Пробоотбор число

Таким образом, учитывая источники возможных потерь и загрязнений при отборе пробы, следует строго регламентировать методику пробоотбора число и последовательность операций измельчения и просеивания, температурный режим, время растирания и контакта с атмосферой, материал пробоотборников и измельчающих устройств и т. д. [c.66]

Приведенные графики также показывают, что чем меньше соотношение а, тем меньше вероятности измерительных ошибок. При изменении а от 1 2 до 1 3 вероятность Р уменьшается примерно в 1,5 раза, вероятность Рг - примерно на 20 %. При изменении а от 1 2 до 1 5 Р] уменьшается примерно в 3 раза, вероятность Рг - примерно в два раза. Таким образом, а является эффективным способом повышения достоверности измерений. Так как СКО результата многократных измерений равняется (Т /7п, его снижение достигается увеличением числа п независимых измерений контролируемого параметра. При этом важно иметь в виду, что, поскольку погрешность пробоотбора является самой значительной составляющей случайной погрешности измерений контролируемого параметра, необходимо провести не п измерений этого параметра в одной пробе, а его параллельные измерения во всех пробах. [c.219]

Место, в котором производится отбор пробы, и длина трубопроводов для перемещения пробы взаимосвязаны. Для того чтобы минимизировать длину трубопроводов, расположение точек пробоотбора в технологическом процессе должно быть оптимизировано. Иногда многочисленные точки пробоотбора необходимы для того, чтобы провести анализ в различных местах технологической цепи с помощью одного или большего числа анализаторов. Эта задача должна продумываться очень тщательно при использовании одного и того же анализатора, поскольку каждый анализ будет вносить времени задержку в процесс технологического контроля. Несмотря на то что системы автоматического пробоотбора полностью исключают ручной отбор проб, места для ручного отбора проб в системе должны быть зарезервированы, поскольку сохраняется необходимость калибровки или перепроверки работы системы анализа [16.5-2]. [c.666]

Один из недостатков в организации аналитического контроля — неопределенность решений, которые должны приниматься по результатам анализов, а в связи с этим и недостаточная ясность в вопросе о том, где и когда анализы обязательны. Аналитический контроль в наибольшем объеме требуется при запуске нового производства и его освоения. По мере того как технологические процессы осваиваются и стабилизируются, число точек пробоотбора и частота анализа должны сокращаться. В сущности, контроль должен сохраняться в тех точках, где по тем или иным причинам есть колебания в составе веществ. [c.10]

Многоступенчатые (иерархические) опыты описанного здесь вида — эффективное вспомогательное средство целенаправленного уменьшения случайной ошибки метода анализа. Если мы хотим, чтобы такой опыт дал достаточно достоверную информацию, то каждая частная дисперсия 1, 2 . Должна иметь по меньшей мере десять степеней свободы. Поэтому особенно на первой стадии (шаг А) следует предусмотреть возможность многократного дробления пробы. Опыт должен быть симметричным, т. е. на каждой ступени следует проводить одинаковое число дроблений. Каждая стадия требует однородных проб (если не надо определять ошибку пробоотбора или чего-то в этом роде). Поэтому применяют преимущественно растворы, которые делят объемным путем (табл. 4.1). Наконец, следует учитывать, что исходная проба должна быть достаточно большой. [c.146]

Дискретный отбор образцов — это отбор конечного числа элементов какого-либо, возможно, большого множества, осуществляемый в соответствии с некоторой схемой. Например, можно анализировать три сигареты из каждой сотой пачки, сошедшей с конвейера измерять pH речной воды каждые двадцать минут по понедельникам, средам и пятницам, удалить поверхностный слой металла с каждой стороны бруска и получить образцы для анализа высверливанием отверстий глубиной —61 см в каждой грани бруска. Таких примеров можно привести очень много. Когда используется дискретный отбор образцов, перед аналитиком стоит проблема определения необходимой в рассматриваемой ситуации периодичности процесса отбора (по отношению либо ко времени, либо к какому-либо другому параметру системы). Эту проблему приходится заново решать в каждой конкретной ситуации. Конечно в тех случаях, когда применяется компьютер, появляются дополнительные факторы, которые следует учитывать. В частности, при обсуждении пробоотбора [c.46]

Пробоотбор для определения валового состава. Если определяется состав неизвестного вещества, то очень важно исключить возможность внешнего загрязнения, т. е. необходимо использовать минимальное число подготовительных операций. Так, для качественной или предварительной оценки порядка величины обычно достаточно из полости электрода известной чистоты, например из графита, испарить малую часть однородного анализируемого материала или малое количество его порошка (разд. 3.3.1 и 5.2.2). Если до анализа необходимо дробление неизвестного вещества, то [c.35]

Уменьшить эти эффекты можно несколькими способами. Во-первых, это приемы реакционно-сорбционного концентрирования (РСК) примесей (см. гл. IX), в результате которого упрощается состав анализируемой пробы, удаляются второстепенные примеси, мешающие определению целевых компонентов, и резко снижается вероятность химических реакций в концентраторе как на стадии пробоотбора, так и при извлечении примесей из ловушки, в том числе — и с помощью термодесорбции [44]. [c.20]

Хромато-масс-спектрометрия относится к числу главных методов анализа воды, позволяющих установить детальный состав загрязнений и определить их количественно на уровне ПДК и при более низких содержаниях. Метод предусматривает предварительное концентрирование вредных примесей при извлечении их из воды. Существует несколько различных способов пробоотбора (пробоподготовки), главные из которых (см. также главу П, раздел 7) — жидкостная экстракция определяемых веществ органическими растворителями, твердофазная экстракция примесей из воды в патроне с сорбентом, продувка с последующим улавливанием примесей на сорбенте и стриппинг (метод замкнутой петли ). [c.394]

В описании методики указывают, например, анализируемый материал, условия пробоотбора, средства измерений, диапазон определяемых содержаний (см. п. 10), способ получения градуировочной характеристики (см. п. 8), число параллельных определений (см. п. 15), характеристики правильности (см. п. 31) и воспроизводимости (см. п. 27), продолжительность анализа [c.631]

В ПЛОСКОСТИ ХУ, необходимо провести достаточно большое число измерений в этой плоскости. Однако при этом нужно, чтобы состав пленки не изменялся значительно по глубине отбора пробы (в направлении 2). Если это условие выполнено, контролирование глубины пробоотбора практически не обязательно. Если же состав однородно или неоднородно изменяется с глубиной, действительное распределение примесей на поверхности образца может быть получено, только если глубина пробоотбора тщательно контролируется в каждой точке. [c.402]

Рациональная организация контроля качества в сложных современных технологических процессах должна базироваться на хорошо поставленной аналитической службе. Здесь нужно учитывать и пробоотбор, и технически, а может быть и экономически обоснованные требования к точности и чувствительности, разумный выбор числа параллельных определений и способы контроля за самопроизвольным смещением результатов анализа во времени. Не слишком ли много сейчас проводят ненужных определений из-за перестраховки, из-за того, что вся организация аналитической службы базируется на каких-то устаревших, очень давно выработанных правилах, не приведенных в соответствие с современными статистическими представлениями При разработке новых методов анализа уже давно следовало бы применять современные методы планирования эксперимента с представлением результатов поверхностями отклика. Сейчас имеется уже достаточно примеров, свидетельствующих о высокой эффективности этих методов в аналитической химии. Во всех методах анализа, заканчивающихся выдачей регистрограмм, нужно использовать специализированные вычислительные устройства, которые не только выполняют статистический анализ, но также производят все предварительные вспомогательные операции — регистрацию данных (включая сканирование спектров), перевод данных в форму, удобную для ввода в вычислительные устройства, выдачу данных (после математической обработки) в форме, удобной для экспериментатора, корректировку данных в процессе их считывания и т. д. Нужно стремиться к тому, чтобы наши аналитики в ближайшее время получили широкий набор специализированных вычислительных устройств. Вся система организации работ в аналитической химии должна быть перестроена под влиянием идей математической статистики и тех новых возможносте , которые открываются при применении электронной вычислительной техники. [c.6]

При металлометрической съемке пробы весом 20—50 г отбираются либо с поверхности, либо с определенной глубины (10—20 см). Расстояние между точками пробоотбора определяется масштабом съемок. В разных случаях оно меняется от 1 км до метра, а иногда и до десятка сантиметров (часто пробы берутся для анализа на различных глубинах). Также меняется и количество определяемых элементов. При мелкомасштабных съемках (1 500 ООО — 1 2000 ООО) одновременно определяют до 30 элементов Ь1, Ве, В, Р, Р, Т1, V, Сг, Мп, Со, N1, Си, Еп, Ое, Аз, Зг, 2г, Nb, Мо, Ag, Зп, ЗЬ, Ва, Се, У, W, Hg, РЬ, В1, и. При более детальных съемках (1 2000 — 1 10 ООО) число элементов уменьшается до десяти, а иногда и до одного-двух. [c.234]

Теоретические и практические аспекты применения пассивного пробоотбора подробно рассмофены в работах 144-47). В частности, в обзоре [45] проведено сравнение пассивного и активного методов отбора проб. В числе прочих значительное внимание уделено вопросам сорбции, описанию способов определения ряда атмосферных примесей. Следует заме- [c.180]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Оптимальную стратегию пробоотбора аналитик должен разработать совместно с заказчиком (потребителем результатов анализа). Способ отбора пробы тесно связал со способом последующего ее анализа при его разработке очень важно творческое мышление и здравый смысл. Блок стандартной рабочей методики, опишвающий стратегию пробоотбора, может представлять собой схему в вцде дерева, в котором варианты принятия решений (число и размер порций пробы) должны соответствовать требуемому уровню точности результатов и степени несщиородности объекта анализа. [c.49]

План пробоотбора должен содержать также временную схему всех сопутствующих действий подготовки требуемой тары (включая ее очистку), подготовки реагентов, шобходимых дпя предотвращения разложения пробы в процессе ее хранения н транспортировки в лабораторию. Следует рассчитать и подготовить Е обхсщимый запас контейнеров для сбора всего требуемого числа проб (включая контрольные) н для хранения реактавов. [c.49]

В отчете о результатах анализа должна содфжаться вся необходимая информация, позволяющая задним числом ответить на любые вопросы, касающиеся хода анализа, оценить его качество, а при необходимости и повторить от начала до конца, включая стадию пробоотбора. Все изменения методики должны быть детально описаны с тем, чтобы любой другой специалист мог воспроизвести всю процедуру, буквально следуя указаниям, содержащимся в отчете. [c.53]

Пробоотбор необходим в тех случаях, когда невозможно проанализировать весь исследуемый материал. Таким образом, результаты анализа проб служат основой для выводов о составе материала в целом. Поэтому пробы необходимо отбирать случайным образом, чтобы все фракции исследуемого материала имели равную вероятность быть представленными. Для рандомизованного (случайного) пробоотбора исследуемый материал можно разделить на реальные или воображаемые ячейки, перенумеровать их и отобрать требуемое число проб из ячеек с номерами, определяемыми по таблице случайных чисел. [c.452]

Перед планированием процедуры пробоотбора и оптимизацией ее параметров (числа и размера порций пробы, ее сокращения, перемешивания и т. д.) необходимо четко определить цель пробоотбора. Как правило, она состоит в том, чтобы в итоге получить описание (более или менее детализированно ) состава объекта, или же анализ пробы проводится для контроля какого-либо процесса, например производственного. В последнем случае на основе статистических методов принимается решение о том. обусловлены ли наблюдаемые колебания результатов анализа случайными флуктуациями или они свидетельствуют о выходе процесса из-под контроля. Если процесс выходит из-под контроля, следует предпринять необходимые действия с тем, чтобы восстановить управляемость процесса. Эти аспекты рассмотрены более подробно в других разделах книги (при описании контрольных карт> в гл. 3). [c.455]

Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий 1) составления большой (генеральной) пробы 2) уменьшения первичной пробы до размера, прдходя-щего для анализа в лабораторных условиях 3) приготовления лабораторной пробы. Лабораторную пробу делят затем иа отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений. Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным. [c.64]

Результаты опытных данных для слоев с конусной вставкой приведены на рис. 7. Изменение концентрации во времени дается для шести точек по числу мест пробоотбора. Можно видеть, что нижние три крмвые подобны кривым на рис, 5. [c.92]

Меры профилактики. Наиболее важными и радикальными мерами профилактики профессиональных отравлений X. являются технологические мероприятия замена токсичных шестивалентных соединений X. менее токсичными полная герметизация аппаратуры и приборов максимальная механизация и автоматизация производственных процессов улучшение вытяжной вентиляции, в том числе местной. При хромировании металлов ванны оборудуют вытяжными колпаками и бортовой вентиляцией. Для работы с X. выделяют отдельный цех соединения X. хранят в отдельном от цеха складском помещении на предприятиях должны быть отдельные цеха для обезвреживания, стирки, сушки и обеспыливания спецодежды. Там, где это возможно, следует использовать влажные методы очистки на других участках приемлемой альтернативой является вакуумная очистка. Пролитая жидкость или просыпанное твердое вещество должны немедленно удаляться, чтобы избежать распространения в виде взвешенной пыли. Концентрацию веществ в атмосфере производственной среды необходимо регулярно, через определенные промежутки времени, измерять с гюмощью стационарного и индивидуального пробоотбора. [c.529]

Естественно, что и условия пробоотбора при изучении обоих типов неоднородностей должны быть различными. В случае изучения диффузии в твердьгх телах используют, например, метод слоев, при котором пробы (слои) последовательно снимают в определенном направлении параллельно исследуемой диффузионной границе. Во втором случае представительность проб будет определяться не столько их числом, сколько местом пробоотбора. В идеальном случае пробоотбор должен быть рандомизирован, т. е. производиться в случайном порядке из различных точек исследуемого объекта. О рандомизации см. гл. 6. Если исследуемый объект изменяет свои свойства во времени, момент пробоотбора должен также выбираться случайным образом, т. е. также быть рандомизированным. При контроле состава вещества, перемещающегося на ленте транспортера, существен не только момент пробоотбора, но и глубина отбора, так как верхние слои материала могут быть обогащены мелкими фракциями, а нижние —более крупными. Представительность проб существенно зависит от степени их измельчения. Чем мельче частицы, тем меньше влияние неоднородности объекта на представительность. [c.17]

Для анализа веществ высокой чистоты, различных материалов электронной техники и ряда других объектов интерес представляет развитие и использование искровой масс-спектрометрии. При помощи специальных приборов с двойной фокусировкой этот метод позволяет определять очень малые концентрации до 70 элементов-примесей в различных твердых веществах. Первым прибором такого типа, использованным в советских лабораториях, был английский масс-спектрометр М8-7. В настоящее время применяют и отечественные искровые масс-спектрометры, разработанные Специальным конструкторским бюро аналитического приборостроения (СКВ АП АН СССР) в Ленинграде по техническому заданию ГЕОХИ АН СССР (см. с. 15). Разработаны методы послойного анализа тонких пленок, например полупроводниковых, на таких приборах разрешающая способность до 0,1 мкм. При этом можно определять большое число элементов. Изучаются возможности анализа растворов после их быстрого замораживания. Считается, что при быстром замораживании гомогенность распределения примесей нарушается не сильно. Главными достоинствами искровой масс-спектрометрии являются исключительно низкий предел обнаружения, небольшие затраты вещества на анализ, широкий спектр определяемых элементов. Недостаток метода — не очень хорошая воспроизводимость и правильность определений, а также трудности пробоотбора и эталонирования. Работы по искровой масс-спектрометрии ведутся в ГЕОХИ АН СССР (Г. И. Рамендик и др.), ИРЕА (М. С. Чупахин), Гиредмете (Г. Г. Главин, Д, В, Корми-лицын). [c.73]

Наиболее трудно осуществить отбор пробы компактного материала. Правила проведения пробоотбора при переходе от первичной пробы (весом иногда в несколько килограммов) к подобразцу (вес 20— 30 г) и, далее, к анализируемой навеске требуют обязательного измельчения и перемешивания материала. Уменьшение веса пробы должно идти параллельно с измельчением так, чтобы общее число частиц (не менее 10 ) в исходной и сокращенной пробах оставалось неизменным [1483]. Показано [526], что из слитка металла весом 200 г можно получить представительные пробы весом 3 г взятием стружки толщиной 0,1—0,2 мм (вес частиц 2—5 мг), котррую смешивают, высыпают на конус и усредняют четвертованием. [c.340]

Для экспрессной оценки погрешности пробоотбора и необходимого числа параллельных измерений, обеспечивающих требуемую сходимость, при сцинтилляционной регистрации сигнала становится возможным применение способов расчета, использующих информацию о массах частиц золота, получаемую одновременно с результатом анализа. Формулы расчета погрешности пробоотбора могут быть выведены [5] из следующих предпосылок. В рандомизированной пробе нри малых концентрациях золота суммарная масса его частип в навеске составляет незначительную часть, а масса любой частицы мала по сравнению с массой пробы. Число частиц золота в навеске случайно, а величины N1, определяьбщие число частиц золота -го класса крупности 1 = 1, 2,. . ., к), независимы и подчиняются за- [c.141]

Для отделения пробы от ее матрицы с целью очистки и концентрирования интересующих соединений используют методы адсорбции и абсорбции, твердофазной, жидкофазной и газовой экстракции (статический и динамический макро- и микроварианты, в том числе стимулируемой микроволновым излучением) [97], сверхкритической (флюидной) экстракции, дистилляции, вымораживания, причем часто прибегают к комбинированию отдельных названных методов и их разновидностей, включая обработку порции анализируемого материала специфическими химическими реагентами для обеспечения селективности определения уже на стадии пробоотбора и повыщения чувствительности последующего хроматографического анализа. С отличительными особенностями подготовки проб к анализу, связанными с различиями в природе анализируемых объектов и ха- [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология