Бензидин оксалатов

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Бензидин является слабым основанием, образующим мало растворимые соли с некоторыми анионами, например с сульфат-, оксалат- и гексацианоферрат(П)-ионами. Такое свойство бензи-дина делает возможным определение с его помощью перечисленных ионов, из которых наиболее тщательно исследовались в этом отношении сульфат-ионы вследствие их большого практического значения. Константа диссоциации бензидина равна приблизительно 1 10 его разбавленные водные растворы не имеют щелочной реакции по фенолфталеину. Для определения сульфатов осаждают бензидин-сульфат, отфильтровывают его, раство- )яют в горячей воде и, не охлаждая, титруют едким натром по фенолфталеину [c.203]

Определению сульфатов мешают следующие анионы хромат-, оксалат-, гексацианоферрат(П)- н гексацианоферрат(П1)-ионы они образуют нерастворимые соли с бензидином или окисляют его. Мешают также некоторые органические вещества, например крахмал, пикраты. [c.205]

Реакция с ацетатом меди и уксуснокислым раствором бензидина. Поместите на фильтровальную бумагу по 1 капле насыщенного уксуснокислого раствора бензидина, исследуемого раствора и 0,1 н. раствора ацетата меди. В присутствии оксалатов тотчас же образуется коричневое пятно, вызываемое образованием [c.522]

Реакции окисления, производимые ионами МпО . Окислительный потенциал пары Мп07/Мп++ очень высок, а именно равен + 1,51 в. В соответствии с этим ион Мп07 в кислой среде является одним из сильнейших окислителей. Он окисляет большое число различных восстановителей, например HjS, сульфиты, тиосульфаты, иодиды, бромиды, хлориды, арсениты, роданиды, ферроцнаниды, оксалаты, нитриты, перекись водорода , некоторые катионы (Fe++, Sn++, Sb+++ и т. д.), многие органические вещества, подобные бензидину и дифениламину, и т. д. Уравнения реакций приводились при описании реакций соответствующих конов. [c.507]

Выполнению реакции мешают окислители, окисляющие бензидин, и анионы, образующие труднорастворимые соединения с ионами меди. Для обнаружения СзО -ионов (в присутствии мешающих анионов) их осаждают солями кальция в уксуснокислой среде. Осадок промывают водой и действуют на него последовательно 1—2 каплями уксуснокислого раствора бензидина и ацета- та меди. В присутствии оксалат-ионов осадок постепенно окрашивается в коричневый цвет. Нагревание на водяной бане способствует реакции. Реакцию можно проводить и на бумаге. [c.522]

В качестве обнаруживающего реагента первой группы часто применяют опрыскивание 3%-ным раствором гидрохлорида -п-анизидина во влажном -бутаноле [57] и нагревание до 100— 105 °С. Альдогексозы дают коричневые, а альдопентозы розовые пятна. Вместо гидрохлорида можно использовать фосфат, а вместо н-бутанола — водный этанол с добавкой фосфорной кислоты. К числу реагентов общего назначения относится ани-линбифталат (ОР-17). Альдопентозы дают светло-красные пятна и флуоресцируют, альдогексозы, метилальдопентозы и гексу-роновые кислоты дают оливково-коричневые пятна и флуоресцируют желтым цветом, Фталевую кислоту можно заменить на щавелевую, а вместо указанных выще двух оснований можно использовать для обнаружения следующие основания или их соли ж-фенилендиамин, фосфат о-дианизидина, фосфат дифениламина, ацетат или трихлорацетат бензидина, гидрохлорид л-толуидина, оксалат л1-фенилендиамина, /г-аминобензойную кислоту и др. [c.104]

Раствор 1 г этого материала в 300 мл воды подкисляют до pH 5 уксуспой кислотой и прибавляют 10 мл насыи] енного раствора оксалата аммония. Смесь наг )евают до 50° и центрифугируют. Всю операцию повторяют до прекраш,ения образования осадка. Раствор концентрируют до объема 50 мл, гепарин осаждают 450 мл уксусной кислоты, центрифугируют, промывают спиртом и эфиром и высушивают. К раствору 1 г этого продукта в 20 мл воды прибавляют 5%-ный раствор хлоргидрата бензидина в разбавленной соляной кислоте. Раствор бензидина прибавляют до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Осадок отделяют центрифугированием, промывают метанолом и сушат. Затем его суспендируют в 50 мл воды и подщелачивают суспензию водным раствором аммиака. Смесь нагревают при 75° до образования прозрачного раствора, после чего медленно охлаждают до 6° и отделяют кристаллический бензидин центрифугированием. К надосадочному раствору прибавляют 2 объема метанола и 2 объема эфира. Осадок отделяют центрифугированием, промывают спиртом, затем эфиром и сушат, после чего растворяют в 50 мл воды и осаждают гепарин, прибавляя 450 мл ледяной уксусной кислоты. Отделяют его центрифугированием, промывают дванеды 90%-ной уксусной кислотой, спиртом и эфиром и сушат. [c.366]

Реакция с ацетатом меди и уксуснокислым раствором бензидина. Нанесите на филь-тровальную бумагу 1—2 капли уксуснокислого раствора бензидина, каплю испытуемого раствора и каплю 0,1 и. раствора ацетата меди. В присутствии 50з -ионов появляется коричневое пятно вследствие образования осадка Си[С12Н8(ЫН2)2] 50з. Оксалат-ионы дают аналогичную реакцию, но в отличие от СаОГ -ионсч осадок с сульфит-ионами обесцвечивается перекисью водорода. [c.414]

Образец сплава или пирита растворяют в царской водке, а затем упаривают досуха с концентрированной соляной кислотой. Остаток растворяют в соляной кислоте, разбавляют, фильтруют и разбавляют до известного объема. Для хроматографирования используют систему ацетон — концентрированная соляная кислота — метил-н-пронилкетон (50 8 42). Камеру насыщают насыщенным водным раствором NH4NO3. Проявление проводят лосле обработки сухой хроматограммы парами аммиака, смесью 0,25%-ного раствора рубеановодородной кислоты в этаноле и 1%-ного раствора бензидина в 10 %-ном водном растворе уксусной кислоты (1 1). Смешение обоих растворов нроводят непосредственно перед использованием. Пятна, содернсащие отдельные катионы, отрезают иосле проявления и сжигают. Пятна, содержащие Ni и Мп, сжигают с соляной кислотой, Си и Fe — с азотной кислотой. Со — с царской водкой, а затем с соляной кислотой. Полученные растворы упаривают досуха. Остатки растворяют в 2 мл электролита. Затем эти растворы анализируют полярографическим методом. Электролит для Ni 1 н. раствор КС1, насыщенный метилцеллюлозой, растворимой в щелочах. Электролит для Мп 0,1 п. раствор КС1 с 0,01% желатины. Электролит для Со 0,1 и. раствор КС1 с 0,02% агар-агара. Электролит для Си 10%-ный раствор виннокислого Na—К. Электролит для Fe 1 М раствор оксалата К. [c.794]

Исходным сырьем для промышленного получения гепарина является печень и легкие. Изолирование его представляет сложную, многостадийную процедуру (описанную в ряде патентов), включающую автолиз с водой и ксилолом при комнатной температуре, извлечение щелочью и сульфатом аммония (при 50—55°), удаление главной части белков после свертывания (при 70—80°) и осаждение комплекса гепарина с белком при pH 2,5. Далее удаляют примеси жиров спиртом, примеси белков — трипсином после удаления фермента гепарин осаждают ацетоном. Дальнейшая очистка достигается обработкой реактивом Ллойда, фракционированием ацетоном, обработкой хлористы1 [ кадмием и оксалатом аммония, осаждением бензидином и, наконец, получением и кристаллизацией бариевой соли [190]. В лабораторных условиях для очистки гепарина применяется фракционирование с использованием хлористого цетилпиридиния и колоночная хроматография на ионообменных смолах. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология