Бериллий, определение весовое в виде ВеО

В руководстве [680] приведена методика весового определения бериллия в алюминиевых сплавах после отделения основы в виде [c.178]

Сущность метода. При определении бериллия весовым методом алюминий предварительно отделяют в виде кристаллического осадка АЮ -бИгО, обладающего весьма малой адсорбционной способностью. Осаждение алюминия происходит при добавлении холодной концентрированной соляной кислоты и охлажденному концентрированному солянокислому раствору сплава. Остающиеся при этом в растворе небольщое количество алюминия и железо дополнительно отделяют от бериллия осаждением орто-оксихинолином. В фильтрате бериллий осаждают аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде окиси бериллия. [c.298]

Для весовых методов определения бериллия характерна плохая воспроизводимость, малая точность и недостаточная специфичность. В течение многих лет основным методом определения бериллия было осаждение его в виде гидроокиси Ве(ОН)г с последующим прокаливанием до окиси. Этот метод требует тщательного отделения бериллия от мешающих анионов и катионов. Описание этого метода дано в работе Гиллебранда и Ландела [12]. [c.132]

При определении миллиграммовых количеств бериллия наибольшее распространение имеют весовые методы, основанные на осаждении бериллия в виде гидроокиси или фосфата [1—6]. Согласно первому методу, осаждение проводится чаще всего с помощью аммиака. Благодаря использованию маскирующего действия трилона Б 17—8], метод, основанный на осаждении гидроокиси, не утратил своего значения. В присутствии трилона Б гидроокись бериллия может быть выделена в чистом виде при наличии в растворе А1, Ре, Сг, Мп, Сс1, РЬ и т. п. и лишь прн значительном преобладании этих элементов требуется переосаждение. Этот способ недавно рекомендован для определения бериллия в стали [9] и сплаве на основе алюминия 110] . Фосфатный метод до последнего времени не находил [c.79]

Имеются указания на то, что бериллий можно осаждать в виде гид-роокиси или фосфата в присутствии алюминия, железа, кальция, магния, свинца, хрома, меди, марганца и др. из растворов, содержащих комплексон III, с которым указанные элементы образуют растворимые прочные комплексные соединения. В. Г. Горюшина использовала этот метод для весового определения бериллия в виде фосфата в медно-бериллиевых бронзах. Осаждение фосфата бериллия производится из ацетатного раствора в присутствии комплексона III после отделения основной массы меди электролизом или в присутствии всей меди после введения достаточного количества комплексона III для удержания ее в растворе. Доп. перев. [c.537]

БеОхг растворяли в 75 мл теплого безводного хлороформа и после добавления 1—2 г оксихинолина и 5 мл н-бутиламина кипятили в течение 5 час. с обратным холодильником. При этом выпадал желтый осадок. После уменьшения объема примерно до 30 мл и охлаждения осадок весом —600 мг быстро отделяли и без промывания подвергали анализу. Из нескольких серий определений было найдено 84,3% оксихинолина (среднее значение из трех броматометрических титрований 100 мг осадка), 13,3% бутиламина (среднее из двух титрований 100 мг 0,05 н. Н2504), 1,62% бериллия (среднее из двух весовых определений в виде пирофосфата навески 300 мг). [c.121]

Присутствие в растворе сульфатов, образующих комплексные соли с рядом указанных металлов, при осаждении коричнокислым аммонием сказывается только на осаждении бериллия, урана, редкоземельных элел1ентов и иттрия. Для устранения их мешающего 5<лияния при осаждении бериллия и урана достаточно прибавит примерно равное сульфату количество Nn4N03, а в присутствии редкоземельных элементов и иттрия применять для осаждения двойное количество реактива (40 мл). Бериллий осаждается в виде основной соли, а редкоземельные элед1енты и иттрий — в виде средних коричнокислых солей. Эти соли имеют постоянный состав и после фильтрования, промывания и высушивания являются надежной формой для весового определения указанных элементов. Остающиеся в фильтрате марганец, никель, кобальт, цинк, кальций и магний можно разделить и определить, как указано на стр. 22. [c.99]

Двойной фосфат бериллия и аммония МН4ВеР04 Н2О осаждается при pH 5,2—5,5 избытком (NH4)2HP04 [83, 84] в виде кристаллического осадка. Поэтому адсорбция примесей значительно меньше, чем осадком Ве(0Н)2. При прокаливании двойного фосфата при 800° С образуется пирофосфат Ве2Р20 , который служит весовой формой определения бериллия. [c.52]

Определение бериллия в природных объектах весовым методом в виде комплексной соли основного карбоната и гексаминкобальта [360 365] [c.167]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Определение бериллия в двойном сплаве алюминий-бериллий может быть выполнено двумя методами весовым — после отделения основной массы алюминия в виде А1С1з-6Н20 и остатков алюминия орто-оксихинолином и колориметрическим — с бериллоном П. [c.297]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

В единичных случаях, однако, применяют и химические методы— весовые, объемные и фотометрические. Так, в смазочных материалах литий определяют весовым методом в виде LiaSOi [102, 1210] после извлечения лития раствором КОН, осаждения Б виде перйодата и обработки при нагревании сульфатом аммония. Описаны методы определения лития с реагентом торон I в магниевых, а также и алюминиевых сплавах [72, 102]. При определении следов лития в бериллии и ее окиси [102, 577] его экстрагируют из раствора бериллия в 1 М КОН раствором дипивалоилметана (0,1 М) в диэтиловом эфире при добавлении фторида калия или аммония для маскировки бериллия. Затем литий реэкстрагируют 0,1 М НС1 и определяют спектрофотометрически с тороном I в водно-ацетоновой среде. Чувствительность метода З-Ю /о- В окиси железа с добавками марганца и галлия [90, 102] литий определяют с помощью реагентов торон I или арсеназо П1, а также после экстракции смесью четыреххлористого углерода и трибутилфосфата, реагентом АТ (раствор азо-азокси БН) в смеси ССЦ и трибутилфосфата. [c.144]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология