Газовая хроматография как метод разделения веществ

Достижения газовой хроматографии как метода разделения веществ в сочетании с такими современными средствами качественного анализа, как инфракрасная и масс-спектрометрия, химические реакции, в определенной степени заслонили возможности чисто хроматографической идентификации, основанной на использовании закономерностей, связывающих удерживание со строением и физико-химическими свойствами сорбатов и неподвижных фаз. Однако в последние годы получило развитие новое направление, которое условно можно назвать прецизионной газовой хроматографией, имея в виду повышение точности не только результатов количественных определений, но и измерения величин удерживания, что резко увеличивает надежность групповой и индивидуальной идентификации как чистых соединений, так и компонентов сложных смесей. Кроме того, развиваются представления о хроматографическом спектре как о совокупности данных, однозначно соответствующей группе сорбатов близкого строения или индивидуальному соединению. Эти успехи позволяют рассматривать газовую хроматографию как самостоятельный метод качественного анализа. [c.3]

Терминология. Хроматография в общем, по определению Стрейна представляет собой метод анализа, при котором ток жидкости или газа вызывает отделение веществ друг от друга путем их дифференциального перемещения в пористой сорбционной среде. Газовая хроматография — метод разделения переведенных в парообразное состояние компонентов, которые распределяются между фиксированной неподвижной фазой и движущейся фазой инертного газа. [c.33]

Газовая хроматография как новый метод разделения веществ быстра превратилась в мощное орудие аналитической химии. Она нашла широкое применение в лабораториях химической нромышленности и в самых различных областях научных исследований, но возможности этого метода еще далеко не исчерпаны. [c.9]

Газовая хроматография — метод разделения летучих соединений. Подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу, обладающую большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не взаимодействует с разделяемыми веществами и неподвижной фазой. [c.295]

Хроматография — метод разделения веществ в газовой [c.69]

Газовая хроматография — метод разделения, в котором подвижной фазой является газ, а стационарной фазой — либо твердый адсорбент, либо жидкость иа твердом носителе. В газовой хроматографии на твердых веществах основным механизмом, определяющим разделение смеси на компоненты, является адсорбция, а в газожидкостной хроматографии наиболее важно распределение между газом-носителем и стационарной жидкой [c.211]

Хроматография — метод разделения веществ, заключающийся в пропускании газовых смесей или растворов через слой пористых сорбирующих материалов. [c.264]

Газовая хроматография — метод разделения газообразных веществ, основанный на распределении их между подвижной и неподвижной фазами. В данном методе подвижной фазой служит газ, протекающий через неподвижную фазу, неподвижной фазой— твердое вещество или жидкость. [c.50]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Газовая хроматография — метод разделения летучих соединений, основанный на распределении вещества между двумя фазами одна из этих фаз является неподвижной, с большой поверхностью, а другая — газ, протекающий через неподвижную фазу. [c.9]

Газовая хроматография — метод разделения и анализа летучих веществ. [c.15]

Газовая хроматография - метод разделения смесей веществ или частиц, основанный на [c.38]

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Неподвижной фазой может быть твердый адсорбент — газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) или жидкость, нанесенная на поверхность твердого носителя — газожидкостная хроматография (ГЖХ). Компоненты смеси при разделении должны находиться в парообразном или газообразном состоянии. Методом газовой хроматографии можно разделять вещества с температурой кипения от —200 до 400 °С. [c.353]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Реакционная газовая хроматография — метод, в котором вещества в реакторе переводятся в определенные соединения, более пригодные для разделения методом газовой хроматографии. Как показывают следующие примеры, реакционная газовая хроматография с успехом применяется для решения различных задач анализа, которые не могут быть решены при обычном газохроматографическом анализе. [c.272]

Газовая хроматография как метод разделения веществ позволяет получить лишь косвенные сведения о природе разделяемых компонентов. Информацию получают из времени удерживания отдельных хроматографических пиков. Для капиллярной хроматографии характерна малая величина пробы (примерно 1 мкг). Поэтому на капиллярных колонках не проводят [c.352]

Это уравнение — формула разделения Герингтона — отчетливо показывает действенность газовой хроматографии как метода разделения веществ. Различие в значениях двух веществ, т. е. степень их разделения в соответствии с уравнением (7.3.14), определяется двумя величинами соотношением давлений паров, т. е. летучестью обоих соединений, и соотношением их граничных коэффициентов активности, которые характеризуют взаимодействие разделяемых веществ со стационарной фазой. В случае двух соединений с одинаковой температурой кипения р,,, =" Ро2> т. е. первый член уравнения становится равным нулю. В этом случае (соответствующем, например, дистилляции как методу разделения) можно проводить газохроматографическое разделение веществ при применении жидкой фазы, по-разному вступающей во взаимодействие с разделяемыми веществами (Уоа/То Ф 1). Жидкую фазу, обладающую способностью разделять вещества с одинаковой температурой кипения, называют селективной. Силы взаимодействия при этом можно оценить лишь качественно (разд. 7.1.1). Жидкости, [c.365]

Газовая хроматография как новый метод разделения веществ существует менее 30 лет, однако она уже стала мощным орудием аналитической химии, нашла применение в самых различных областях научных исследований и еще не исчерпала своих широких возможностей [1492]. [c.145]

Хроматографический анализ — это метод разделения веществ. Он обусловлен различиями в их адсорбционных способностях. Сейчас применяется несколько видов хроматографического анализа, в том числе газовая и бумажная хроматография, жидкостная хроматография и др. При одной из разновидностей бумажной хроматографии — круговой — разделяемое вещество наносят в виде капли в центр круга из фильтровальной бумаги. В ту же точку капают из пипетки растворитель. Он равномерно распространяется во все стороны, захватывая с собой и растворяющееся в нем вещество. Получается, как это видно на рисунке, несколько концент- [c.243]

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения, в котором в качестве подвижной фазы используется газ. Компоненты образца, анализируемого этим методом, должны образовывать с подвижной фазой, так называемым газом-носителем, газовую смесь. С помощью газовой хроматографии можно анализировать вещества, парциальное давление которых при температуре хроматографической колонки составляет не меньше [c.142]

Предлагаемая книга представляет собой фундаментальную монографию по газовой хроматографии, в которой, как показывает заглавие, особое внимание уделяется методу газо-жидкостной хроматографии. Как отмечено в гл. I, темпы роста литературы, посвященной этому методу разделения веществ, даже теперь, по истечении 10 лет со времени его появления, продолжают нарастать ежегодно более чем па 40%. Мы обязаны этим, бесспорно, творческой активности основоположника метода д-ра Дж. П. Мартина, без которого хроматография не была бы той обширной и интересной областью исследования, какой она является в настоящее время. Этот быстрый количественный рост литературы по газожидкостной хроматографии не мог не затруднять работу авторов, которым приходилось непрерывно пересматривать рукопись (до сентября 1961 г.) и позднее вносить соответствующие изменения в гранки. Скромным результатом этой работы, направленной на возможно полное отражение новейшей литературы, является включение многочисленных литературных источников, относящихся к 1961 г., и небольшого числа источников, относящихся к 1962 г. [c.8]

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ КАК МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ [c.10]

Газовая хроматография. В этом методе разделение веществ основано на различной сорбции их из подвижной фазы — газа — твердой неподвижной фазой, в качестве которой используется активное дисперсное твердое вещество (активированный уголь, силикагель, цеолиты и др.). Разделяемая смесь вводится в инертный газ-носитель и перемещается его потоком по колонке, заполненной адсорбентом. При этом происходит разделение компонентов вдоль колонки на отдельные зоны вследствие различий в сорбции. Если на выходе из колонки регистрировать время удержания компонентов (т. е. время, прошедшее от ввода пробы до момента выхода максимума пика) и сравнивать его с табличными данными, можно идентифицировать компоненты разделяемой смеси. [c.192]

Известны многочисленные методики, по которым разделение и определение углеводородов проводится методами газовой хроматографии, причем нелетучие вещества предварительно подвер-. гаются пиролизу. [c.146]

При газовой хроматографии подвижной фазой является газ, а неподвижной — тонкая пленка жидкости, нанесенная на инертный носитель (адсорбент) или активный адсорбент. Метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. Однако сейчас широко используются приемы реакционной газовой хроматографии, когда нелетучие вещества переводят в соединения, обладающие достаточной летучестью [И]. Такие приемы позволяют [c.12]

С тех пор, как Ледерер [107] предложил использовать газовую хроматографию для разделения ацетилацетона-тов металлов (АА), прошло почти 20 лет. За это время газохроматографическое определение металлов в виде летучих комплексов с органическими лигандами завоевало всеобщее признание и уже сейчас в некоторых случаях может составить серьезную конкуренцию другим физико-химическим методам анализа. Хелаты были выбраны для этой цели не случайно. Они обладают многими ценными качествами, выгодно отличаясь от других классов соединений, используемых в газовой хроматографии для анализа металлов. Многие хелаты возгоняются без разложения даже при атмосферном давлении, обладают достаточной термостойкостью и хорошо растворяются в органических растворителях. Немаловажным является и то обстоятельство, что хелаты практически любого металла сравнительно нетрудно синтезировать с количественным выходом. Кроме того, хелаты значительно меньше подвержены гидролизу, чем гидриды, металл-алкилы и хлориды металлов. В то же время газовая хроматография — один из самых быстрых методов анализа применительно к хелатам металлов благодаря простоте приготовления веществ, быстроте, с которой может быть получена хроматограмма, и легкости детектирования [2]. [c.150]

Хроматография. Хроматографией называется разделение веществ в результате сорбционных процессов при направленном движении одной из фаз. Впервые этот метод был использован русским ботаником М. С. Цветом (1904 г.) для разделения хлорофиллов. В дальнейшем с помощью хроматографии были разделены каротины (Р. Кун), а в сороковых годах были разработаны методы хроматографического разделения веществ, находящихся в газовой фазе. [c.83]

Наиболее эффективным методом разделения веществ, кипящих выше 200°, к числу которых принадлежат и этаноламины, является газовая хроматография. [c.84]

Газовую хроматографию, которая является весьма эффективным методом разделения веществ, используют для анализа смесей, содержащих десятки, или даже сотни компонентов. Многие из обнаруживаемых с помощью газовой хроматографии соединений недостаточно изучены или ранее не были синтезированы. В связи с этим важнейшими проблемами в газовой хроматографии являются установление строения анализируемого соединения, исходя из его величин удерживания, а также расчет величин удерживания по структурной формуле соединения. Обсуждаемая проблема имеет значение не только для аналитической химии. Несомненно, что изучение большого количества данных по величинам удерживания, т. е. фактически по растворимостям паров в условиях предельно разбавленных растворов, приведет к лучшему пониманию свойств растворов конечных концентраций и создаст предпосылки для разработки общей теории растворов. [c.81]

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения, в котором в качестве подвижной фазы используется газ. Компоненты образца, анализируемого этим методом, должны образовывать с подвижной фазой, так называемым газом-носителем, газовую смесь. С помощью газовой хроматографии можно анализировать вещества, парциальное давление которых при температуре хроматографической колонки составляет не меньше 1 мм рт. ст. Вещества должны быть химически устойчивыми и термостабильньши. В настоящее время газовая хроматография является одним из цаиболее распространенных аналитических методов. Этот метод нашел широкое применение в фармации и клинической биохимии. К достоинствам ГХ относится высокая разделительная способность, чувствительность и быстрота анализа. ГХ можно использовать и в препаративных целях для выделения индивидуальных веществ. [c.142]

Согласно классификации, приведенной в табл. 3.71, важнейшую группу хроматографических методов составляют методы анализа. Поэтому методы газовой, жидкостной, сверхкритической флюидной, ионной и хиральной хроматографии рассматриваются в специальном разделе, посвященном аналитической хроматографии. При этом учитывается и тот факт, что понимание и трактовки хроматографии специалистами в области методов разделения веществ и в области хроматографических методов анализа далеко не идентичны и приводимые ими сведения взаимно дополняют друг друга и позволяют лучше понять специфику хроматографии [114, 115]. [c.214]

Реакционная газовая хроматография. Метод, предусматривающий сочетание какой-либо химической реакции с хроматографи-ческим анализом продуктов, называется реакционной газовой хроматографией. Сюда, в частности, относится сочетание гидрирования и дегидрирования с хроматографическим разделением. Представляет интерес метод идентификации изомеров, предложенный Симмонсом и др.36, в котором хроматография используется для разделения продуктов фотохимического метилирования. Особенно широкое распространение получило хроматографиче-ское разделение продуктов пиролиза (пиролитическая газовая хроматография). Этот метод позволяет идентифицировать нелетучие и неустойчивые соединения путем сравнения хроматограмм продуктов пиролиза этих соединений с соответствующими хрома-тограммами продуктов пиролиза эталонных веществ. Таким образом можно определить структуру различных полиолефинов, полиэфиров и т. п. Так, процентное содержание этилена в продуктах пиролиза полиэфиров (при температуре 360—410 °С) можно считать мерой содержания этокси-групп, а,содержание бутилена в продуктах пиролиза этилен-бутиленового сополимера — мерой содержания бутиленовых групп37. [c.202]

Развитие препаративной газовой хроматографии происходило параллельно и на основе развития аналитической газовой хроматографии, когда, с одной стороны, возникла настоятельная необходимость в получении множества индивидуальных соединений достаточно высокой степени чистоты, а с другой стороны, выяснились ограниченные возможности таких распространенных методов, как дистилляция, экстракция, кристаллизация и т. д. Первоначально препаративное направление развилось именно как дополнение к этим общепризнанным методам. Очень быстро выяснились и достоинства, и ограничения метода препаративной газовой хроматографии. К числу достоинств относятся универсальность, обеспечение высокой селективности и эффективности разделения, возможности выделения одного или нескольких компонентов из сложных смесей с достижением за один цикл высоких степеней обогащения, простота процесса и возможность его полной автоматизации. К числу недостатков относятся сравнительно низкая удельная производительность и трудности улавливания веществ из газового потока. Препаративная хроматография применяется в настоящее время главным образом как лабораторный метод разделения веществ, и поэтому ее преимущества бесспорны, а недостатки не столь существенно важны. Следует ожидать, что препаративный хроматограф станет такой же неотъемлемой принадлежностью химических лабораторий, как аналитический газовый хроматограф в настоящее время и ректификационная колонка в прошлом. [c.5]

Задача газовой хроматографии — разделение и анализ смесей летучих веществ. При применении этого метода разделение достигается за счет многократно повторяющегося процесса распределения компонентов смеси между движущейся газовой и неподвижной твердой или жидкой фазами. Процесс разделения основан на различии в упругости паров и растворимости анализируемых компонентов. Тот компонент, растворимость которого в неподвижной фазе меньше, а упругость пара при дайной температуре больше, будет двигаться через колонку быстрее. Таким требованиям удовлетворяют многие системы, компоненты которых достаточно летучи и достаточно термостойки. Метод газовой хроматографии весьма успешно применяется для разделения органических веществ, поскольку свойства большинства из них именно таковы. Но не меньший интерес представляет использование газовой хроматографии для разделения нелетучих органических и неорганических веществ. Чтобы проанализировать нелетучие вещества, биохимики преврахцают их в летучие, например, высшие жирные кислоты переводят в метиловые эфиры. Эти производные в большинстве случаев имеют достаточную летучесть, что позволяет подвергать их газохроматографическому разделению, причем различие свойств делает такое разделение возможным. [c.9]

Достоинства колоночной распределительной хроматогра ии(КРХ), как высокоэффективного метода разделения, были оценены с того момента, когда она была предложена Мартином и Синджем [1], однако для аналитических целей этот метод применяется значительно реже, чем новейшие методы газовой и тонкослойной хроматограф1ш. Исключительная популярность газовой хроматографии, которая произвела революцию" в анализе, главным образом,органических веществ, объясняется тем, что в современных газовых хроматографах сочетается разделение и количественное определение содержания веществ, когда в основу метода определения положен принцип измерения, например, теплопроводности получаемых отдельных фракций компонентов сложной сааеси. Такая универсальность явилась стимулом к созданию автоматизированных приборов - газовых хроматографов, в которых механизированы все стадии анализа от введения образца до получения результата на цифропечатающем устройстве. Механизация изготовления пластинок для тонкослойной хроматографии, возможность быстрых.разделений и разделений макро- и микроколичеств веществ способствовали более широкому внедрению данного метода в практику. [c.169]

Пробы летучих веществ, полученные описанными выше методами, представляют собой сложные смеси, которые содержат амины, тиолы, эфиры и т. д. Их можно до хроматографического анализа разделить на субфракции методами, рассмотренными в следующих разделах. Кроме того, их можно проанализировать как таковые, используя высокую разрешающую способность газовой хроматографии для разделения соединений с одними и теми же или различными функциональными группами. В таких случаях желательно собирать отдельные фракции и характеризовать их по функциональным группам. Идентификация с помощью масс-спектрометрии, ИКС и ядерного магнитного резонанса дает однозначные результаты, но полезные предварительные сведения часто можно получить посредством простых химических исследований. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология