Ацетилацетон экстракция соединений

Экстракция бериллия в виде ацетил ацетона-т а. Внутрикомплексное соединение бериллия с ацетилацетоном лучше растворимо в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде и т. д., чем в воде. Подобные соединения ацетилацетон образует со многими другими металлами. [c.127]

Значительное влияние оказывает и pH. Скорость образования и экстракции внутрикомплексного соединения органическим растворителем быстро падает с уменьшением pH [921, 973, 974]. При pH 7 и выше экстракционное равновесие почти для всех дитизонатов устанавливается в течение нескольких секунд, при низких pH скорость экстракции заметно уменьшается [458]. На скорость экстракции влияет также константа распределения органического реагента [974]. Чем выше значение Рнд. тем большее время требуется для установления равновесия. Например, при одних и тех же условиях (pH, [НА]орг, растворитель и т. д.) экстракционное равновесие при использовании растворов ацетилацетона в бензоле (lg РнА = 0,76) достигается за несколько минут при экстракции металлов раствором бензоилацетона (1 РиА = 3, 14) равновесие обычно достигается при встряхивании не более часа, а при использовании растворов дибензоилметана (lg РнА = -= 5,35) для достижения равновесия нужно несколько часов . Аналогичное поведение наблюдалось также при экстракции дитизонатов скорость экстракции (и соот- [c.59]

Во многих случаях экстракционное равновесие может быть достигнуто за счет встряхивания в делительной воронке, содержащей водную и органическую фазы (для этого бывает достаточным встряхивание в течение нескольких минут). Однако при экстракции внутрикомплексных соединений скорость установления равновесия может быть низкой, особенно при малых концентрациях реагентов. (Случаи медленного установления равновесия известны для систем с такими хелатообразующи-ми реагентами, как дитизон, теноилтрифторацетон, ацетилацетон.) Скорость экстракции снижается также в присутствии в водной фазе маскирующих агентов. Поэтому при разработке новой экстракционной методики важно учитывать не только равновесные, но и кинетические характеристики системы. [c.506]

Подобные же данные получены Банковским и др. 227]. В нашей лаборатории автором совместно с Шаховой была изучена экстракция р-дикетонатов скандия, которые ведут себя аналогично координационно ненасыщенным внутрикомплексным соединениям. В случае ТТА наблюдался синергетический эффект при добавлении ТОФО и ТБФ, однако при использовании ацетилацетона эффект наблюдался для ТОФО, но отсутствовал для менее основного ТБФ. [c.105]

В последние годы широкой известностью стал пользоваться замещенный ацетилацетон, теноилтрифторацетон, который обладает высокой избирательной способностью и используется для экстракции различных радиоэлементов [3—6]. Комплексы теноилтрифторацетона с различными катионами обычно устойчивы в узком интервале значений pH. Так, например, торий, полоний, свинец, таллий и актиний могут последовательно извлекаться бензолом в виде комплексных соединений с ТТА. [c.258]

Широко применяется экстракция индикаторных количеств полония трибутилфосфатом, теноилтрифторацетоном, дитизоном, купфероном и другими известными экстрагентами. Однако отмечалось, что при экстракции миллиграммовых количеств полония ацетилацетоном и метил-изобутилкетоном образуются настолько устойчивые соединения, что это затрудняет регенерацию полония. [c.209]

Сущность работы. Бериллий образует с ацетилацетоном внутрикомплексное соединение, хорошо извлекаемое из водного раствора бензолом, в котором и происходит концентрирование 1ю-нов бериллия. Экстракция ацетиланетоната бериллия бензолом при pH 4—5 позволяет отделить его от щелочноземельных металлов и фосфат-ионов, которые являются обычными спутниками бериллия. Алюминий и железо (П1) при этом не отделяются. Бериллий из раствора его в бензоле реэкстрагируют соляной кислотой. В солянокислом растворе бериллий определяют флуориметрически либо спектрально. [c.341]

Многие свойства бериллия и его соединений похожи на соответствующие характеристики алюминия и его соединений. Так, органические аналитические реагенты, которые употребляются для анализа алюминия, часто оказываются применимыми и в аналитической химии бериллия. Бериллий отличается более высоким сродством к кислороду, чем к азоту по этой причине его комплексы с органическими реагентами, содержащими донорные атомы 0,0, такими, как морин, алюминон и ацетилацетон, как правило, более устойчивы, чем комплексы, образованные бериллием с реагентами (например, 8-тжсихинолином), у которых роль донорных атомов играют 0,Ы. Бериллий можно маскировать фторидом, ССК и тартратом, однако в обычных условиях к маскированию не прибегают. Мешающие элементы, которые сопровождают бериллий, отделяются осаждением (например, купферроном) или экстракцией (например, оксином, купроном и т. д.). [c.413]

Ацетилацетон образует хелатные соединения более чем с 50 металлами. Разделение элементов экстракцией ацетилацетоном основано на регулировании pH водного раствора и использовании маскирующих агентов. Его применяют, например, для экстракционно-фотометрического определения бериллия в присутствии многих других элементор, которые маскируют ЭДТА. [c.575]

При нагревании смеси до 70° С в течение 30—60 мин остатки катализатора разлагаются и переходят в растворимые соединения (по всей вероятности, в А1(0К)з и Т1С1з-6КОН). Затем производят центрифугирование маточного раствора, который наряду с остатками катализатора содержит и атактические фракции. Отжатый полимер заливают чистым растворителем и снова подают на центрифугу. После двух- или трехкратного повторения цикла экстракции и центрифугирования достигают очень хороших результатов. Во многих патентах для отмывки остатков катализатора в водной и безводной среде предлагаются соединения, образующие устойчивые комплексы с алюминием и титаном (гликоль, ацетилацетон, щавелевая и лимонная кислоты и т. п.). [c.52]

Описан [998] метод обнаружения Sb в органических соединениях, включающий минерализацию исследуемого вещества в запаянной трубке, экстракцию Sb органическими растворителями и хроматографирование экстракта, содержащего Sb, на бумажном фильтре с применением смеси (4 3 3 2 3 0,6) конц. НС1, СН3СООН, и-бутанола, н-пропанола, этанола и ацетилацетона в качестве проявителя. [c.25]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

В последние годы была обнаружена повышенная экстракция ряда металлов, хелатированных двумя р-дикетонами [679, 682, 719, 720]. Это, однако, ни в коей мере не может быть общим явлением. В большинстве комбинаций, изученных Ньюманом и Клот-цем [719], не замечено синергетического эффекта, несмотря на установленный факт образования смешанных комплексов. Только при комбинации ацетилацетона и теноилтрифторацетона с некоторыми металлами [уран (VI) и медь (И) показано предпочтительное образование смешанных комплексов. Согласно гипотезе Маркуса с сотр. [16, 46, 721], авторы предположили, что только сочетание одного слабого и одного сильного р-дикетонов, но не двух слабых или сильных дикетонов приведет к образованию стабильного соединения со смешанными лигандами. Чем глубже различие между исходными двойными комплексами, тем прочнее смешанный комплекс. [c.74]

Закономерности экстракции внутрикомплексных соединений подробно рассмотрены в монофафиях Стары [76] и Золотова [77]. В табл. 3.5 приведены условия количественной экстракции В1 хелатообразующими реагентами и органическими кислотами. Эти данные свидетельствуют, что катионообменные экстрагенты количественно извлекают В1 из растворов минеральных кислот в щироком диапазоне их концентраций. Экстракция В) Р-дикетонами снижается в ряду теноилтрифтораце-тон > дибензоилметан > бензоилацетон > ацетилацетон. Так, если раствор 0,25 моль/л теноилтрифторацетона в бензоле количественно извлекает В( при pH > 2,5, то раствор ацетилацетона в области pH 2—11 практически его не экстрагирует [76]. Висмут количественно экстрагируется при pH 2—11 такими хелатообразующими реагентами, как 2-теноилтрифторацетон, 8-оксихинолин, купферон, дифенилтиокарбазон, Ы-бен-зоилфенилгидроксиламин и 8-меркаптохинолин [76]. [c.68]

АЦЕТИЛАЦЕТОН м, СН3СОСН2СОСН3. Химическое соединение из класса дикетонов, растворимая в воде жидкость растворитель в целлюлозно-бумажной промышленности, реагент для экстракции и аналитического определения Ге(Ш), Со (III), U(V) и др. [c.47]

Соединенные экстракты разбавляют яо 50 мл ацетилацетоном и фотометрируют при длине волны 386 или 372 ммк, сравнивая отсчет с отсчетами серии стандартных растворов, приготовленных аналогичным путем. При этом сначала готовят путем экстракции раствор ацетилацетоната железа в ацетилацетоне с содержанием 1 мг1мл Ре, а затем путем разбавления получают рабочие растворы. При фотометрировании определяют фон у основания аналитической линии и вычитают его из отсчетов для линий. Применение ацетилацетоновых растворов увеличивает интенсивность излучения железа в 6 раз. [c.290]

Ацетилацетон, являясь р-дикетоном, образует желтое комплексное соединение с титаном [179]. Для полноты экстракции применяют трехкратное извлечение. Определению мешают многие элементы. Другой аналог ацетилацетона — 2-теноилтрифтор-ацетон — экстрагирует титан наиболее полно при высокой кислотности. Оптическую плотность экстрагированного соединения измеряют при 430 ммк. Определение возможно в присутствии Сг, Mo, Sn, Th Zr, Al, W, связываемых в комплексы с оксикислотами и комплексоном III. Ванадий и железо не мешают [180]. [c.66]

Для определения малых количеств титана [187] предложена экстракция салицилгидроксаматного комплекса этого элемента. Комплексное соединение титана с салицилгидроксамовой кислотой экстрагируется спиртами, ацетилацетоном и не экстрагируется эфиром, хлороформом, бензолом. Полученные экстракты подчиняются закону Бера. Чувствительность определений 0,5 мкг Ti в 1 мл раствора. Метод затруднен в присутствии V, Си, W, Fe, С1 , РО . Степень однократного извлечения титана близка к 70%. [c.67]

Во многих случаях это связано с тем, что реагент образует с различными элементами комплексы разного состава, которые неодинаково ведут себя при экстракции. Это в свою очередь открывает новые возможности для разделения. В экстракционной системе могут одновременно возникать комплексы негидратиро-ванные (с одними элементами) и гидратированные (с другими). При использовании инертных органических растворителей обычно экстрагируются лишь негидратированные внутрикомплексные соединения. С ацетилацетоном, например, большинство элементов дает комплексы, не содержащие воды, но кобальт (II) и никель образуют дигидраты, которые плохо экстрагируются бензолом. Поэтому железо (III) и другие элементы легко отделяются от кобальта и никеля даже при тех условиях (pH, концентрация реагента), при которых последние два элемента реагируют с ацетилацетоном. Подробнее см. об этом главу III. [c.154]

Авторы рекомендуют следующий ход выполнения определения 50 мл раствора, содержащего 10 мкг бериллия, нейтрализуют, если раствор сильно кислый, до pH 0,5—1. После прибавления 2 мл Ю %-ного раствора комплексона снова нейтрализуют раствор до pH 7—8 0,1 н. раствором едкого натра. Прибавляют 5 мл 5%-ного водного раствора ацетилацетона и опять нейтрализуют до pH 7—8. Оставляют на 5 мин. (образование комплекса) и трижды экстрагируют 10 мл хлороформа. Соединенные экстракты в платиновой чашке разбавляют 15 мл воды и прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 60%-ного раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают досуха и еще раз повторяют разложение азотной и хлорной кислотами. Остаток растворяют в 15 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты и раствор переносят в делительную воронку. Прибавляют к раствору 1 мл 2 %-ного раствора комплексона, несколько капель бромтимолового синего и нейтрализуют до pH 7 0,1 н. раствором едкого натра. Затем прибавляют 1 %-ный раствор ацетилацетона и снова нейтрализуют до pH 7. Через 5 мин. экстрагируют трижды 8 мл хлороформа. Экстракты переносят в мерный цилиндр емкостью 25 мл и доводят хлороформом до метки. Далее полученный раствор переносят (без прибавления еще хлороформа) в делительную воронку и интенсивно встряхивают с 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра (извлечение свободного ацетилацетона) в течение 30—60 сек. Повторяют экстракцию с новой порцией 50 мл 0,1 н. щелочи. Дают отсгояться и фильтруют хлороформный слой через небольшой бумажный фильтр не- [c.212]

Обычно в качестве экстрагентов употребляются соединения, обладаюхцие слабокислыми свойствами, способные к образованию хелатов с экстрагируемым элементом. Таковыми являются ТТА, ацетилацетон и др. Так, Россотти исследовали гидролиз индия с помощью экстракции ТТА. Конник и Мак Вей исследовали гидролиз циркония с помощью экстракции его раствором ТТА в бензоле и определили усредненную степень гидролиза, т. е. среднее число групп ОН на катион циркония. Далее Соловкин [ ] при помощи этого же метода получил величины констант гидролиза циркония. Старик, Кузнецов и Ампелогова смогли оценить константы гидролиза полония при помощи изучения экстракции его раствором ацетил ацетона в бензоле 1 ]. [c.80]

Из уравнения (82) видно, что скорость сильно зависит от концентрации аниона органического реагента в обшем, чем выше концентрация, тем меньшее время требуется для достижения равновесия. Так, при использовании чистого ацетилацетона (т. е. ЮМ раствора) равновесие в большинстве экстракционных систем достигается за несколько секунд, однако, если используются 0,Ш растворы ацетилацетона, равновесие достигается лишь через несколько минут [838, 9731. Такое явление наблюдалось и при экстракции дитизонатов [458, 1349], теноилтрифторацетонатов [676] и других внутрикомплексных соединений. [c.59]

Ацетилацетон образует с более чем 50 металлами внутрикомплексные соединения типа МАд,- лишь уран (VI) образует комплекс и02А2(НА) [861]. Эти соединения характеризуются необычной термической устойчивостью, летучестью и высокой растворимостью (порядка нескольких граммов на литр) в органических растворителях [141, 278], поэтому ацетилацетон можно использовать для экстракции как макро-, так и микроколичеств элементов. [c.82]

А цетилацетоновый метод [593, 687]. В присутствии перекиси водорода ксбальт(П) образует с ацетилацетоном очень устойчивое хелатное соединение кобальта(1И). Мешающие элементы могут быть удалены предварительной экстракцией ацетилацетоном при рН<4. [c.297]

Ацетилацетон. Ацетилацетон H3 O H2 O H3 образует комплексные соединения приблизительно с 60 элементами. Эти комплексы растворимы в избытке ацетилацетона, что дает возможность их экстрагировать. Растворимость таких комплексов в аце-тилацетоне иногда очень велика. Эта особенность ацетилацетона, отличающая его от тех реактивов, о которых говорилось выше, дает возможность использовать его для экстракции не только следов различных элементов, но и значительных их количеств. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология