Ацетилацетон в газовой хроматографии

Экстракция ж/ж. Газовая хроматография, ПИД, капиллярная колонка Фотометрия с ацетилацетоном [c.537]

Комплексы металлов с ацетилацетоном экстрагируются органическими растворителями и применяются для разделения элементов. Для разделения металлов представляет интерес также летучесть ацетилацетонатных комплексов, что дает возможность применения новых приемов разделения, в частности методов газовой хроматографии. Для фотометрического анализа имеют некоторое значение также окрашенные комплексы ацетилацетона с металлами, обладающие хромофорными свойствами. [c.278]

Еще одной методикой такого рода является определение формальдегида по фотометрической реакции с ацетилацетоном в среде ацетата аммония (А, = 412 нм). По этой методике можно определить формальдегид с Сн 0,003 мг/м и с погрещностью 15% в присутствии спиртов, альдегидов и многих других ЛОС. Примечательно, что такое определение с помощью тазовой хроматографии (см. главу I) затруднено из-за высокой реакционной способности этого газа и склонности его к полимеризации, так что приходится прибегать к реакционной газовой хроматографии. Такие анализы затруднены по той же причине и в случае ГХ/МС (см. главу V) [6]. [c.265]

Определение ацетилацетона, ацетона и этанола из одной пробы в воздухе производственных помещений методом газовой хроматографии [ ] [c.175]

Селен образует с ацетилацетоном соединение состава Se(AA)2 [42, с. 157 ], но нет никаких сведений о пригодности этого комплекса для газовой хроматографии. [c.100]

С тех пор, как Ледерер [107] предложил использовать газовую хроматографию для разделения ацетилацетона-тов металлов (АА), прошло почти 20 лет. За это время газохроматографическое определение металлов в виде летучих комплексов с органическими лигандами завоевало всеобщее признание и уже сейчас в некоторых случаях может составить серьезную конкуренцию другим физико-химическим методам анализа. Хелаты были выбраны для этой цели не случайно. Они обладают многими ценными качествами, выгодно отличаясь от других классов соединений, используемых в газовой хроматографии для анализа металлов. Многие хелаты возгоняются без разложения даже при атмосферном давлении, обладают достаточной термостойкостью и хорошо растворяются в органических растворителях. Немаловажным является и то обстоятельство, что хелаты практически любого металла сравнительно нетрудно синтезировать с количественным выходом. Кроме того, хелаты значительно меньше подвержены гидролизу, чем гидриды, металл-алкилы и хлориды металлов. В то же время газовая хроматография — один из самых быстрых методов анализа применительно к хелатам металлов благодаря простоте приготовления веществ, быстроте, с которой может быть получена хроматограмма, и легкости детектирования [2]. [c.150]

Указанным выше требованиям к хелатам удовлетворяют многие р-дикетонаты, поэтому почти во всех работах по газовой хроматографии внутрикомплексных соединений ис-Рис. 67. Разделение трифтораце- пользовали или ацетилацетон, тилацетонатов алюминия, галлия фторзамещенные — три- [c.220]

Комплексы фторзамепцепных ацетилацетона характеризуются большей летучестью, чем сами ацетилацетонаты, поэтому они более удобны для газовой хроматографии [711, 717]. Чувствительность определений может быть исключительно высокой. Например, в виде гексафторацетилацетоиата (растворитель толуол) можно определять до 4-10 % хрома, причем достаточно точное определение возможно в широком интервале концентраций — от 4 10 до 10 % [711]. С этим же реагентом и растворителем определяли [c.220]

Особое значение имеют комплексы лантаноидов с р-дикетона-ми, такими, как ацетилацетон, поскольку некоторые из фторированных 3-дикетонов образуют летучие комплексные соединения, пригодные для разделения методом газовой хроматографии. При получении р-дикетонатов обычными методами всегда получаются гидратированные или сольватированные соединения, например М(асас)з-С2Н50Н-ЗН20, в которых металл имеет координационное число больше 6. Длительное высушивание над Mg 104 позволяет получить очень гигроскопичные комплексы МЬз, где Ь — р-дикетонат-ион. [c.530]

Принципиальная возможность сочетания газовой хроматографии с ВЭЖХ, атомной абсорбцией, масс-спектрометрией или атомно-эмиссионной спектрометрией позволяет успешно использовать эти методы для определения следов металлов в объектах окружающей среды. Техника газовой хроматографии летучих хелатов металлов (комплексы металлов с ацетилацетоном, три- и гексафторацетилацетоном, диалкилдитиокарбаминатами и их фторированными аналогами и др.) основана на использовании капиллярных колонок с химическими связанными силиконами, программирования температуры и применении ионизационных (ПИД, ЭЗД, ПФД и др.) или спектральных (ААС, АЭД, МПД и др.) детекторов (табл. УП.27). [c.383]

Когда говорят эту смесь невозможно разделить , верится с трудом — скорее всего неудачники не прибегли к помощи хроматографии или, хотя и сделали это, не сумели подобрать нужный режим разделения. Это относится и к изомерам 1,2-дифтордихлорэтилена их не удалось разделить на двенадцати разных неподвижных фазах, но кто может поручиться, что не существует тринадцатой, на которой они разделились бы. Ведь с помощью удачной неподвижной фазы делят смеси, которые могут показаться принципиально неделимыми. Например, смесь металлов. Первая заповедь газовой хроматографии вещество должно обладать хотя бы крошечной летучестью. А металлы Жидкая ртуть — и та кипит выше 350° С. Большинство же металлов при такой температуре даже не плавится. О газовой хроматографии, казалось бы, не может быть и речи. Но если не летят сами металлы, почему бы не использовать их соединения, некоторые из которых могут даже перегоняться, например хелат-ные...-В отличие от металлоорг анических соединений, они не содержат связей между атомами металла и углерода. В хелатных соединениях металл завязан двумя типами связей ср.азу. Одна из них — обычная, такая же, как, например, связь с кислородом в окислах. Другая же — так называемая координационная. Органическая молекула, присоединенная к металлу — лиганд, устроена так, что, образуя эти связи, берет атом металла как бы в клещи, обнимает его. Отсюда происходит и название таких комплексов, восходящее к греческому слову хе-ла — клешня. Ацетилацетон [c.74]

Летучесть комплексов металлов с простейшим Р-дикетоном— ацетилацетоном СН3СОСН2СОСН3 — была впервые отмечена в 1941 г. [2]. В 1955 г. было высказано предположение о возможности газохроматографического разделения ацетилацетона-тов металлов [2а], а первое экспериментальное подтверждение получено в 1959 г. [3]. С этого времени газовая хроматография Р-дикетонатов металлов начинает быстро развиваться. К началу 1979 г. на эту тему опубликовано свыше 300 оригинальных статей и много обзоров [1, 4—20, 20а]. Опубликованы также три монографии, из которых одна [21] полностью, а остальные [22, 23] частично посвящены данной проблеме. [c.11]

О летучести комплексов с диселеноацетилацетоном и их пригодности для газовой хроматографии в литературе нет никаких сведений. Хроматографические свойства хелата никеля с дитио-ацетилацетоном были недавно изучены [2]. Оказалось, что этот хелат менее летуч, чем монотиоацетилацетонат никеля(П), однако хроматографические свойства его значительно лучше. Пики получаются более симметричными, и удается элюировать из колонки до 0,01—0,02 мкг хелата. [c.24]

Описана газовая хроматография хелатов меди с рядом производных ацетилацетона и салицилового альдегида [33—35], однако хроматографические свойства этих хелатов менее удовлетворительны (см. главу III). Ричардсон и Сивере [36] описали летучий комплекс меди с бис-(гексафторацетилацетонэтилендиамином), но не привели никаких данных о его газохроматографических свойствах. [c.73]

Опубликован ряд работ японских авторов по газовой хроматографии хелатов тория(1У) [20, 24, 46, 109] и урана (IV) [20, 46] с ТФА, а также разнолигандного хелата тория (IV) с ТФА и ТБФ [110] с применением газа-носителя, содержап1 его пары трифтор-ацетилацетона (см. главу V), и показано, что в этих условиях элюирование хелатов значительно улучшается. Разделение проводили на колонке (150x0,4 см) с 0,5% силикона ХЕ-60 на газохроме GLH (80—100 меш) при 180° С, температуре испарителя 310° С и при использовании газа-носителя (гелия), насьщенного трифторацетилацетоном при 30° С (детектор — катарометр). Показана возможность количественного экстракционно-хроматографического определения тория в растворах в виде ТЬ(ТФА)4-ТБФ [110]. [c.84]

Физико-химические константы ряда р-дикетонатов металлов измерены в работах [132—136]. Термогравиметрия и газовая хроматография, а также УФ-, ИК- и масс-спектроскопия были применены Бэлчером и др. [135, 136] при исследовании, летучих хелатов щелочноземельных элементов с фторированными алкапоилпивалилме-танами [136] и хелатов РЗЭ и щелочных металлов с фторированным ацетилацетоном [135]. [c.156]

Ассоциация молекул воды и различных органических растворителей в процессе экстракции ацетилацетоната Fe+ была изучена методом газовой хроматографии. Ацетилацетонаты А1, Fe, Сг и Си были элюированы из колонки с фторопластом-4 [143], а Утсуномия [118] исследовал поведение хелатов алюминия, галлия и индия с различными р-дикетонами (в том числе с АА и его алкильными производными) на колонке с силанизированным хромосорбом и 5% высоковакуумной силиконовой смазки. Правда, в последней работе АА не были рекомендованы для разделения и анализа А1, Ga и In. Применив в качестве подвижной фазы дихлордифторметан, Караяннис и Корвин [161] успешно элюировали АА двенадцати различных элементов при 115°С и давлении, которое превышало 500 Па. Алкильиые производные ацетилацетона оказались вполне пригодными для разделения комплексов с бериллием, алюминием, хромом и медью. Хелаты этих элементов с 3-метил-, 3-этил-, 3-н-пропил- и [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология