Литий, определение методом ПЭС

В ряду фторидов шелочных металлов радиус иона фтора (определенный методом измерения распределения электронной плотности в кристалле) оказывается наименьшим у фторида лития вероятно, этот эффект обусловлен нарастанием ковалентности связи при переходе к катионам малых радиусов. Степень ковалентности даже в таких солях, как хлорид натрия, весьма заметна — у хлорида натрия она составляет приблизительно 15% (т. е. эффективный заряд иона натрия равен не -Ы, а 0,85). [c.294]

Пары лития имеют ярко-красный цвет, а его летучие соединения окрашивают пламя горелки в карминово-красный цвет, что используется для качественного обнаружения лития. В спектре лития главная серия линий (42 линии) находится в интервале 6708,2—2302,2 А наиболее четкие линии спектра, используемые в спектральном анализе 6707,84 6103,64 4603,00 и 3232,61 А [36]. Чувствительность определения лития спектральным методом составляет 1,25-10 мг [37]. [c.14]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

По способности определяться методом АПН элементы в периодической системе можно сгруппировать на шести участках (рис. 1). На участке Д расположены 18 элементов, в число которых входят наиболее часто определяемые методом АПН элементы. По совокупности свойств и положению в таблице возможно определение и других элементов этой группы. На участке А расположено 11 щелочных и щелочноземельных металлов по совокупности физико-химических свойств и сходству между собой все эти 11 элементов должны определяться методом АПН. На участке Е VL В расположены 34 элемента, бесперспективных или мало перспективных для определения методом АПН. На участке Е расположены элементы, не способные давать амальгамы. На участке В расположено 12 элементов, большая часть из которых дает полярографические волны, но восстанавливаются они только до ионов низшей валентности, что препятствует их определению, а другая часть практически не растворима в ртути. На промежуточных участках В и Г расположены элементы, большинство из которых должно определяться методом АПН. Из сказанного выше следует, что вместо 9 элементов, определяемых данным методом до недавнего времени, можно с достаточной уверенностью предсказать возможность определения еще 22 элементов. Эти теоретические соображения уже частично получили экспериментальное подтверждение. Получены и изучены анодные зубцы галлия [5], германия [6, 7], бария, лития и калия [5]. [c.155]

Берут аликвотную часть 10—20 мл полученного раствора, разбавляют так, чтобы концентрация лития была в пределах О—10 мкг/мл и проводят пламенно-фотометрическое определение лития. Результаты метода совпали с результатами, полученными по оценке содержания Не, образующегося при сгорании В и по масс-спектрометрическому методу, основанному на определении отношения В В в образце до и после облучения. [c.306]

Определению лития данным методом мешает вода, так как даже очень небольшие количества ее резко уменьшают интенсивность люминесценции. [c.207]

В последнее время для определения активных атомов водорода начали применять новый реагент — алюмогидрид лития. Этим методом можно определять активный водород в препаратах группы сердечных гликозидов. [c.178]

Соли ЛИТИЯ анализируют методом ограничивающих растворов. Эталонные растворы для определения калия и кальция содержат в основе 0,2% или 0,5% лития. [c.47]

Для опытов была приготовлена серия растворов с разным содержанием соляной кислоты и хлорида лития согласно вычислениям [2, 3], активность НС1 составляла 0,150 т. Органической фазой служил 0,050 М раствор три-н-додециламина (ТЛА) в бензоле. Содержание вторичного амина в ТЛА, определенное методом ИК-спектроскопии, было <1%. Было установлено, что [c.273]

Недостатком метода является необходимость двукратного выделения фосфата лития из анализируемого раствора и из фильтрата после его выпаривания. Для получения удовлетворительных результатов необходимо точное соблюдение условий определения. Метод всегда дает пониженные на 0,2—0,5% результаты. [c.37]

Ошибка определения лития этим методом 10%. [c.38]

Раствор хлоридов лития, натрия и калия 1—2 мл выпаривают досуха в тигельке емкостью 3 мл, прокаливают (не выше 400°С) и после охлаждения к остатку добавляют 0,2 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 0,5 мл 96%-ного этанола. Смесь оставляют на 5 мин., время от времени перемешивают и затем фильтруют через маленький сухой фильтр в другой такой же тигелек. Осадок в первом тигельке и на фильтре промывают 5—10 мл смеси этанола и соляной кислоты (2 1). Фильтрат выпаривают досуха, остаток слегка прокаливают, растворяют в воде и используют для количественного определения лития периодатным методом [322]. [c.56]

Анионный обмен на анионите использован для удаления мешающих многовалентных катионов [994, 1023] перед определением лития по методу фотометрии пламени. Применяют также комбинированное отделение лития на анионите и катионите [1313]. Описано катионообменное разделение лития и цезия при анализе электродных стекол сложного состава [32] и применение катионита при пламенно-фотометрическом и весовом определениях лития в стеклах [1079, 1143]. [c.69]

Химические и электрохимические свойства лития таковы, что амперометрическое титрование его затруднено. Он почти не образует малорастворимых солей, образованием которых можно было бы воспользоваться для прямого титрования, не образует также комплексных соединений и имеет сильно отрицательное значение стандартного потенциала. Поэтому пока известно только два способа определения лития амперометрическим методом косвенное определение, заключающееся в осаждении лития уранилацетатом цинка, отделении и растворении осадка с последующим титрованием цинка раствором ферроцианида калия на фоне тартратно-ацетатного буферного раствора с рН=7,5—8 в водно-этанольной среде. Титруют при потенциале -Ь0>8 В (Нас. КЭ) на платиновом электроде. Количество определяемого лития — от 1 до 3 мг. Мещает определению уран (VI). Метод опробован на литийсодержащих материалах [1]. Второй способ — титрование вереде изопропилового спирта раствором щавелевой кислоты. Электроды — медный амальгамированный катод и медный анод, Дф=1,0 В. Нижний предел определения ЫО— моль/л. Метод разработан для последовательного определения калйя (см. Калий ), натрия и лития, причем авторы статьи [2] замечают, что оксалат лития образуется в последнюю очередь и что в отсутствие калия и натрия литий практически не титруется. [c.199]

Определению лития этим методом не мешают 4-кратные количества натрия. При одновременном присутствии натрия и калия допустимо соотношение Li Na К= 1 3 3. Анализируемые соли могут присутствовать в виде хлоридов, сульфатов, нитратов или фосфатов [191]. Ход анализа описан на стр. 45. [c.81]

Метод позволяет определять литий с погрешностью 3—6%-Наименьшее обнаруживаемое количество лития в растворе 0,1 мкг Lil мл. Определению лития этим методом не мешают до [c.97]

Определению лития этим методом мешает лишь цинк, который дает такую же флуоресценцию. Метод рекомендуется для определения количеств 0,5—20 мкг Ы. [c.97]

Схема разделения элементов и выделения лития при определении его и других элементов в силикатных материалах перед определением методом изотопного разбавления описана в [1094]. [c.130]

П-68 и АК от температуры переработки, определенная методом литья в спиральную форму. [c.169]

Для целей количественного определения лития предложены методы весового, объёмного, фотометрического и люминесцентного анализа с использованием как неорганических, так и органических реактивов [c.9]

Как следует из рис. 50, размеры кристаллитов, вычисленные по дан-нЬ1м теплопроводности, по абсолютной величине намного превышают таковые, определенные из рентгеноструктурных данных. Известно, что методы определения размеров кристаллитов углеродных материалов, основанные на переносе энергии, дают большие величины, чем значения этого параметра (области когерентного рассеяния), полученные рентгеновскими методами по уширению рефлексов. Не останавли- > ваясь на причинах расхождения абсолютных значений величин кристал- литов, определенных двумя методами, отметим, что для исследованного материала имеется хорошее совпадение результатов изменения размеров кристаллитов от температуры обработки, полученных двумя независимыми способами при этом температура начала резкого роста размера кристаллита по оси а для обоих методов близка. [c.120]

Относительная ошибка составляет 10—20%-Литий с чувствительностью 10 % может быть определен методом пламенной фотометрии [1062]. В анализируемые растворы вводят изопропиловый спирт и ацетон. Фотометрируют по линии 670,7 нм в водородно-кислородном пламени. Воспроизводимость метода от 0,0001 до 0,0002% при содержании 0,0003—0,0004%. Метод пламенной фотометрии применяют также для определения натрия [П36]. Для повышения чувствительности метода основную массу алюминия предварительно выделяют в виде А1С1з -бНаО или три-этилбромида чувствительность метода ],2-10 % при навеске 1 г. [c.225]

При определении натрия в селене и теллуре высокой чистоты применяют различные способы отделения основы. Большие количества селена отгоняют в форме 8еВг4 [ИЗО]. Натрий определяют атомноэмиссионным методом в пламени водород—кислород. После отгонки селена в остатке остаются К, Li, u, d, Fe, Al, TI, Bi, Hg, a и Mg. Для уменьшения влияния элементов (например, Са) в раствор вводят буферную добавку — нитрат алюлшния (25 г/л). Присутствие щелочных металлов — калия и лития — определению не мешает. Предел обнаружения натрия 10 %. [c.166]

При анализе ниобата бария—натрия—лития натрий определен методом атомно-эмиссионного анализа после отделения BaSOi [214]. Натрий определяют с помощью пламенного фотометра ФПФ-58 в пламени ацетилен—воздух после следующей подготовки пробы [35]. [c.170]

Определение можно проводить в модифицированном приборе Церевитинова [107 —109]. Как и реактив Гриньяра, литийалюми-нийгидрид реагирует также и с другими группами полнота протекания этих восстановительных реакций зависит от применяемого растворителя. Цауг и Хорром [107] провели критическое сравнение этих двух методов. Основными преимуществами литий-алюминийгидридного метода является, по-видимому, более высокая скорость реакции, лучшая стехиометрия и большая активность в случае пространственно затрудненных групп и енолов. Неудобство метода — ограниченный выбор растворителей. Сравнение результатов, полученных обоими методами, может дать в ряде случаев важную информацию о некоторых деталях структуры. В отношении величины навески и точности этот метод [c.38]

Ход определения. Порядок работы при определении лития этим методом аналогичен описанному в предыдущей методике вплоть до той стадии, когда объединенные элюаты упаривают досуха. В данном методе остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 9). [c.141]

В нижеследующем методе, которым мы обязаны Кэллмену [48], разложение минерала и извлечение щелочных металлов достигается комбинацией методов Берцелиуса и Л. Смита. Образец обрабатывают плавиковой кислотой и большую часть мешающих элементов удаляют осаждением гидроокисью кальция. Фтор-ионы осаждают в виде фторида кальция, ббльшая же часть лития выщелачивается водой. Осадок, который неизбежно адсорбирует немного лития, подвергают видоизмененной форме спекания по Л. Смиту. Благодаря тому, что кремнезем в значительной степени уже удален первоначальной обработкой фтористоводородной кислотой, спекание по Л. Смиту может быгь проведено примерно при 700° и в гораздо более короткий срок, чем обычно. По мнению Кэллмена, остаток после спекания, выщелоченный водой, всегда свободен от весомых количеств лития и метод приложим ко всем литиевым минералам как силикатного, так и фосфатного типа (включая амблигонит). Он утверждает, что в многочисленных определениях лития в литиевых минералах все отбрасываемые остатки или осадки при работе по нижеприведенному методу оказывались свободными от весомых количеств лития. [c.142]

Еще в 1927 г. Гейровский писал Тот факт, что по высоте волны можно определять очень маленькое— 10" —10" г-экв1л —количество вещества в растворе, может быть использован для индикации конечной точки при титровании. В таком случае осаждающий раствор (например, разбавленную серную кислоту) известной концентрации добавляют из бюретки к титруемому раствору (например, к раствору соли свинца), находящемуся в электролизере. Уменьшение тока насыщения на полярографических кривых по мере титрования указывает приблизительно концентрацию металла, но конец осаждения определяется точно по прекращению уменьшения высоты волны . Первая работа, специально посвященная этому типу титрования, была опубликована Гейровским и Березицким в 1929 г. Авторы этой работы использовали диффузионный ток ионов бария на ртутном капельном электроде для определения бария методом осаждения его сульфатом лития. Предложенный метод был тогда назван его авторами полярографическим титрованием . [c.10]

В присутствии лития определение можно провести и методом с к-бути-ловым спиртом и этилацетатом (стр. 734) Aih одним из методов, изложенных в разделе Определение лития , (стр. 737). Хлороплатинатный метод применяется для онределения последовательными операциями калия (рубидия и цезия), натрия и лития. Методы, изложенные в разделе Определеннее литня , предназначаются в первую очередь для выделения лития и, если требуется, последующего определения сопровождающих его других щелочных металлов. Рубидий и цезий редко встречаются в горных породах Если они содер атся в анализируемой породе, то попадают в осадок, содержаший калий, выделенный по одному из указанных выше методов. Их определяют методом, изложенным в разделе Определение рубидия и цезия (стр. 740). Наконец, в разделе Определение одного калия (стр. 744) приведены наиболее распространенные методы определения этого элемента. [c.731]

Как было установлено, эти величины аддитивны для катиона и аниона. Например, разность энтальпий фторидов цезия и лития равна разности энтальпий иодидов тех же металлов. Отсюда следует, конечно, что разность энтальпий фторида и иодида цезия равна разности энтальпий фторида и иодида лития. Этот результат не вытекает из чисто термодиндмических закономерностей и наряду с хорошо известным фактом аддитивности ионных проводимостей (закон Кольрауша) служит доказательством независимого существования ионов в растворе. Однако (в отличие от ситуации, имеющей место в случае ионных проводимостей) не существует определенного метода вычисления значений энтальпии и стандартной свободной энергии растворения катионов и анионов по отдельности. Лучшие методы вычисления этих значений принадлежат Латимеру и сотр. [48—51] и Фервею [52, 53] причем [c.152]

Сущность метода. Метод основан на воссгаповлении формальдегида до мета-иола при потенциале полуволны от —1,75 до—1,77 В на ртутно-капельном электроде на фоне 0,1N раствора гидроокиси лития. Определение проводят по калибровочной кривой, получаемой по дифференциальным полярограммам. [c.358]

Для определения лития перйодатный метод может быть использован в несколько измененном виде [33]. Литий осаждают свеже-полученным перйодатом калия по реакции [c.82]

Одним из наиболее широко применяемых методов определения лития является метод пламенной фотометрии 2]. Вместе с тем часто для решения практических задач требуется располагать более простым методом. Недавно предложенный реагент — нитроантранилазо (2-кар бокси-4-нитробенэол < 1-азо-4 > Г-фенил-3 -метилпиразолон-5 ) позволяет сравнительно просто определять микроколичества лития. [c.115]

Возможности определения лития химическими методам очень ограничены. Хорошие химические методы его определения почти отсутствуют несмотря на то, что этому вопросу посвяшено большое количество работ [337, 338]. Объясняется это близостью химических свойств лития и других щелочных металлов, трудностью его отделения от остальных элементов и почти полным отсутствием достаточно надежных и избирательных реактивов. Поэтому при определении лития необходимо в первую очередь отделить его от других щелочных металлов — калия и натрия. [c.162]

Ряд работ, кроме вышеупомянутой [12], приводят описание определения натрия и калия в силикатных породах атомно-абсорбционной спектроскопией. В последних работах даны также методы определения лития в силикатных породах [13] и рубидия в породах и минералах [14]. Так же как в методах фотометрии пламени, перед определением рубидия к растворам необходимо добавлять калий. Востерс и Дойч [14] рекомендуют также добавлять лантан как буфер для пламени и приводят для рубидия значения от 0,5- 10 % до 3- 10 %, полученные без помощи химического разделения. Растворы, приготовленные для определения щелочных металлов методом фотометрии пламени, можно использовать также и для определений методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.80]

Представляется маловероятным, что будут найдены чувствительные и достаточно избирательные органические реагенты, которые можно будет использовать для удовлетворительного прямого определения следов лития. Лучшими методами определения лития остаются спектральный, пламенно-фотометрический, а также косвенные методы (такие, как определение железа в осадке малорастворимой соли ЫКРеЮе) . [c.331]

СНзС02)9-6Н20, при этом коэффициент пересчета массы выделенного осадка на литий равен 0,00458. Определению лития этим методом мешают натрий и катионы с ионным радиусом 0,78—0,83 А, которые могут замещать Со + в кристаллической решетке литийкобальтуранилацетата. При определении 0,5— [c.82]

Эмиссионный метод. Определение изотопов лития спектральным методом подробно рассмотрено в монографиях [149, 154], Изменение массы ядра приводит к изотопическому смещению спектральных линий, которое может быть зарегистрировано как эмиссио тчым, так и атомно-абсорбционным методом. При опре- [c.119]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]