Метод микрограмм-метод

Микрометод (микрограмм-метод)...... 0,005—0,05 0,1 —1,0 [c.153]

Ультрамикроанализ Микрограмм-метод 10- —10- 10-4—10- [c.7]

О метаболизме хлордана и токсафена в насекомых известно мало. Скудость данных, возможно, обусловлена отсутствием чувствительных (порядка нескольких микрограммов) методов анализа токсафена. а также и тем фактом, что хлордан не является индивидуальным соединением, а состоит не менее чем из пяти различных соединений, три из которых токсичны для комнатных мух и других насекомых [20, 35]. [c.56]

Главным достоинством дитизонового метода определения свинца (и других катионов) является чрезвычайно высокая чувствительность реактива так, он дает заметную красную окраску с 0,005 цг (5 микрограмм) свинца. Ввиду высокой чувствительности дитизона необходимо крайне тщательно очищать реактивы и посуду для анализа. Ничтожные следы тяжелых металлов вызывают изменение окраски и приводят к ошибкам. [c.260]

Техника работы в микрограмм-методе, а тем более в нанограмм- и пикограмм-методах является уникальной, сложной, требующей большого напряжения, терпения и опыта. Поэтому она не получила широкого распространения. Аналитик в этом случае работает на предметном столике микроскопа, так как объект исследования подчас невидим простым глазом. Этими методами исследуют микрочастицы, мельчайшие включения, тончайшие пленки. [c.63]

При использовании микрограммовых методов ( ультрамикрометодов ) [51—53], которые получили большое развитие в течение последнего десятилетия в связи с исследованием трансурановых элементов, количества используемых в работе веществ составляют менее 0,1 мг, т. е. являются величиной порядка микрограмма [1 у ( хг) = 10 г]. Количества растворителя составляют [c.599]

Ультрамикроанализ Микрограмм-метод 10-6—10-9 10- —10- [c.7]

Основное преимущество метода изотопного разбавления перед другими методами анализа — относительно высокая точность и очень высокая чувствительность. Чувствительность масс-спектрометра с термоионным источником сильно зависит от природы элемента, но следы (от нескольких микрограмм до 10 г) обычно можно определять с ошибкой от 0,5 до 3% (1а — критерий). Газы и элементы с низкими потенциалами ионизации также хорошо анализируются этим методом. Для метода искровой масс-спектрометрии с фотографической регистрацией обычно требуется 0,1 мгк, чтобы обеспечить точность 3—5%, но его преимущество — в равной чувствительности почти для всех элементов. Фотографическая регистрация в последнее время ограничивает точность метода искровой масс-спектрометрии до -3%. [c.294]

В зависимости от количества анализируемого вещества, объемов раствора и технических приемов выполнения анализа различают макро-, полумикро- и микрометоды анализа. Для обычного макроанализа (современное название грамм-метод анализа) необходимо от 1 до 10 г вещества или 10—100 мл анализируемого раствора. Значительно меньшие количества вещества — 0,05—0,5 г (или 1—10 мл раствора )нужны для анализа полумикрометодом (сантиграмм-методом). Микрометод (микрограмм-метод) позволяет анализировать от 10 з до 10 г вещества или от 0,1 до 10 мл раствора. Таким образом, полумикрометод занимает промежуточное положение между макро- и микрометодами. В производственных лабораториях обычно используют макро- и полумикрометоды. [c.39]

Калибрование весов. Имеется подробное описание способа калибровки весов, рабочий интервал которых превышает несколько микрограммов, путем замены и сравнения стандартных нагрузок и рейтеров [57, 58]. Однако для рабочего интервала крутильных весов, весов с тонкой спиралью и с изгибающейся нитью таких стандартных разновесок не существует, так что в этом случае следует пользоваться косвенными методами. Стандартный метод, микрохимии [3] состоит во введении известного микрообъема раствора в чашечку весов, испарении жидкости и сопоставлении величины отклонения с количеством вещества, определенного каким-либо иным способом, например микротитрованием. Этот [c.63]

При содержании тысячных и сотых долей микрограмма рения наиболее целесообразно применять колориметрический метод, основанный на каталитическом действии рениевой кислоты и ее солей на восстановление теллурата натрия хлористым оловом [99]. Сущность этой реакции состоит в том, что из раствора теллурата натрия хлористое олово не выделяет теллур в свободном состоянии, в присутствии же рения начинается более или менее быстр е выделение черного осадка элементарного теллура. При проведении реакции в присутствии защитного коллоида (желатина) теллур остается в коллоидном состоянии, окрашивая раствор в коричнево-черный цвет. Максимум светопоглощения находится в области 436—465 ммк [13]. Для устранения влияния следов молибдена и вольфрама определение проводят в]при-сутствии оксикислот (обычно винной) [13, 84, 99]. Реакция протекает во времени. При содержании рения 0,01—О, Ьи/сг можно колориметрировать через 1,5—2 часа, при содержании 0,001—0,01 мкг — через 16—18 час. Чувствительность метода — 4-10 "% рения в пробе, точность определения 10—20% [143[. [c.635]

Определение калия проводят с помощью усовершенствованного микрометода, предложенного Баллоком и Кирком [8], согласно которому калий выделяют в виде хлороплатината, определяя последний аргентометрическим титрованием хлорида, содержащегося в осадке после восстановления платины. Для определения количеств хлорида порядка нескольких микрограммов вместо цветных индикаторов, которые применяли в своей работе Баллок и Кирк, для установления конечной точки титрования лучше пользоваться потенциометрическим методом. Обычные методы осаждения также [c.163]

Свинец присутствует в воздухе как в виде твердых частичек РЬО, так и в виде алкильных производных. Для определения общего содержания свинца в воздухе существует много химических методов. Для определения алкильных производных свинца, по-видимому, наилучшим методом является газовая хроматография. Предельно допустимые концентрации для алкильных производных свинца составляют около 1, мг/м . Поэтому следует ожидать, что в пробах воздуха, обычно применяемых для анализа, содержание этих соединений составит десятые доли микрограмма. [c.127]

В другом методе пользуются покровным стеклом с лункой 10 К растворителя добавляют к 0,1 мг или менее вещества, помещенного в углубление. Смесь перемешивают стеклянной палочкой с заостренным концом (палочка для переноса), покрывают часовым стеклом и оставляют на несколько минут. Если часть вещества не растворилась, то постепенно добавляют немного растворителя, смесь опять перемешивают и проверяют на полноту растворения. Если после прибавления первой капли большинство твердых частиц осталось нерастворенными, то небольшое количество жидкости капиллярной пипеткой переносят на чистую пластинку и растворитель выпаривают для определения части вещества, перешедшей в раствор. Таким образом можно установить пригодность растворителя, а также приблизительную растворимость (в микрограммах на микролитр) вещества в растворителе при комнатной температуре. Растворимость при температуре, близкой к точке кипения растворителя, определяют подобным же образом. После добавления растворителя покровное стекло нагревают, передвигая его в пламени микрогорелки, после чего устанавливают количество нерас- [c.36]

При производстве и применении веществ высокой степени чистоты требуется определение исчезающе малых примесей. В этом случае задачей химического анализа является определение ультрамикроколичеств одних элементов в присутствии больших количеств других элементов, составляющих основную массу веществ. Например, в германии, идущем на изготовление полупроводниковых электронных приборов, может содержаться 10 % примесей других элементов. При этом в навеске 1 г находится только 10- г или 0,001 мкг примесей. Главную массу этих примесей составляют 3—4 элемента. Следовательно, при определении одного из этих элементов мы имеем дело лишь с чрезвычайно малыми долями микрограмма. Некоторые материалы, потребляемые атомной промышленностью, также должны быть предельно чистыми. Очевидно, что для анализа таких высокочистых материалов необходимы сверхчистые реактивы. Контроль производства веществ высокой чистоты должен основываться на методах, позволяющих определять предельно малое количество примесей. Общее представление о чувствительности определения и широте охвата элементов отдельными методами дает рис. 1.1. [c.14]

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

Файгль унифицировал обозначения ОМ следующим образом 5 Перед скобками указывается количество вещества в микрограммах, которое еще можно надежно определить в объеме раствора (см ), записанном в показателе степени. Буква в скобках обозначает способ проведения реакции [Л] — капельная яа капельной пластинке [В] — капельная на фильтровальной бумаге [С] — реакция в пробирке для полумикроанализа О]—реакция в пробирке для макроанализа [Я] — образование кристаллов под микроскопом [ l — другие методы. [c.10]

Наряду с развитием газовой хроматографии большое практическое значение приобрела капиллярная хроматография, в которой создаются условия для быстрой адсорбции, благодаря чему можно разделять очень сложные смеси в течение нескольких минут. По этому методу на стенки длинного капилляра наносится тонкий слой растворителя (проба измеряется в микрограммах). [c.196]

Методом тонкослойной хроматографии удается быстро и четко разделять и идентифицировать очень малые количества смесей неорганических веществ (от десятых и иногда сотых долей микрограмма до нескольких десятков микро-грамм). Продолжительность разделения обычно не превышает 30—90 мин. Это говорит о перспективности исполь- [c.184]

Огромное достоинство хроматографических методов в том, что они позволяют работать с очень малыми количествами вещества (например, порядка микрограмма) и, что еще важнее, позволяют идентифицировать не только мало очищенные вещества, но даже вещества, присутствующие в качестве компонентов сложных смесей. Последнее особенно существенно для разбираемой нами задачи, так как, например, гидролизат полисахарида может содержать несколько разных моносахаридов. И хроматография позволяет идентифицировать их без предварительного разделения. [c.58]

Макроанализ Полумикроаиализ Микроанализ Ультрамикро- аиализ Субмикроанализ Субультрамикро- анализ Г рамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Нанограмм-метод Пикограмм-метод 1-10 0,05-0,5 10 -0,001 10 -/0 10 -10 10- 10-100 1-10 10 -0,1 10 -10 10 -10 10 ° [c.541]

Ниже приводится чувствительность (в микрограммах) методов выявления зон локализации катионов на бумажной хроматограмме сероводородным методом и люминесцентным с применением раствора 8-оксихинолина с койевой кислотой. [c.148]

Грамм-метод Сантиграмм-метод Миллиг рамм-метод Микрограмм-метод Наног рамм-метод Пиког рамм-метод [c.33]

Этот осадок может быть высушен и взвешен или определение можно закончить йодометрическим путем. Недостатком йодатного метода является то, что титан и цирконий не отделяются от тория. Тиллу и Ата-бель [33] предложено для отделения этих металлов вести осаждение йодата в присутствии щавелевой кислоты. Ф. Гримальди с сотрудниками [32] разработал метод для микрограммовых количеств тория. Осаждение йодатом проводится при небольших концентрациях азотной кислоты и йодата с добавлением в качестве носителя ртути и железа и в присутствии винной кислоты и перекиси водорода. В этих условиях несколько микрограммов ТЬОг отделяется однократным осаждением от 30 мг таких элементов, как Се, 2г, ЫЬ, Та, 5с. Определеиие заканчивается спектрографическим методо1м с тороном (см. ниже). Метод позволяет определять в силикатах от 0,001% ТЬОг и выше, в черных песках и сложных минералах — от 0,01% и выше. (Доп. ред.) [c.199]

Большое внимание было уделено возможности использования реакции осаждения нитрокобальтиата для определения калия в количествах порядка нескольких микрограммов. Методы, основанные на этой реакции, были применены для точных объемных определений при анализе таких же малых количеств вещества, которые могут быть проанализированы с помощью хлороплатинатного метода. Однако эти методы менее надежны, чем хлороплатинатный метод, поскольку состав осадка не всегда постоянен [7]. При работе с количествами вещества порядка нескольких микрограммов это обстоятельство имеет еще большее значение, чем при работе с большими количествами. Были описаны также различные колориметрические методы определения сравнительно малых количеств калия. [c.168]

Все существующие методы определения очень малых количеств кальция основаны или на реакции осаждения ионов кальция в виде оксалата кальция, с последующим отделением осадка и титрованием оксалата раствором окислителя, или же на реакции превращения кальция в карбонат кальция, с последующим ацидимет-рическим [18] или иодометрическим [19] титрованием. До настоящего времени для определения оксалата кальция в количествах порядка нескольких микрограммов не удалось использовать ни газометрический [20], ни весовой метод. Оксидиметрическое титрование является настолько удобным методом при работе в ультрамикро-масштабе, что почти все наиболее удачные ультрамикрометоды, основаны на нем. В качестве окислителей были использованы такие вещества, как перманганат калия [21, 22], сульфат церия [23—25] и перхлорат церия [26—28]. Наиболее подходящими являются последние два, каждый из которых обладает своими преимуществами и недостатками. Недостатками перхлората церия, по сравнению с сульфатом церия, является сложность приготовления устойчивого титрованного раствора этого окислителя, а также трудность работы с ним. Эти недостатки в значительной мере сводят на нет преимущество перхлората церия, которое состоит в возможности применения его для прямого титрования оксалатов. Существенное значение в оксалатном методе определения кальция [c.169]

Наиболее удобным и часто применяемым методом определения железа является описанный ниже колориметрический метод. В тех случаях, когда содержание железа в образце велико (0,001—0,1 г), наиболее удобными методами его определения являются различные объемные макрометоды, но для определения железа в количествах порядка нескольких микрограммов из них пригодны только два. Один из этих методов, описанный Дубнофом и Кирком [40], основан на прямом титровании ионов трехвалентного железа хлоридом титана (III). Конечную точку устанавливают с помощью дифференциального потенциометрического метода. Другой метод, описанный Кирком и Бентли [41 ], основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного с помощью жидкой амальгамы кадмия, с последующим титрованием двухвалентного железа сульфатом церия. Подробно описанный ниже второй метод с экспериментальной точки зрения более прост и удобен, хотя его точность несколько меньше первого. [c.180]

Кроме различных колориметрических ультрамикрометодов определения молочной кислоты [62], известен только один объемный ультрамикрометод, позволяющий определять молочную кислоту в количествах порядка нескольких микрограммов. Этот метод основан на титровании. Следует отметить также метод определения молочной кислоты по Виннику [63], основанный на впервые предложенной Гордоном и Куастелем [64] реакции окисления с помощью сульфата церия с использованием кюветы Конвея. Этот метод позволяет определять молочную кислоту в количествах порядка долей миллиграмма. Объемный ультрамикрометод определения молочной кислоты описали Мак-Креди, Митчелл и Кирк [65]. Этот метод возник в результате усовершенствования объемных методов Фридмана, Котонио и Шас ера [66], а также Фридмана и Грезера [67] с целью снижения количества анализируемой молочной кислоты до нескольких микрограммов. Метод был испытан для образцов, содержащих от 1 до 25 у молочной кислоты. Было показано, что с его помощью удается определять больше 98% молочной кислоты, содержащейся в образце, с точностью 2%. Лишь в отдельных анализах авторы получали меньшую точность. Таким образом, несмотря на уменьшение количества анализируемой молочной кислоты на два-три порядка, точность описанного здесь ультрамикрометода не уступает точности микрометода, на основе которого он был разработан. [c.234]

Чувствительность многих колориметрических методов (особенно при пользовании спектрофотометром) настолько высока, что эти методы по существу могут быть отнесены к ультрамикроаналити-ческим. Большинство компонентов, для которых существуют чувствительные колориметрические реакции, можно определять без особого труда в количествах, не превышающих несколько микрограммов. Описание большинства методов, обладающих указанной чувствительностью, можно найти в руководствах, из которых наиболее известными являются монографии Сендэла [1], Ф. Снелла и К. Снелл [2] и Йоу [3]. Почти во всех книгах по аналитической биохимии описано большое число таких методов. Колориметрические методы, применяемые в биохимических и клинических исследованиях, изложены в руководствах Петерса и Ван-Сляйка [4], Гаука, Озера и Саммерсона [5], Градволя [6] и др. Следует иметь в виду, что если эти методы применяются для определения веществ в количествах, не превышающих несколько микрограммов, то почти всегда приходится работать на низшем пределе их чувствительности. Поэтому использование колориметрических методов для определения столь малых количеств вещества связано со значительными экспериментальными трудностями и характеризуется минимальной точностью и плохой воспроизводимостью. [c.294]

Нередко в зарубежной литературе чувствительность фотометрических методов выражают по Сенделу через количество вещества в микрограммах в слое раствора с поперечным сечением в I см (мкг1см ), которое обладало бы й = 0,001. Однако такое значение О не может быть измерено с достаточной степенью точности, поэтому указанное выражение чувствительности мало удобно для решения практических вопросов. Бланк, заменив в формуле математического выражения закона поглощения О = ь.С1 входящую в нее величину С следующим значением [c.484]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

Если образец разрушается при растирании и содержит воду (многие биохимические препараты), то таблетки готовят методом лиофильной сушки. Для этого к водному раствору вещества добавляют бромид калия и раствор быстро замораживают, разбрызгивая его на холодной поверхности или погружая в хладагент колбу с небольшим количеством раствора, распределенного по стенкам колбы. Вакуумированием образца через ловушку с жидким азотом пз пего полностью удаляют воду, а из полученной тонкой смеси вепгества с бромидом калия прессуют таблетку без предварительного растирания. С помощью конденсоров и других специальных микроприставок можно снять спектр таблетки массой 2 мг, содержащей несколько микрограммов исследуемого вещества, что очень важно при работе с биохимическими препаратами, количества которых часто ограничены. [c.209]

Рассмотренные методы применяются для анализа смесей веществ и требуют, как правило, вес1зма малых количеств анализируемой пробы, измеряемых милли- и даже микрограммами. Однако при помощи ТСХ возможно выделение из смесей чистых веществ [c.127]

Метод во многих случаях селе1стивен, обладает высокой чувствительностью — предел обнаружения составляет от нескольких микрограмм до 10 мкг. Часто применяется для обнаружения следовых количеств открываемых веществ. [c.591]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология