Хроматография высокого разрешения

Они, в связи с величиной вицинальных констант взаимодействия (таблицы 24, 25), подтверждают природу и конфигурацию углеводного заместителя. Химический сдвиг в высокое поле обоих аномерных протонов и соответствующих им атомов С указывает, что оба соединения -С-гликозиды. Число гидроксильных групп подтверждено данными нормальной фазовой жидкостной хроматографией высокого разрешения бензоатов обоих гликозидов [187]. [c.149]

Смолы с размером частиц 0,297 — 0,149 Мм (50 — 100 меш США) или ббльшим применяют в обычном макроанализе (простые операции, получение деионизованной воды и т. п.). Однако в более сложных методах (например, хроматографическое разделение) требуются смолы с размером частиц 0,149 — 0,074 мм (100 — 200 меш) или 0,074 — 0,038 мм (200 — 400 меш). Смолы с таким размером частнц вьшускаются промышленностью. В хроматографии высокого разрешения используют смолы с размером частиц 0,001 — 0,010 мм. [c.25]

Градиентное элюирование имеет важное значение в хроматографии высокого разрешения. В ранних исследованиях основное внимание уделялось расчету удерживаемых объемов индивидуальных компонентов и меньшее внимание — влиянию градиента на расширение пика. Однако в хроматографии высокого разрешения расширение пиков имеет первостепенное значение. С целью получения информации о влиянии различных факторов на градиентное элюирование (без проведения трудоемких экспериментов) разработаны математические модели с использованием компьютеров. Эти модели дают возможность изучать действие градиента в условиях, когда другие параметры остаются неизменными [33]. [c.67]

Особое значение для органической химии имело бурное развитие методов анализа и разделения вещества, базирующихся на принципах хроматографии, открытой выдающимся русским ученым М. С. Цветом. Совершенно исключительное значение этого открытия для развития экспериментальной техники во всех направлениях химической науки ныне признается научной общественностью всего мира. Развитые на его основе методы газожидкостной, тонкослойной и жидкостной хроматографии высокого разрешения внесли поистине революционные преобразования в мир химической лаборатории, позволяя в считанные часы решать такие исследовательские задачи, которые раньше требовали многих лет упорного труда. [c.5]

Жидкостная хроматография высокого разрешения, являющаяся более новым методом, чем газовая хроматография, требует несколько больших начальных затрат. Это связано с необходимостью приобретения высококачественных жидкостных насосов и дорогих наполнителей для колонок. [c.433]

Эти затруднения могут быть в значительной степени преодолены прп использовании техники хроматографии в сухих колонках (разд. 7.4.3) или жидкостной хроматографии высокого разрешения (разд. 7.4.4). [c.433]

Жидкостная хроматография высокого разрешения [c.447]

Жидкостную хроматографию высокого разрешения часто называют жидкостной хроматографией высокого давления, или, реже, высокоскоростной жидкостной хроматографией. С помощью этого метода были достигнуты большие успехи в решении таких проблем, для которых ранее применялась традиционная колоночная хроматография. [c.447]

Взаимосвязь жидкостной хроматографии высокого давления с другими хроматографическими методами иллюстрирует рис. 7.19. Преимуществами жидкостной хроматографии высокого разрешения являются высокая скорость разделения, возможность многократного использования колонок, автоматическая непрерывная подача растворителя, возможность с высокой воспроизводимостью осуществлять программы изменения состава смешанного растворителя в процессе разделения (градиентное элюирование) и [c.447]

Приборы для жидкостной хроматографии высокого разрешения. Для того [c.449]

Жидкостная хроматография высокого разрешения даже более, чем обычная хроматография, чувствительна к технике ввода проб. В слой хроматографического сорбента должна быть введена очень тонкая зона разделяемой смеси. До [c.455]

Часто величины оказываются более предпочтительными, чем Поскольку значения VR, по существу, не зависят от скорости подвижной фазы, они очень полезны в тех случаях, когда скорость подвижной фазы может меняться (например, в жидкостной хроматографии высокого разрешения), или в тех случаях, когда эту скорость трудно измерять. [c.461]

Часть 1. Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения после экстракции в системе твердое вещество — жидкость [c.531]

ПК 11369-1 Качество воды. Определение отдельных органических средств защиты растений. Часть 1. Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения после экстракции в системе твердое вещество — жидкость [c.14]

Большое значение при разработке гидрогенизационных процессов и катализаторов для них имеет знание подробного химического состава исходного сырья и продуктов его превращения. Методами газовой хроматографии высокого разрешения на гибких кварцевых капиллярных колонках с применением электронных интеграторов и хромато-масс-спектрометрии были по- [c.58]

Капиллярные колонки. В колонках очень малого диаметра инертный носитель отсутствует и стационарная жидкая фаза просто покрывает внутренние стенки самой колонки, поэтому размывание полос, вызванное влиянием потока в колонках с твердым носителем, здесь полностью исключается, к тому же поток газа-носителя встречает гораздо меньшее сопротивление. Все это вместе взятое значительно увеличивает скорость и эффективность разделения. Колонки могут иметь огромную длину (часто до 100 м) и соответственно исключительно большое число теоретических тарелок — вплоть до 10 . Примером результата использования капиллярных колонок является изображенная на рис. 17-14 хроматограмма летучих компонентов мочи человека. Очень часто хроматография высокого разрешения позволяет обнаружить чрезвычайно сложный состав природных смесей, таких как физиологические жидкости или нефтепродукты. На хроматограмме, изображенной на рис. 17-14, обнаружено наличие в пробе свыше 200 различных компонентов и наглядно продемонстрирована высокая разрешающая способность капиллярных колонок. Из-за очень малого внутреннего диаметра (обычно 0,25 мм) такие колонки часто называют капиллярными , хотя достоинством конструкции таких колонок является не их малый диаметр, а то, что такая колонка представляет собой длинную незаполненную трубку. [c.579]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Рис. 6.2. Разделение фенолов с иомощыо метода обращенной жидкостной хроматографии высокого разрешения (элю-ент — смесь вода — метанол)

Хроматографические методы уже давно применяли в химии алкалоидов. Некоторые исследования, в которых для очистки алкалоидов использовали ионный обмен, остались незамеченными. Что касается хроматографии на окиси алюминия, то этот сорбент впервые использовали в 1937 г. для очистки настоек белладонны, хинина, ипекакуаны и стрихнина [1]. Хроматографические методы были впервые использованы при очистке отдельных или целых групп алкалоидов для отделения от сопутствующих веществ с последующим выделением и определением классическими методами анализа. Введение таких хроматогра,-фических методов, как хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография, произвело переворот в анализе алкалоидов, особенно в идентификации близких в структурном отношении алкалоидов (например, алкалоидов спорыньи, опиума и раувольфии и др.). Из колоночных методов подобный успех имела газовая хроматография, впервые примененная в этой области в 1960 г. Следует ожидать, что в ближайшее время широкое применение получит хроматография высокого разрешения. [c.100]

Что касается колоночной хроматографии высокого разрешения, то вплоть до настоящего времени наибольшее внимание уделялось анализам природных или полусинтетических алкалоидов опия, особенно в сложных препаратах, а также пуриновым алкалоидам. [c.104]

Расходы на контроль качества термореактивных смол очень велики, поэтому кроме основных требований к аналитической процедуре— воспроизводимость, точность н чувствительность — все большее значение приобретает экономичность метода, определяемая, в первую очередь, степенью автоматизации соответствующего оборудования. Сегодня в аналитической химии фенольных смол все шире используют фнзнко-химическне методы исследований гель-проникающую хроматографию (ГПХ), газовую хроматографию (ГХ), жидкостную хроматографию высокого разрешения (ЖХВР) в сочетании с системами обработки информации на ЭВМ. [c.92]

Жидкостная хроматография высокого разрешения. Несмотря на общеизвестные достоинства ЖХВР — возможность анализа термолабильных соединений, а также соединений, физико-химические свойства которых определяются внутримолекулярным взаимодействием,— этот метод вплоть до настоящего времени для анализа фенольных форполимеров применяется относительно редко [17, 18]. Причиной этого является то, что для ФС до сих пор еще не подобрана подходящая элюирующая система. [c.98]

Выделение. Одии из первых этапов выделения Б,-получение соответствующих органелл (рибосом, митохондрий, ядер, цитоплазматич. мембраны) с помощью дифференциального центрифугирования. Далее Ь переводят в растворимое состояние путем экстракции буферными р-рами солей и детергентов, иногда-неполярными р-рителями. Затем применяют фракционное осаждение неорг. солями [обычно (N 14)2804], этанолом, ацетоном или путем изменения pH, ионной силы, т-ры. Для предотвращения денатурации работу проводят при пониж. т-ре (ок. 4°С) с целью исключения протеолиза используют ингибиторы протеаз, нек-рые Б. стабилизируют полиоламн, иапр. глицерином. Дальнейшую очистку проводят по схемам, специально разработанным для отдельных Б. илн группы гомологичных Б. Наиб, распространенные методы разделения-гель-про-никающая хроматография, ионообменная и адсорбц. хроматография эффективные методы-жидкостная хроматография высокого разрешения и аффинная хроматография. [c.250]

Хроматографические методы aHajiH3a в различных вариантах использованы для доказательства индивидуальности выделенных соединений, а также продуктов изомеризации [130, 218, 274, 276, 302, 328], в том числе современные методы жидкостной хроматографии высокого разрешения [187, 218, 220], [c.174]

Изучение динамики роста характеристик аналитических жидкостных хроматографов позволяет сделать вывод о стабилизации в настоящее время основных характеристик приборов. Подавляющее большинство аналитических жидкостных хроматографов высокого разрешения имеет насосные системы с рабочим давлением не билее 35—50 МПа (350—500 атм). Предполагается, что в Ближайшие годы рост максимального рабочего давления наблюдатъоя не будет, а следовательно, сохранится уже сложившийся подход к построению систем подачи подвижной фазы. Однако развитие микроколоночной техники, появление сорбентов с размером зерен меньше 3 мкм требует высоких давлений. Например, прогнозируется уменьшение зернения сорбентов до 2 мкм, что влечет за собой увеличение максимального рабочего давления насосов. [c.285]

ДУАЛХРОМ 3000 — первый комбинированный прибор, реализующий достоинства обоих вариантов хроматографии. Высокая селективность метода ВЭЖХ позволяет выделять нужные фракции, очищать их от примесей и концентрировать некоторые вещества. Эти преимущества особенно очевидны при прямом соединении с газовым хроматографом высокого разрешения. Такой комбинированный прибор позволяет упростить анализ сложных объектов и снизить стоимость анализа. Весь анализ можно провести почти без всяких ручных операций, полностью в автоматическом режиме. Эффективность перевода веществ достигает 100%, а для проведения анализа сложных, зачастую уни-кальн 1х по происхождению исследуемых объектов требуется минимальное количество вещества. Повьоиается также надежность идентификации по величинам удерживания, а в случае подсоединения масс-спектрометра рМВ 1000 с учетом очистки образца полная надежность идентификации достигается в ходе одного опыта. [c.460]

Разрешение как параметр, характеризующий разделение пиков, увеличивается по мере возрастания селективности, отражаемой ростом числителя, и роста эффективности, отражаемой снижением значения знаменателя из-за уменьшения ширины пиков. Поэтому быстрый прогресс жидкостной хроматографии привел к изменению понятия жидкостная хроматография высокого давления — оно было заменено на жидкостную хроматографию высокого разрешения (при этом сокращенная запись термина на английском языке сохранилась НРЬС как наиболее правильно характеризующее направление развития современной жидкостной хроматографии). Сокращение, принятое в отечественной литературе, — ВЭЖХ, расшифровываемое как высокоэффектиная жидкостная хроматография , для современной жидкостной хроматографии несколько менее удачно, так как не учитывается важнейший фактор разделения — селективность. [c.10]

Для разделения и идентификации экстрактивных веществ все болыиее значение приобретают современные методы фракционирования, такие, как жидкостная хроматография высокого разрешения, гель-проникающая хроматография, а также ядерно-магнит-ный резонанс (ЯМР) или газовая хроматография с последующей [c.24]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Ясно, что одним из наиболее важных факторов, определяющих возможности всего жидкостного хроматографа, является качество насоса. Для жидкостиой хроматографии высокого разрешения необходим иасос, который может продвигать подвижную фазу через длинные колонки малого диаметра, заполненные плотно упакованными очень мелкими частицами. Кроме того, важно, чтобы возникающие при работе иасоса импульсы давления были бы сведены к минимуму, так как такие импульсы вызывают появление градиентов концентрации пробы, что приводит к нарушению работы автоматических детектирующих устройств. В особой степени это проявляется при работе с рефрактометрическим детектором. Для аналитической работы необходимы скорости подвижной фазы около [c.451]

Ввиду того что коэффициент емкости к прямо пропорционален объему стационарной фазы 1/х, величина этого коэффициента увеличивается при повышении содержания жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель. В частности, пелликулярные или поверхностнослойные стеклянные шарики, широко применяемые в жидкостной хроматографии высокого разрешения, в данных условиях эксперимента обычно имеют меньшие значения и к для колонки заданных размеров. [c.461]

Для препаративного разделения веществ и сбора разделенных фракций особенно полезной является жидкостная хроматография высокого разрешения. Этот процесс превосходит традиционные варианты газовой и жидкостной хроматографии по скорости разделения и удобству работы. Кроме того, при использовании этого метода снижается возможность разрушения пробы, так как она не подвергается воздействию высоких температур. Типичный прибор для препаративной жидкостной хроматографии высокого разрешения показан на рис. 7.27. [c.470]

В последние годы наиболее широкое применение для идентификации ФТГ находит жидкостная хроматография высокою разрешения на колонках с обращенной фазой. Хроматография проаодится [c.59]

Гоу и Джентофт [15] в обзоре, посвященном жидкостной хроматографии высокого разрешения, обращают внимание на то, что приготовление хороших колонок требует от исследователя терпения, находчивости наряду с экспериментаторскими способностями. [c.78]

Несомненно, что заполнять длинные колонки для жидкостной хроматографии высокого разрешения гораздо труднее, чем относительно короткие колонки для экстракционной хроматографии неорганических веществ. Тем не менее и здесь это наиболее трудная и ответственная операция. Церраи и Герсини утверждают [16] Приготовление колонки является основной, решающей стадией именно на этой стадии искусство играет наиболее важную роль . [c.79]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Veening Н., J. hem. Ed., 47 (1970). Сентябрьский, октябрьский и ноябрьский номера содержат обзоры детекторов для ЖХ. Перечисленные выше статьи и обзоры служат примером работ в области высокоскоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения, приведших к революции в методе жидкостной хроматографии. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология