Макроанализ

В настоящем руководстве рассматривается методика только количественного макроанализа. [c.14]

Качественный экспресс-анализ лекарственных форм отличается от макроанализа только тем, что на его выполнение расходуется меньшее кольчество вещества и реактива. Анализ растворов и порошков осуществляют без предварительного выделения лекарственных веществ, когда наполнители не мешают выполнению качественных реакций. Для выделения лекарственного вещества из таблеток, драже, мазей, суппозиториев достаточно перемешивания или растирания с растворителем. [c.247]

Употребляемые в количественном макроанализе аналитические весы обычно позволяют взвешивать различные тела, массой не более 100—200 г, с точностью до 0,0002 г, т. е. до 0,2 мг. [c.15]

Опытом установлено, что при макроанализе оптимальное количество осадка (весовой формы) в случае кристаллических осадков составляет около 0,5 г, а в случае объемистых аморфных осадков — около 0,1—0,3 г. [c.135]

Макроанализ излома. По виду излома установить фокус (точку инициирования) разрушения и по фрактографическим признакам (в частности, по шевронному узору) установить направление распространения трещины. Отметить области хрупкого, смешанного и вязкого разрушения. Установить наличие (или отсутствие) начального дефекта в виде усталостной трещины, неметаллических включений, непровара и т.п. [c.233]

В течение последних десятилетий в области количественного элементарного анализа произошли существенные изменения. Макроанализ, требующий больших количеств вещества, часто оказывается непригодным при разработке ряда проблем, например при исследовании природных соединений и поэтому он все в большей степени вытесняется микроанализом. [c.5]

В 1912 г. перед Преглем возникла необходимость провести анализ с очень незначительным количеством вещества. Для этой цели он видоизменил обычные методы макроанализа, так что оказалось возможным получать удовлетворительные результаты с навесками 7—12 мг. Позднее ему удалось усовершенствовать разработанные им методы, и с 3— [c.5]

Файгль унифицировал обозначения ОМ следующим образом 5 Перед скобками указывается количество вещества в микрограммах, которое еще можно надежно определить в объеме раствора (см ), записанном в показателе степени. Буква в скобках обозначает способ проведения реакции [Л] — капельная яа капельной пластинке [В] — капельная на фильтровальной бумаге [С] — реакция в пробирке для полумикроанализа О]—реакция в пробирке для макроанализа [Я] — образование кристаллов под микроскопом [ l — другие методы. [c.10]

Работая микрометодом, исследуемого вещества берут примерно в 100—1000 раз меньше, чем при макроанализе. Реакции выполняют капельным методом, на фарфоровой или стеклянной пластинке. Для выполнения полного анализа полумикрометодом достаточно 1—2 мл исходного раствора, содержащего - 0,01 г вещества. В каждой реакции расходуется лишь 1—5 капель раствора. [c.8]

Практикой установлено, что в макроанализе наиболее удобны в работе кристаллические осадки массой 0,2 г. В соответствии с этим определяют нужную навеску.. [c.304]

Измерение концентраций компонентов смеси, разделяемых на хроматографической колонке способом детектирования по теплопроводности, является относительно простым и надежным при проведении макроанализа. [c.28]

В настоящее время научно-исследовательские, заводские и рудничные лаборатории широко применяют в своей повседневной практике методику и приемы микро- и полумикроанализа и постепенно отказываются от старого громоздкого и длительного макроанализа. [c.8]

Микро- и полумикроанализ позволяют также в большей степени ознакомить студентов с анализом разнообразных руд, минералов, сплавов и промышленных продуктов и тем самым приблизить учебный курс качественного анализа к практической работе наших производственных лабораторий. При применении макроанализа это сделать было трудно, так как нужно было располагать большим количеством разнообразных материалов известного состава, н поэтому почти всегда студентов знакомили лишь с анализом искусственно приготовленных смесей и растворов. [c.9]

Полумикроанализ, обладая указанными достоинствами, позволяет одновременно сохранить основную схему классического макроанализа. Полумикроанализ основан на применении для целей анализа тех же реакций, которые используются в классическом качественном анализе и которые позволяют студенту практически ознакомиться со свойствами элементов и тем самым углубить свои знания по неорганической химии. Студенты имеют полную возможность наблюдать характер и свойства выделяющихся в результате различных реакций осадков, образование коллоидных растворов, пептизацию осадков, изменения окраски растворов и т. п. [c.9]

Имея в виду все вышесказанное, кафедра аналитической химии Московского института тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова уже несколько лет тому назад перешла к преподаванию курса качественного анализа по полумикро-методу . Опыт работы со студентами и практикантами других учебных заведений показал, что этот изящный метод вполне себя оправдывает, и мы уверены, что недалеко то время, когда во многих наших учебных заведениях будет введен полумикроанализ взамен классического качественного макроанализа. [c.9]

Наиболее старый классический макроанализ имеет дело с относительно большими количествами вещества и определяемого элемента (иона). Обычно для анализа берется проба весом от 100 до 1000 мг и применяются объемы растворов от I до 100 мл (в табл. I указаны минимальная масса и минимальный объем растворов). [c.14]

При выполнении анализа микрометодом вес анализируемой пробы колеблется в пределах от 1 до 10 мг, а объем раствора от 0,01 до 0,1 мл. Применяемая посуда и приборы имеют небольшие размеры и, в ряде случаев, специальную конструкцию. Техника вьшолнения отдельных операций (осаждение, отделение осадка от раствора и др.) отличается от приемов, применяемых в макроанализе. [c.14]

Между микроанализом и макроанализом лежит область полумикроанализа. Применяемая в этом методе для анализа масса вещества и объемы растворов занимают промежуточное положение. В этом случае химик работает с пробами весом 10— 100 лгг и с объемами растворов от 0,1 до 3 мл. [c.14]

При выполнении анализов полумикрометодом используются оборудование и техника работы как макроанализа (только в несколько уменьшенном масштабе), так и микроанализе. [c.14]

Смолы с размером частиц 0,297 — 0,149 Мм (50 — 100 меш США) или ббльшим применяют в обычном макроанализе (простые операции, получение деионизованной воды и т. п.). Однако в более сложных методах (например, хроматографическое разделение) требуются смолы с размером частиц 0,149 — 0,074 мм (100 — 200 меш) или 0,074 — 0,038 мм (200 — 400 меш). Смолы с таким размером частнц вьшускаются промышленностью. В хроматографии высокого разрешения используют смолы с размером частиц 0,001 — 0,010 мм. [c.25]

Данные табл. 1.1 соответствуют рекомендациям секции аналитической химии Международного союза по чистой и прикладной химии (1955 г). Количественные границы, разделяющие методы анализа в зависимости от величины навески, достаточно условны и различными исследователями определяются неодинаково. Так, например, в Руководстве по аналитической химии , написанном коллективом немецких авторов (Лейпциг, 1971 г., русский перевод — М., Мир, 1975) даются несколько иные величины, а именно макроанализ — масса вещества больше 0,1 г, полумикроанализ — 10" —10 г, микроанализ — 10 —10 г, ультрамикроанализ — 10 г, субмикроанализ (нанограммовая навеска) — 10 г. Однако обычно из-за такой терминологической неопределенности никакие недоразумения не возникают, если ясно, о чем идет речь. [c.12]

Бром определяют в органических соединениях в целях элементного анализа и лишь изредка ставится вопрос об определении его следов [602]. В таком случае должны применяться высокочувствительные методы, тогда как в элементном анализе требования к чувствительности сообразуются с величиной навески анализируемого вещества. В макроанализе (навеска 5= 0,5 г) и полумикро-анализе (навеска 0,05—0,2 г) вполне пригодны многие титриметрические методы, тогда как в микроанализе (навеска Ъ мг и меньше [285]) приходится прибегать к фотометрическим, электрохимическим и физическим методам. [c.193]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.96]

Если не удается выполнить анализ без разделения компонентов, то используют те же принципы разделения, что и при макроанализе. Они основаны на различии в растворимости лекарственных веществ. С помощью воды, этилового спирта, ацетона, хлороформа можно разделять смесь, состоящую из веществ, растворимых и не растворимых в указанных растворителях. Растворы кислот, щелочей, буферные растворы позволяют последовательно извлекать из смеси вещества, различающиеся по кислотно-основным свойствам. Идентификацию выделенных индивидуальных лекарственных веществ осуществляют теми же реакциями, которыми испытывают субстанции на подлинность. [c.248]

Существуют макро- и микробюретки. Употребляемые в макроанализе бюретки на 50 мл отградуированы на миллилитры и доли миллилитра с ценой наименьшего деления 0,1 мл, а бюретки на 25 мл отградуированы либо аналогично, либо с ценой деления 0,05 мл. Отсчет сотых долей миллилитра производится на глаз. Микробюретки имеют вместимость 1, 2, 5, 10 мл с ценой наименьшего деления [c.587]

Для количественного анализа органических соединений существуют специальные приборы. Раньше обычно применялись установки для макроанализа (навеска образца 0,2.. . 0,5 г). В наши дни распространены различные приборы для микроанализа (навеска [c.20]

Как и другие отрасли химии, качественный анализ находится в постоянном развитии. В ХУП1 в. значительно возросло число известных элементов и соединений и их реакций, в связи с чем появилась необходимость систематизации. Шведский ученый Т. Бергман разделил элементы на группьи нз основе различного отношения их ионов, к действию сероводорода. Отдельные ионы он идентифицировал, используя специфические реакции. Этот метод получил дальнейшее развитие в XIX в. Значительный вклад в развитие метода внесли К. Р. Фрезениус и Ф. Тредвелл. В итоге возник надел<ный классический метод разделения. Количество анализируемого вещества в этом методе, называемом макроанализом, составляет 0,5—5,0 г. [c.7]

Дитизон можно применять в микро- и макроанализе как аналитический групповой реагент. При этом1 с помощью немногих реакций можно сделать выводы) о присутствии или отсутствии различных групп и тем самым быстро получить информацию о составе анализируемой смеси. [c.83]

Приемы работы. Преимущество химических методов обнаружения перед разработаннымн позднее физико-химическими и физическими методами заключается в том, что первые можно быстро выполнить в любой лаборатории без использования дорогостоящей аппаратуры. Технические приемы полумикро- и микроаналитических методов рекомендуют использовать также и тогда, когда анализируемого материала имеется достаточное количество. По сравнению с обычными макрометодами эти приемы работы требуют намного меньше времени. Кроме того, при этом экономятся дорогие реактивы, энергия и лабораторная площадь. Очень многие реакции обнаружения, используемые в макроанализе, непосредственно пригодны для полумикро- и микроанализа. Однако ряд микрореакций, особенно капельные реакции, можно выполнять только как микрохимические. [c.53]

Сжигание проводят в кварцевых трубках применяя специальные наполнители, добиваются того, чтобы получались необходимые продукты, и способствуют удалению побочных продуктов реакции (SOg, например, окислами свинца, галогены — металлизованной серебром шерстью), при зтом одновременно происходит восстановление окиси азота в азот. Обычно водород и кислород определяют одновременно, азот — отдельно. Водород, абсорбируют в виде воды на a la или другом осушителе, углерод в виде Oj на натронной извести или натронном асбесте. Азот определяют газоволюмометрическим методом. В настоящее время в связи с автоматизацией методов анализа все три элемента испаряют одновременно и затем определяют различными методами, а также методом газовой хроматографии [63, 64]. Большой вклад в развитие элементного анализа внес Либих, который улучшил методы макроанализа, предложенные Преглем, применительно к полумикро- и микроопределениям веществ (навески соответственно 20— 30 мг и <2 мг) [71]. [c.383]

Макроанализ Полумикроаиализ Микроанализ Ультрамикро- аиализ Субмикроанализ Субультрамикро- анализ Г рамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Нанограмм-метод Пикограмм-метод 1-10 0,05-0,5 10 -0,001 10 -/0 10 -10 10- 10-100 1-10 10 -0,1 10 -10 10 -10 10 ° [c.541]

Количественный анализ. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом. Определение главнейших органогенов G, Н, N, О чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, а при микроанализе—в 2—5 мг. При микроопределеннях можно не только работать со значительно меньшими навесками, но и проводить анализ гораздо быстрее. Описание аппаратуры для элементарного анализа, а также необходимые расчеты приводятся в руководствах к практическим работам по органической химии, поэтому здесь укажем вкратце только принципы определения тех или иных элементов. [c.29]

Вместе с тем эти достижения до сих пор еще недостаточно используются в учебных заведениях при. изучении курса анализ тической химии, несмотря на то, что макроанализ требует затраты значительно больших количеств реактивов, применения химической посуды больших размеров и т. п. [c.8]

Нижеследующий систематический ход анализа выполняется приблизительно тем же путени, какой был описаи для макроанализа, за исключением некоторых деталей в манипуляциях. [c.531]

В микро- и ультрамикроанализе, как и в макроанализе, наряду с весовым и объемным методами анализа широко применяют также разно эбразные физико-химические методы анализа. [c.22]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.11 ]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.7 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.13 , c.14 , c.15 ]

Химический анализ в металлургии Изд.2 (1988) -- [ c.25 , c.181 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.62 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.10 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.10 ]

Аналитическая химия (1963) -- [ c.58 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.8 ]

Качественный анализ (1951) -- [ c.10 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.10 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.12 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.0 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.17 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.146 , c.148 ]

Аналитическая химия (1975) -- [ c.7 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.10 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.29 , c.200 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.198 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.12 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.198 ]

Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.7 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.10 ]

Курс органической химии _1966 (1966) -- [ c.21 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.525 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология