Криоскопическое определение молекулярного веса

Гликолевый альдегид представляет собой кристаллическое вещество сладкого вкуса, легко растворимое в воде. В свежеприготовленных водных растворах он существует в виде димерного соединения, цикло-ацеталя (формула II), но затем, как показывают криоскопические определения молекулярного веса, постепенно превращается в мономер (формула I) [c.316]

Опыты 1, 2, 4. Цилиндр на 250 мл. Набор ареометров. Мерная колба на 1000 мл. Мерный цилиндр на 50—100 мл. Бюретки. Конические колбы на 100— 150 мл. Пипетки на 10 мл. Термометр до 250 С. Тигель. Ступка. Песочная баня. Эксикатор. Технохимические весы. Прибор для определения растворимости воздуха в воде (см. рис. 66). Прибор для криоскопического определения молекулярного веса (см. стр. 67). рН-метр ЛПУ-01. Хлорид натрия, растворы различной концентрации. Соляная кислота, концентрированная. Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор. Фенолфталеин. Сульфат меди. Нитрат аммония. Едкий натр, мелкие кусочки. Иод. Бензол. Этиловый спирт. Сульфат калия обезвоженный. Ацетат кальция, насыщенный раствор. Глюкоза (или сахароза). Растворы для определения pH. [c.172]

Очень простой способ криоскопического определения молекулярного веса органических соединений предложил К. Раст [32]. [c.66]

Криоскопическое определение молекулярного веса проводилось во всех трех растворителях при нескольких концентрациях асфаль-топов в растворе, колебавшихся в довольно широких пределах (от 2 до 22%). [c.503]

Прибор для криоскопического определения молекулярного веса. Термометр Бекмана. Охладительная смесь из поваренной соли со льдом или снегом. Ацетон. Глюкоза. Глицерин. Ацетальдегид. Сахарный песок. [c.306]

Опыт 1. Прибор для криоскопического определения молекулярного веса Термометр Бекмана. Соли по указанию преподавателя. Охладительная смесь из льда, снега и воды. [c.306]

При криоскопическом определении молекулярного веса навеску вещества р растворяют в навеске Р одного из растворителей, применяющихся для этой цели, чаще всего это бензол или ледяная уксусная кислота. Навеску выбирают так, чтобы на 100 г растворителя приходилось примерно 0,005—0,02 г исследуемого вещества. Для определения применяют аппарат Бекмана (криоскоп) (рис. 28), снабженный термометром Бекмана (рис. 29) с делениями в 0,01° С. Пользуясь этим термометром, сначала определяют температуру застывания чистого растворителя, а затем раствора исследуемого вещества в этом растворителе. Понижение температуры застывания раствора прямо пропорционально числу молекул вещества, растворенного в данной массе растворителя. [c.52]

Дикобальтоктакарбонил представляет собой темнокоричневое мелкокристаллическое вещество. При стоянии в вакууме он медленно сублимируется, образуя на стенках небольшое количество оранжевых кристаллов. Давление его паров при 15° составляет 0,07 мм. Он плавится при 51°, при несколько более высокой температуре начинает разлагаться. Криоскопическое определение молекулярного веса вещества подтверждает димерную формулу. [c.235]

Существенные недостатки классического метода криоскопического определения молекулярного веса по Бекману следующие [c.131]

При криоскопическом определении молекулярных весов смол в тех же растворителях (бензол, нитробензол, нафталин) и концентрациях смол в, растворах от 1 до 8% вес. полностью сохраняется характер изменения молекулярных весов в зависимости от концентрации, только что рассмотренный для асфальтенов. Значение молекулярных весов смол, определенных криоскопически в нафталине, оставалось постоянным при концентрациях смолы от 1 до 7,5% вес. В нитробензоле оно почти не меняется в концентрационных пределах смол в растворе от 1 до 3,5% при повышении концентрации смолы до 7,5% наблюдается увеличение молекулярного веса ее на 10—12% при определении же молекулярных весов смол в бензольных растворах их значения непрерывно увеличиваются с повышением концентрации смолы, начиная с 1,5—2%. Экстраполяция всех трех кривых к нулевой концентрации смолы в растворе дает удовлетворительно совпадающие значения для молекулярных весов -смолы. Отклонения в 3—5% лежат в пределах ошибки опыта и точности этого метода. [c.504]

В ряде случаев определение температуры кристаллизации возможно также по методу, применяемому при криоскопическом определении молекулярного веса в аппарате типа Бекмана и представляющему собою нечто иное, как упрощенный термический метод. [c.98]

Это различие вызвано тем, что в кислотах более сильно выражена водородная связь. Криоскопическое определение молекулярного веса в растворах углеводородов и исследование кристаллов при помощи рентгеновских лучей показали, что карбоновые кислоты существуют преимущественно в форме димеров типа [c.420]

Криоскопическое определение молекулярного веса в расплавленной [c.224]

Криоскопическое определение молекулярного веса, а также исследование кристаллов карбоновых кислот при помощи рентгеновских лучей показали, что карбоновые кислоты существуют в виде димеров. Как можно объяснить этот факт [c.73]

Рис. 33. Аппарат Бекмана для определения депрессии растворов и криоскопического определения молекулярных весов.

Рис. 25. Прибор для криоскопического определения молекулярных весов

КРИОСКОПИЧЕСКИ ОПРЕДЕЛЕННЫЙ МОЛЕКУЛЯРНЫЙ ВЕС ДЛЯ РАСТВОРОВ СОПОЛИАМИДОВ КАПРОЛАКТАМА И СОЛИ АГ В ФЕНОЛЕ ( -ПОНИЖЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАМЕРЗАНИЯ. и-ПЕРЕОХЛАЖДЕНИЕ) [c.152]

Все белки денатурируются под действием кислот или при нагревании, что проявляется в коагуляции и уменьЩенин растворимости, а также в потере специфических биологических свойств. Определение молекулярного веса белков является трудной задачей. Исходя из содержания железа в гемоглобине крупного рогатого скота, было найдено, что молекулярный вес этого белка лежит в пределах 16 000— 17 000. Молекулярный вес казеина, определенный по содержанию легко отщепляющейся серы, равен 16 000 и т. д. Подобные выводы, однако, справедливы лншь прн том условии, что данный белок однороден и содержит в своей молекуле только один атом того элемента, который используется для расчета молекулярного веса. Криоскопическое определение молекулярного веса затрудняется тем, что даже растворимые белки образуют коллоидные растворы наблюдаемое малое понижение точки плавления соответствует большому весу мицеллы. Более подходящими являются методы, основанные на определении скорости диффузии и вязкости. Помимо них практическое значение приобрел предложенный Сведбергом способ определения велич1п-1ы частиц по скорости седиментации в ультрацентрифуге. [c.396]

КРИОСКОПИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА [c.219]

Эти методы основаны на известном законе Рауля, согласно которому в разбавленных растворах упругость пара растворителя пропорциональна молекулярной концентрации последнего. Определять молекулярный вес можно или путем непосредственного измерения упругости пара, илп путем определения величин, находящихся в простой завпсимости от упругости пара растворителя. Такими величинами прп эбулиосконпческпх и криоскопических определениях молекулярного веса являются повышение температуры кипения или понижение температуры замерзания раствора. [c.498]

Растворимость асфальтенов в органических веществах, характер взаимодействия в растворах их частиц между собой и с частицами растворителя, способность частиц асфальтенов ассоциировать или, наоборот, диссоциировать — вот основные качественные характеристики асфальтенов, которые определяют все многообразие их свойств. В зависимости от природы растворителя, концентрации асфальтенов в растворе и температуры асфальтены могут образовывать истинные или коллоидные растворы. Еслп криоскопическое определение молекулярных весов производится в условиях, обеспечивающих получение истинного раствора, а криоскопическая константа растворителя достаточно велика, то получаются, как правило, хорошо воспроизводимые значения молекулярных весов. Фундаментальные исследования Нелленштейна [56—57] по растворимости [c.509]

Ацетальдегид представляет собой легкоподвижную жидкость с резким опьяняющим запахом (т. кип. 2Г), хорошо растворим в воде, весьма склонен к полимеризации. При прибавлении одной капли концентрированной серной кислоты к безводному ацетальдегиду он превращается в тримерный паральдегид (СНзСНО)з. Реакция протекает настолько бурно, что при этом может происходить вскипание жидкости. При 0° из ацетальдегида под влиянием небольпшх количеств серной кислоты или НВг + Са(N03)2,получается другая полимерная форма — метальдегид. Паральдегид представляет собой жидкость (т. кип. 124°), метальдегид — твердое вещество. Оба полимера не восстанавливают аммиачного раствора нитрата серебра, не осмоляются при действии щелочей и, следовательно, не содержат альдегидных групп. Одиако они довольно легко, например при перегонке с разбавленной серной кислотой и даже при нагревании с водой, постепенно превращаются снова в мономолекулярный ацетальдегид. На основании этих свойств, а также криоскопического определения молекулярного веса строение обоих альдегидов лучше всего может быть выражено циклическими формулами для паральдегида — (1), для метальде-гида — (II) [c.213]

Как правило, фракции У )9о, У 8о и Уга легко поддаются масс-спектрометри-ческому анализу по известным весам этих фракций можно определить выход различных продуктов пиролиза. Средний молекулярный вес фракции Удир обычно составляет несколько сотен для анализа этой фракции и остатка иногда с успехом можно использовать криоскопическое определение молекулярного веса, а также инфракрасную к ультрафиолетовую спектроскопию [c.215]

Свойства растворителей, использованных при криоскопическом определении молекулярного веса асфальтенов ромашкинской нефти [c.502]

При рассмотрении результатов кислотного разложения кумилгидроперекиси в бензоле следует обратить внимание на возможность образования как внутримолекулярных, так и межмолекулярных водородных связей в молекулах соединений, находящихся в реакционной смеси. С этой целью нами было проведено криоско-пическим методом определение молекулярного веса ацетона, фенола, кумилгидроперекиси и бензолсульфокислоты. Результаты этих измерений показывают, что в исследованной нами области концентраций ацетон и кумилгидроперекись в бензоле не ассоциированы. Из наших измерений следует также, что фенол ассоциирован на 60—70%, что находится в хорошем согласии с другими данными . Однако Лассетре и Дикинсон при изучении ассоциации фенола изопиестпческим методом показали, что степень ассоциации его равна только 12% для концентрации 0,22 моль л. Такое большое расхождение обусловлено, вероятно, образованием твердого раствора между фенолом и бензолом. Результаты наших криоскопических определений молекулярного веса бензолсульфокислоты в бензоле показали, что в области изменения концентрации от 8-10 до 0,1 моль1л это соединение димеризо-вано. [c.187]

В случае радикала 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила (см. табл. 12) воз, южно возникновение как внутри-, так и межмо-лекулярной водородной связи. Криоскопическое определение молекулярного веса этого вещества в бензоле дало величины 168 и 177 (С Н зМОа) вычисленная величина — 172. Таким образом, 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксил в разбавленных растворах не дает прочных межмолекулярных ассоциатов, и при измерении дипольного момента мы имеем дело с мономерной формой этого радикала, причем величина дипольного момента (3, 2В) наилучшим образом коррелирует с конформацией ванны [c.110]

Бромистый этилен СНгВг— HgBr весьма часто применяется в лабораториях для синтеза. Обычно получается присоединением брома к этилену. Это тяжелая жидкость, кипящая при 131°, уд. веса 2,18 (при 20°), замерзающая при +10,0° в бесцветные кристаллы. Бромистый этилен хорошо растворяет многие органические вещества применяется как растворитель для криоскопического определения молекулярного веса. [c.185]

Более предпочтительно провести определен 1е соотношения дибромида и бромхлорида с помощью какого-либо физико-химического метода газо-жид-костиой хроматографии, масс-спектрометрии или метода ПМР. Криоскопическое определение молекулярного веса значительно менее надежно из-за больших ошибок, свойственных методу ( Ъ%). — Прим. перев. [c.137]

Так как все эти свойства характерны для ненасыщенных соединений, Гомберг предположил, что это вещество содержит трехвалентныГ атом углерода, т. е. представляет собой свободный радикал трифе-нилметил (СеН5)зС. Такое предположение как бы подтверждалось способностью этого вещества под действием кислот образовывать очень прочный углеводород, имеющий состав и молекулярный вес гексафенилэтана и плавящийся при 23Г. Однако криоскопическое определение молекулярного веса предполагаемого радикала трифе-нилметила при комнатной температуре показало, что молекулярный вес его вдвое больше и довольно точно отвечает формуле гексафенилэтана. [c.437]

Высказывались предположения на основании аномальных величин давления паров аммиачных растворов диаммиакатдиборана, что при стоянии этих растворов при температуре выше —45 С постепенно образуется соединение с более высоким молекулярным весом, которому приписывали формулу [ВН(ЫНз)з](ВН4)2 [207]. Тщательные криоскопические определения молекулярного веса не подтвердили этих предположений [218, 219]. [c.232]

Преимущество криоскопического метода перед эбулиоскопи-ческиМ зак лючается в то М, что на результатах оп]зеделений не сказываются изменения барометрического давления. Кроме того, криоскопическая постоянная для обычно применяемых растворителей значительно выше эбулиоскопической, этим обусловливается большая точность из1мерений. Криоскопическое определение молекулярного веса особенно удобно для веществ, растворы которых нельзя нагревать. [c.205]

В настоящее время для этого редко используют определения, основанные на законе Авогадро молекулярный вес равен удвоенной плотности пара вещества по водороду — М = 2е1н Чаще используют криоскопическое определение молекулярного веса (по понижению температуры замерзания раствора исследуемого вещества в определенном растворителе) или эбулиоскопическое определение (по повышению температуры кипения раствора исследуемого вещества в определенном растворителе). [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология