Галогениды щелочных металлов таблетки

Метод взвесей в КВг, называемый еще методом прессования таблеток, впервые предложен в 1952 г, [105, 111]. Он заключается в тщательном перемешивании тонкоизмельченного образца с порошком КВг (или другим галогенидом щелочного металла) с последующим прессованием смеси в пресс-форме, в результате чего получается прозрачная или полупрозрачная таблетка. Наилучшие результаты достигаются при откачке пресс-формы, что позволяет избавиться от включений воздуха в таблетки. Преимущества метода прессования таблеток следующие 1) отсутствие большинства мешающих полос поглощения, 2) возможность контроля за концентрацией образца и 3) удобство хранения образцов. Метод и.меет также значительные недостатки, которые будут обсуждены позже. [c.93]

Продукты реакции органических кислот с окнами из галогенидов щелочных металлов или таблетками нз КВг [c.198]

Подходящий чистый галогенид щелочного металла готовят в тонко-измельченном виде растиранием или лиофильной сушкой (возгонкой воды из замороженного водного раствора). Этот порошок затем растирают с определенным количеством тонкоизмельченного полимера до образования однородной смеси. Смесь помещают в специальную форму, приспособленную для вакуумирования. Имеется много конструкций таких форм [59, 111, 127]. После откачки в течение нескольких часов смесь в течение нескольких минут подвергают действию высокого давления под прессом и извлекают таблетку для спектрального исследования. Пример такой методики в применении к тонкоизмельченному полистиролу приведен на рис. 130 (кривая Б). [c.258]

Для снятия спектра твердого соединения часто его прессуют в таблетку, предварительно добавив галогенид какого-либо щелочного металла приблизительно 1 мг вещества и 100—200 мг галогенида щелочного металла (обычно — бромистого калия) смешивают и тщательно растирают, высушивают, прессуют при нагревании и высоком давлении (не менее 1800 атм). При этом в идеальном случае получается небольшой прозрачный диск примерно Омм в диаметре и толщиной 1—2 мм, фактически представляющий собой твердый раствор вещества в бромистом калии. Поскольку бромистый калий не поглощает излучение в области 2,5—15 мк, то таким методом удается снимать полный спектр образца. Спектры твердых веществ можно также получать, нанося на пластинку из галогенида щелочного металла тонкую пленку вещества, образующуюся при испарении его раствора. Твердое соединение с низкой точкой плавления можно расплавить на солевой пластинке и снимать спектр застывшей пленки. [c.34]

Для углеводов и их производных были получены спектры в твердом состоянии, в пасте, в таблетках с галогенидами щелочных металлов или же для растворов в различных растворителях (последнее главным образом для ацетилированных производных). Фиксированную конформацию, существующую, вероятно, в твердом состоянии, можно, таким образом, сравнивать с предпочтительной конформацией в растворе. [c.466]

Взаимодействия в таблетках с галогенидами щелочных металлов [c.322]

Для исследования спектральных характеристик твердых веществ обычно пользуются специально подготовленными образцами в виде таблеток. Толщина их составляет 1—2 мм, диаметр — 10— 15 мм. Такие таблетки обычно готовят методом прессования под вакуумом ( 1,33 Па). Для приготовления таблеток берут приблизительно 1—2 мг вещества на 100—200 мг галогенида щелочного металла, например бромида калия, который не имеет полос поглощения в ближней ИК-области спектра и поэтому его удобно использовать в качестве матрицы. [c.174]

Методика прессования таблеток имеет определенные преимущества перед методикой суспензий с таблетками можно проводить количественный анализ, так как толщину таблетки легко измерить КВг, KI и КС1 не поглощают в области от 2 до 25 мк (от 5000 до 400 см ) ряд материалов, таких, как многие эластомеры и пластики, могут размельчаться с галогенидами щелочных металлов, но плохо образуют суспензию. [c.81]

Для ИК-исследования твердых углей в основном применялись три вида образцов 1) шлифованные тонкие срезы, 2) суспензии и 3) таблетки с галогенидами щелочных металлов. [c.166]

Таблетки с галогенидами щелочных металлов [c.168]

Метод таблетирования стал наиболее популярным методом получения инфракрасных спектров углей [2,6—8, 10,30,35,54,59, 60, 65, 68, 108]. Для этой цели используется главным образом бромистый калий. КВг и уголь растирают вместе и затем прессуют в таблетку в эвакуируемой пресс-форме. Обычно таблетки делают толщиной 0,5 мм при концентрации угля около 1%. К недостаткам метода таблетирования угля относятся следующие а) уголь требует много времени (порядка нескольких часов) на размельчение, что может привести к загрязнениям б) при смешивании и размельчении галогенида щелочного металла и угля возникают ложные полосы поглощения, не относящиеся к загрязнениям. К счастью, уголь аморфен и не дает никаких спектральных различий, обусловленных кристаллическими модификациями, которые создают дополнительные трудности при этом методе. [c.168]

Прессованные таблетки. Другой способ приготовления твердых образцов — прессование их таблеток с галогенидами щелочных металлов. Чаще всего образец смешивают в определенной весовой концентрации с КВг, тонко измельчают и прессуют в соответствующей пресс-форме при давлении до 2109 кг см , пока таблетка не станет прозрачной. Если тщательно взвешивать и измельчать образец и использовать соответствующую пресс-форму, то можно получать количественные результаты. [c.212]

Таблетки из галогенидов щелочных металлов [c.282]

Что касается методики исследования твердофазных неорганических систем, то она значительно проще, чем при изучении водных растворов. Образцы твердых веществ для снятия ИК-спектров могут быть получены несколькими способами наиболее часто применяют осадочные пленки, суспензии и щелочно-галогенидные таблетки [6, 24]. Последний из перечисленных методов в настоящее время приобрел самое широкое распространение. Здесь используется пластичность галогенидов щелочных металлов, которую они приобретают при повышенном давлении, и то, что сами они поглощают ИК-излучение. Из всех галогенидов наиболее употребим бромид калия. Очень важна чистота используемого бромида калия. Наиболее пригоден КВг, обозначенный маркой для ИК-спектров или оптически чистый . Ввиду большой гигроскопичности бромида калия перед работой его следует прокаливать. [c.15]

При таблетировании из галогенидов щелочных металлов наиболее удобен бромид калия, не имеющий полос поглощения до 28 мкм. Малые количества (1—5 мг) вещества растирают и смещивают с порошком очень чистого галогенида полученную смесь помещают в пресс-форму и прессуют при непрерывном вакуумировании в прозрачные таблетки или диски. Недостаточное откачивание адсорбированного воздуха проявляется в помутнении таблетки через некоторое время. Используемые для прессования порошки галогенидов должны быть сухими, для чего измельченный порошок бромида калия необходимо хранить в сухой атмосфере (например, в подогреваемой вакуумной печи) если КВг хранится в эксикаторе, то его следует регулярно просушивать (при 100—400° С) для удаления сорбированной влаги. Для лучшего приготовления таблеток образец должен быть тщательно измельчен, причем быстрое и лучшее измельчение достигается использованием вибромельниц. [c.380]

Опубликовано немало работ, посвященных методу прессования с галогенидами щелочных металлов, где рассматриваются также возможные источники ошибок и различные аномальные случаи [377, 956, 1412]. Хороший контакт между полимером и веществом матрицы, возникающий при измельчении и прессовании, может вызвать ионный обмен, который протекает количественно, если образуется летучий продукт (например, НВг). Протеканию химических реакций способствуют также следы влаги. При изучении зависимости содержания воды в таблетке от влажности воздуха обнаружили [1783], что вода вызывает перенос вещества [c.51]

Метод таблеток. Таблетки готовят растиранием тонко измельченного порошка галогенида щелочного металла (обычно КВг) с определенным количеством тонко измельченного полимера до образования однородной смеси с последующим вакуумирова-нием в специальной пресс-форме и прессованием под давлением. [c.191]

При снятии спектров в ИК-области работать с водными растворами практически невозможно вследствие сильного поглощения самой- воды в очень широкой области. Поэтому для съемки используют либо раствор в специально подобранном растворителе, не поглощающем в предполагаемой области поглощения исследуемого вещества, либо суспензию вещества в вазелиновом масле, если нет необходимости проверять область поглощения метнльных и метиленовых групп, либо наконец, пленку самого вещества. Часто используют таблетки, спрессованные из смеси исследуемого вещества с бромидом калня илн другим галогенидом щелочного металла. Растворители или вазелиновое масло должны быть тщательно высушены. Области поглощения некоторых функциональных групп приведены в приложении II. [c.86]

Метод прессования таблеток с КВг имеет некоторые существенные недостатки, которые не всегда осознаются в полной мере. Вероятно, наиболее серьезные проблемы связаны с изменением либо кристаллической структуры, либо состава образца. Спектры твердых веществ, обладающих полиморфизмом, будут различаться в зависимости от степени размола и величины давления (рис, 4.4) [7]. Изменения в спектрах фенолов и органических кислот, очевидно, вызьшаются адсорбцией их молекул на частицах галогенидов щелочных металлов [116]. В ходе приготовления таблетки образцы могут реагировать с атмосферными водой и углекислым газом, хотя имеются пути, позволяющие избежать [c.94]

Наиболее приемлемым методом работы с твердыми веществами является, вероятно, растирание нескольких миллиграммов их с каплей медицинского парафина (нуйол) и затем сжимание полученной пасты между двумя пластинками. Нуйол сильно уменьшает рассеяние света твердыми частицами, а его собственный спектр (рис. 4.2, а) относительно прост и легко вычитается из полного спектра получающейся пасты. Другой очень удобной методикой является суспендирование вещества в таблетке галогенида щелочного металла (КС1 или КВг) около 1 мг образца растирают в 300 мг галогенида калия и затем подвергают значительному сжатию в металлической форме получается почти бесцветная даблетка галогенида металла, содержащая тонко диспергированное вещество. Захваченная вода часто дает полосы вблизи 3400 и 1600 см , в остальном же полученный спектр является спектром самого вещества. Дальнейший путь к преодолению трудностей, связанных с толщиной слоя и рассеянием света, заключается в расплавлении вещества (например, ст. пл. <150°) между двумя пластинками соли, причем при остывании расплава образуется тонкий кристаллический слой. Молекулы в таком слое часто специфически ориентированы по отношению к световому лучу, и сравнение этого спектра со спектром того же самого вещества, но со случайно расположенными частицами, в нуйоловой пасте может выявить значительные различия. [c.121]

Претотовление таблеток заключается в тщательном перемешивании измельченного образца с порошком КВг (или другим галогенидом щелочного металла) с помощью агатовой ступки или шаровой мельницы и гфессованием смеси с одновременным откачиванием из нее воздуха в специальной прессформе. Получается прозрачная или полупрозрачная таблетка. Обычно в [c.476]

Преимуществами метода являются отсутствие мешающих полос поглощения, возможность контроля концентращ1и образца и удобство хранения образцов. Недостатки метода проявляются чаще всего при исследовании кристаллических образцов в процессе приготовления таблетки может изменяться кристаллическая структура, поэтому спектры будут зависеть от степени размола и величины давления. Возможна адсорбция веществ на частицах галогенидов щелочных металлов. При исследовании неорганических солей, солянокислых органических аминов и других оснований может происходить частичный или полный ионный обмен, приводящий к существенным спектральным изменениям. Этот процесс зависит от содержания адсорбированной воды в таблетке, времени и температуры, а таюке размеров частиц КВг. [c.477]

Твердые таблетки готовят следующим образом. Смешивают цеолит с галогенидом щелочного металла, который берут в 500— 1000-кратном избьп-ке (по весу) и прессуют под давлением до 1400 атм. В результате получают прозрачную, тонкую пластинку. Выбор гало-генида зависит от изучаемой области спектра используя бромид калия и йодид цезия, удается охватить всю область спектра. [c.151]

Для некоторых неорганических солей, в частности для гидратов и гигроскопических веществ, устранение влаги является чрезвычайно трудной, если не невыполнимой задачей. Тай и Андервуд [18] для получения хорощих спектров ряда неорганических сульфатов сочетали метод вымораживания влаги с методом таблеток К,Вг. Водный раствор изучаемого вещества помещался в трубку, которая вращалась в ванне из смеси сухого льда с ацетоном до тех пор, пока не образовывался тонкий слой замороженного вещества. Затем трубка с образцом подсоединялась к вакуумной системе и откачивалась по меньшей мере в течение 12 часов. Вода удалялась достаточно быстро, чтобы сохранить растворы замороженными без Бнещнего охлаждения. Время откачки может быть существенно уменьшено за счет нагрева трубки после первых двух часов откачки при условии, что исследуемое вещество достаточно теплоустойчиво. Наконец, вода удалялась и вымороженный, высушенный продукт вместе с порошком КВг прессовался в таблетки. Вообще говоря, как галогенид щелочного металла, так и образец должны быть возможно лучше высушены до того, как они будут спрессованы в таблетки. [c.19]

ИК-спектры исходных и закомплексованных ионитов регистрируются на автоматических спектрометрах во В Сем диапазоне длин волн. Особый интерес представляет длинноволно-вая область ИК-спектра (менее 400 см ), в которой регистрируются полосы поглощения, ответственные за различные колебания связи ион металла — электронодонорный атом функциональной группы комплексита. Образцы для регистрации спектров представляют собой суспензии в вазелиновом или фторированном маслах или таблетки галогенидов щелочных металлов. В последнем случае соотношение исследуемый полимер галогенид щелочного металла, как правило, равно [c.120]

При растворении вещества в значительной степени ослабляется взаимодействие между его молекулами, а взаимодействие между раствором и растворенным веществом вызывает лишь незначительные изменения спектра по сравнению со спектром газообразной фазы. Автор этой главы предпочитает исследовать спектры растворов и полагает, что для регистрации спектров в области 2—15 мкм (5000—667 см- ) требуются два растворителя H I3 (или I4) и S2. В большинстве случаев достаточный объем информации можно получить и из одного спектра раствора соединения в хлороформе. Ясно, что, когда растворение вещества затруднительно, для получения спектра следует использовать суспензию или таблетку галогенида щелочного металла. [c.255]

В некоторых случаях заметные изменения наблюдаются также при исследовании кислот в прессованных таблетках, что объясняется взаи.модействием с галогенидами щелочных металлов [78]. [c.239]

Миллиграммовые количества вещества растирают и смешивают, скажем, с 300 мг очень чистого галогенида щелочного металла (наиболее широко применяется КВг), помещают в пресс-форму, как правило, коническую, эвакуируют для удаления абсорбированного воздуха и прессуют под давлением около 1700 кг1см , не прекращая эвакуирования, в результате чего получается прозрачная таблетка или диск диаметром около 13 мм и толщиной 1 лш (в зависимости от конкретного типа пресс-формы). [c.78]

Методика прессования таблеток имеет и некоторые недостатки по сравнению с методикой суспензий область валентных колебаний О—Н и N—Н перекрывается полосами поглощения О—Н-связей воды, обычно присутствующей в гигроскопичных галогенидах щелочных металлов поглощение воды в области 6,1 мк частично накладывается на область валентных колебаний С = С и = N. В процессе приготовления таблеток полиморфные изменения происходят чаще, чем при изготовлении суспензий. Галогениды щелочных металлов химически более реакционноспособны по сравнению с эмульгаторами, и в случае их применения возможны обмен галогенами и другие нежелательные реакции. Приготовление суспенизии можно контролировать на любой стадии кроме того, можно изменить толщину слоя, записав лишь часть спектра, тогда как правильность приготовления таблетки нельзя проверить до тех пор, пока она не вынута из пресс-формы или пока не записан весь спектр. Однако если площадь приготовленной таблетки по крайней мере вдвое больше сечения пучка ИК-излучения, то ее можно разрезать и записать спектр удвоенной толщины. Это позволяет избежать приготовления новой таблетки в тех случаях, когда первоначальный спектр оказывается недостаточно интенсивным. [c.81]

В лаборатории, где работал автор настоящей главы, было найдено, что возникновение полос КВг—Н2О связано с взаимодействием КВг и воды в образце. Вода присутствует в угле как таковая, даже если уголь осушен под вакуумом при температуре 105°. Робертс [89] указывал на присутствие этих же полос в спектрах стероидов, когда в качестве образцов были использованы таблетки с галогенидами щелочных металлов он приписал эти полосы следам воды в образце. Дюри [27] указал на такие же полосы при приготовлении образцов полиядерных ароматических соединений в виде таблеток КВг. [c.169]

Первый заключается в предварительном измельчении образца в смеси с поликристаллическимн галогенидами щелочных металлов КВг, КаС1 или другими прозрачными в ИК-области веществами. Далее такая смесь прессуется при давле-. НИИ 3000+ 7000 кПсм . В результате получаются оптически прозрачные таблетки с малым рассеянием света. [c.44]

Таблетки готовят тщательным перемешиванием тонко измельченного полимера с порошком соответствующего галогенида щелочного металла (обычно КВг) с последующим вакуумированием смеси, помещенной в прессформу, и прессованием под давлением 4000—10 000 /сгс/сл . Метод применим для исследования как нерастворимых, так и растворимых полимеров и удобен тем, что не требует внесения поправки на полосы поглощения растворителя или суспендирующей жидкости. Кроме того, при надлежащем хранении (защита от влаги) образцы могут быть годными длительное время. [c.97]

Чистые жидкости исследуют в виде тонких пленок, получаемых сдавливанием капли жидкости между двумя пластинками, изготовленными из галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов (LiF, СаРг, КВг). Твердые образцы анализируют, эапрессовывая их в таблетки с бромидом калия. [c.275]

Браш и Якобсен (1964, 1965) предложили остроумный метод включения образца в полиэтиленовую матрицу по аналогии с прессованием таблеток галогенидов некоторых щелочных металлов, например Сз1. Такая методика, безусловно, может применяться во всем инфракрасном диапазоне, однако она особенно эффективна при исследовании слабых взаимодействий, в частности водородных связей, в дальней ИК-области. Полиэтилен низкого мол. веса (например, алатон-10, выпускаемый фирмой с1и Роп (1е Мешоигз ) нагрева от до 150° С и спрессовывают в таблетки (давление 1360 кг в течение 10 мин). Жидкие образцы с температурой кипения выше 100° С могут быть введены в полиэтилен очень простым способом таблетки полиэтилена заливают исследуемой жидкостью и нагревают до / 110° С. При этой температуре полупрозрачный полиэтилен становится полностью прозрачным и легко абсорбирует. Количество введенного образца контролируется продолжительностью замачивания и нагревания нескольких секунд оказывается вполне достаточно при обычных спектральных измерениях. Избыток вещества может быть удален повторным нагреванием. Для низкокипящих образцов используется автоклав твердые соединения расплавляют и помещают таблетки в расплав. [c.80]

Активные терапевтические агенты кислотного или основного характера в таблетках и порошках могут быть оттитрованы непосредственно в неводной среде, если определе-ишо не мешают другие кислотные илт основные связующие вещества (см. табл. 76), Из тонкоизмельченной таблетки приготовляют в. шесь в соответствующем растворителе и проводят титрование кислоты илп кислотные аналоги титруют алкоголятом щелочного металла илп гидроокисью алкиламмония, а основания — хлорной кислотой. Мешающие примеси, напрпмер стеариновую кислоту, можно удалить, если тонко измельченный порошок предварительно проэкстрагпровать петролейным эфиром или н-гексаном. Большинство соединений, содержащих полярные функциональные группы, а также соли карбоновых кислот, основные гидрохлориды (сульфаты и т. д.) не растворяются в этих растворителях. Стеарат магния растворяется в уксуспой кислоте и переходит в ацетат. В таком случае порошкообразный образец суспендируют в очищенной уксусной кислоте, иногда ири слабом нагревании, и титруют хлорной кислотой. К атому раство1>у добапля-ют нейтрализованный 3%-ный раствор ацетата ртути(И) в уксусной кислоте, при этом образуются недиссоциирующий галогенид ртути(П) и свободное основание (ацетат) из основного хлоргидрата. Это основание титруют хлорной кислотой. На титрование фармацевтических препаратов хлорной кислотой в различной степени влияют связующие вещества таблеток. Степень мешающего воздействия зависит от использованного растворителя так, в хлороформе она меньше, чем в уксусной кислоте [133] (табл. 76). (В табл. 76 [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология