензилированив последнего. Реакция идет лучше всего в интервале 110—140° и сопровождается выделением тепла. При нагревании с обратным холодильником бензилового эфира бензолсульфокислоты с избытком [c.345]

Метиловый эфир бензол сульфокислоты, ч., РТУ 138—57. [c.72]

Метиловый эфир бензол-сульфокислоты 5 80° 1 1 44 248 [c.85]

Эфир метиловый бензол-сульфокислоты [c.101]

Сульфоновые кислоты и их соли можно непосредственно пре-вратить в эфиры [2, 59]. При взаимодействии с диазометаном образуются метиловые эфиры, а с диазокетонами — р-оксосульфона-ты [59]. Алкиловые эфиры можно также синтезировать из алкил-хлорформиатов (уравнение 49) [65], из простых алкиловых эфиров (уравнение 50) [66] или алкилированием солей сульфоновых кислот [2, 59] (уравнения 51 [67] и 52 [68]). В некоторых случаях эфиры образуются при присоединении сульфокислот к алкенам, алкинам [28], кетенам [29] и эпоксидам [59] (уравнения 28, 29 и 53) [69], а также при окислении эфиров сульфиновых кислот (см. разд. 11.18.4,3) и при перегруппировке алкилсульфитов [1, 2]. Ж Нитробензолсульфонилпероксид реагирует с ароматическими соединениями, например с бензолом, с образованием арил-сульфонатов [70]. [c.524]

Гидролиз. Эфпры карбоновых и сульфокислот весьма сильно различаются по скорости гидролиза. Метиловый эфир бензол-сульфокпслоты реагирует с водой при комнатной температуре примерно в 15 раз скорее метплбепзоата [199]. Скорость гидролиза алкилсульфонатов мало изменяется нри повышении концентрации водородных ионов [200] раствора, тогда как для эфиров карбоновых кпслот скорость гидролиза имеет минимум в слабо кислой области. При нагревании метилового эфира бензолсульфокислоты даже с разбавленной соляной кислотой образуется значительное количество хлористого мети.ла [c.358]

СТВИИ С бензолом, толуолом, хлорбензолом и нафталином он дает приблизительно 60% -ный выход метилового эфира сульфокислоты, а также некоторые количества сульфокислоты и следы сульфона. Метиловый эфир хлорсульфоновой кислоты реагирует с камфорой, образуя продукт присоединения, при разложении которого получается метиловый эфир камфор-З-сульфокислоты, [c.31]

Нитронафталин-1-сульфокислота — основной продукт (60— 70%) нитрования нафталин-а-сульфокислоты одновременно образуются небольшие количества 4- и 5-нитросоединений (см. 5- и 8-нафтиламин-1-сульфокислоты). Выход повышается, если нитрование проводится в присутствии Си504. 8-Нитро-нафталин-1-сульфохлорид, разлагающийся при 165°С, можно получить непосредственно нитрованием нафталин-а-сульфохло-рида и дробной кристаллизацией нз бензола и уксусного ангидрида . 8-Нитронафталин-1-сульфокислоту можно очистить в виде метилового эфира (т. пл. 124 °С) ее сульфамид имеет т. пл. 190,5—191,5°С. При обработке 8-нитронафталнн-1-сульфо-кислоты хлоратом натрия в разбавленном растворе соляной кис-лоты - (лучше в присутствии ди- или трихлорбензола ) или гипохлоритом или хлором получается 1-хлор-8-нитронафта-лин. [c.213]

Метилен-1,3,3-триметилиндолин У1П). Трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 26,9 г 2,3-диметилиндола и 89,2 г метилового эфира бензол-сульфокислоты. Смесь перемешивают, медленно ( 1 ч) нагревают до 170°С, выдерживают 4 ч. Затем убирают баню, а массу продолжают перемешивать, пока ее температура не понизится до комнатной, после чего осторожно в течение 30 мин добавляют 80 мл воды. Реакционную массу нагревают до 70 °С, добавляют 17 мл конц. раствора ЫН40Н и перемешивают I ч. В конце выдержки масса должна иметь pH 9—9,5. Если щелочность меньше (рН<9), то к реакционной массе необходимо добавить еще некоторое количество раствора аммиака до нужного значения pH. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, и экстрагируют 150 мл хлороформа (порциями по 50 мл). Отгоняют хлороформ, маслообразный продукт темно-красного цвета перегоняют при 1,7—1,85 кПа, собирая фракцию с т. кип. ИЗ—116°С [c.14]

Технические условия. Температура кипения чистого метилового эфира бензол сульфокислоты 150° при остаточном давлении 15 мм ртутного столба. В техническом продукте, кроме эфира, могут находиться в виде примесей бен-золсульфохлорид — не более 0,25%, сульфоны — не более 2%, свободная кислота — 0,2<>/о (в пересчете на серную кислоту) и др. Содержание метилового эфира бензолсульфокис-лоты должно быть не менее 92%. [c.259]

Кроме уже упоминавшихся эфиров бензол- и п-толуолсульфокислот, В. М. Родионовым (совместно с Турковской и Романковым) были изучены алкилирующие свойства эфиров а- и р-сульфокислот нафталина и выяснено, что они также М(згут служить хорошим алкилирующим средством, причем метиловые эфиры оказались лучше этиловых, а р-эфиры лучше, чем а-эфиры. Одновременно В. М. Родионовым был разработан очень простой общий способ получения эфиров ароматических сульфокислот, состоящий в добавлении 30%-иого раствора едкого натра к эквимолекулярной смеси спирта (или фенола) и соответствующего сульфохлорида до появления щелочной реакции на фенолфталеин. Выход почти количественный [9, 12]. [c.21]

Это соединение впервые упоминается в немецком патенте фирмы Хбхстер Фарбверке [2] наряду с другими аминами, алкилированными при помощи метилового эфира я-толуолсульфокислоты. Так как патент не дает точных условий получения этого продукта и в нем не приводится описания его свойств, то мы поместили в экспериментальной части краткую характеристику этого вещества. В нашей лаборатории это соединение было получено Шапошниковым, который с успехом применил его для метилирования морфия. Необходимый для приготовления четвертичного соединения метиловый эфир л-толуолсульфокислоты получается очень легко. Для его приготовления обрабатывают эквимолекулярную смесь хлорангидрида л-толуолсульфокислоты и метилового спирта небольшим избытком раствора едкого натра при температуре не выше 20— 25°. Способ получения подобных эфиров при помощи хлорангидрида бензол сульфокислоты был описан впервые М. Хинсбергом и несколько позже М. Хединым [3], исходя из хлорангидрида п-толуолсульфокислоты. В ходе своих исследований указанные авторы изучали действие этих сульфохлоридов на амины Хинсберг распространил эти работы и на спирты. Первая часть исследований, дающая довольно удобный способ, при помощи которого можно отличить первичные амины от вторичных и третичных, привлекла к себе всеобщее внимание вторая же часть, менее подробно разработанная и более короткая, в которой Хинсберг описывает прекрасный способ получения эфиров б гнзолсульфокислоты и фенилуксусной кислоты, прошла незамеченной. Более поздние исследователи [4], работавшие с эфирами сульфокислот, получали их гораздо менее удобными способами. [c.33]

Присутствие иных, пригодных для экстракции анионов сульфокислот, роданидов, иодидов и других, вызывает такую же положительную реакцию. Равным образом вместо родамина В могут быть взяты многие другие основные красители метиловый фиолетовый, малахитовый зеленый, различные эфиры родамина В и другие. Указанная способность родамина В образовывать в бензоле почти неокрашенные растворы непосредственного отношения к цветной реакции не имеет. Механизм цветных экстракционных реакций этого вида см. Р а S U р а t i, М u к е г j е е. Anal. hem., 28, 870 (1956) Химия и химическая технология , Издатинлит. № 6, 152 (1957). —Прим. ред. [c.648]

Для того чтобы быть уверенными, что мы имеем дело с чистыми однородными веществами, мы получали первоначальные эфиры нафталин-сульфокислот по к шссическому методу, путем взаимодействия пятихлористого фосфора с тщательно очищенными натриевыми солями а- н р-нафталинсульфокислот. Полученные нафталинсульфохлориды были перекристаллизованы из бензола и обработаны в обычных условиях в присутствии раствора едкого натра (30—40%) при температуре 20—25° метиловым и этиловым спиртами и превращены таким образом (с хорошим выходом) в соответствующие эфиры. [c.51]