Ацетон фракционирование с его помощью

СЯ чрезвычайно вердое вещество. До 100 состав полимера сохраняется неизменным при дальнейшем повышении температуры наблюдается постепенное уменьшение содержания азота в полимере. Так, при 1.50 в течение 48 час. содержание азота снижается на 18,77%. Фракционирование полиакриламида можно проводить дробным осаждением его при помощи ацетона из водного раствора. Таким методом было выделено семь фракций полимера, молекулярный вес ко орых колебался от 19 400 до 534 ООО. [c.339]

При фракционировании разных образцов сополимера дробным осаждением 2%-ного раствора сополимера в ацетоне гек-саном при 25°С с последующим определением Мп фракций с помощью осмометрического метода и измерением характе- [c.128]

Фракционирование поливинилпирролидона при помощи системы ацетон— вода позволило Галло [966] разделить полимер на фракции с мол. в. от 8000 до 180 ООО. Франк и Леви [967] установили концентрационную зависимость вязкости от молекулярного веса для фракционированных образцов [c.469]

Экстракция полимера, полученного при полимеризации пропилена, диэтиловым эфиром и затем кипящим гептаном, как уже указано, позволяет выделить частично кристаллическую фракцию, растворимую в гептане. Если эту фракцию разделить с помощью растворителей, по растворяющей способности стоящих между диэтиловым эфиром и гептаном, например диизопропиловым эфиром, то можно получить совершенно гомогенные фракции, содержащие различные количества изотактических и аморфных участков. Подходящим рядом растворителей дт я фракционирования полипропилена может служить ацетон, диэтиловый эфир, к-пен-тап, -гексан, м-гептап и 2-этилгексан. Процент кристалличности полимера, экстрагируемого данным растворителем, в этом ряду возрастает. Путем обработки фракции, нерастворимой в гептане, 2-этилгексаном, кипящим при более высокой температуре, чем гептан, часть этой фракции переходит в раствор. [c.173]

Фракционирование и очистка ферментов с помощью органических растворителей — один из основных методов очистки белковых веществ. Чаще всего используются этанол, изопропанол, ацетон, метанол, диоксан и реже — эфир, диэтилкарбинол, коллидин, некоторые ароматические и гетероциклические амины. Большинство ферментов при комнатной температуре легко денатурируется органическими растворителями, в особенности в присутствии заметных количеств ионов солей. Поэтому на всех этапах работу следует проводить в условиях значительного охлаждения при температурах, близких к точкам замерзания обрабатываемых смесей. Прибавлять растворитель начинают при 0°С, а разделение (фракционирование) смеси ведут при —5°, —6°, до —10°С и даже до —20°С. Раствор не должен нагреваться от выделения тепла при смешивании растворителя с водой. Полученные фракции не должны нагреваться даже на несколько градусов, пока растворитель не будет удален, или пока его концентрация не станет безопасной при разбавлении. [c.145]

При помощи органических растворителей были очищены (и кристаллизованы) многие ферменты. Например, этанол применен для фракционной очистки гексокиназы из дрожжей, пепсин выделен и кристаллизован из водного этанола. С помощью ацетона были получены частично очищенные препараты ферментов из мышечного экстракта, а также очищена амилаза слюны. Применение диоксана (фракционирование различными его концентрациями) позволило очистить каталазу бычьей печени, а затем кристаллизовать ее прибавлением сульфата аммония. В растворах этанола различной концентрации удалось из экстрактов поверхностных культур плесневых грибов получить осадки, содержащие почти полностью разделенные фракции амилаз и протеаз. [c.146]

Ацетальдегид выделяют из сырой смеси фракционированием. Оставшуюся смесь гидрируют для перевода всех олефиновых углеводородов и альдегидов в соответствующие парафины и спирты. Ацетон и метанол выделяют методом экстрактивной и азеотропной дистилляции, а высшие спирты после осушки поступают в продажу в виде смеси растворителей. Сырой формальдегид выводят из абсорбера, а в систему добавляют свежую воду. Формальдегид нейтрализуют известью и после этого перегоняют для повышения концентрации, очищают от примесей с помощью экстракции и ионообменной очистки до соответствия промышленным стандартам. [c.124]

Фракционирование с помощью органических растворителей. Обычно для фракционирования белков используются такие органические растворители, как этанол и ацетон. Поскольку они обладают денатурирующим воздействием на многие белки, важными условиями их применения являются, во-первых, работа при низких температурах (—5 н--10°) и, во-вторых, [c.19]

Хорошие результаты получают при исследовании кислот, предварительно разделенных на насыщенные и ненасыщенные путем низкотемпературной кристаллизации [49, 71—73, 91, 107, 108, 112, 165, 167, 196, 204, 212]. Предельные жирные кислоты отделяют от непредельных из раствора в ацетоне при —20° в качестве подвижной фазы используют смесь ацетона, уксусной кислоты, дистиллированной воды и керосина [129]. Результаты находятся в соответствии с данными, полученными при помощи фракционированной разгонки метиловых эфиров жирных кислот. [c.30]

Малоселективными являются классические методы высаливания белков, когда растворимость белка понижается путем добавления соли, чаще всего сульфата аммония, в результате чего начинается выпадение белка из раствора. Так как растворимость различных белков зависит от концентрации соли несколько по-разному, то с помощью сульфата аммония производится частичное фракционирование белковых смесей. Когда-то это был почти единственный известный прием разделения белковых смесей. Он требовал бесчисленного повторения процедуры высаливания белка солями. Первые производства чистых белковых препаратов, например белков кровяной сыворотки или чистых протеолитических ферментов, нашедших значительные применения в медицине, были целиком основаны на высаливании белков солями. Одна пз трудностей этой технологии заключалась в необходимости избавляться от больших количеств прибавленных солей путем диализа. Поэтому в дальнейшем было предложено заменить осаждение белков солями осаждением с помощью органических жидкостей — спирта и ацетона. От последних можно избавиться путем испарения, что [c.132]

Анализ начинают с отделения полиэфирной смолы от мономера. Для получения мономера в чистом виде исследуемый образец растворяют при комнатной температуре в ацетоне. Полученный раствор обрабатывают петролейным эфиром, при этом осаждается полиэфирная смола, а в растворе остается мономер. Смолу отфильтровывают, промывают, сушат до постоянного веса и взвешивают, а мономер, находящийся в фильтрате, выделяют, отгоняя растворитель. Затем его взвешивают и определяют плотность и показатель преломления. Количественное определение мономера можно также вести, отгоняя его из пробы в вакууме при остаточном давлении менее 5 мм рт. ст. и температуре не выше 200 С. В присутствии смеси мономеров применяют фракционированную дистилляцию . Если мономер—стирол, то его можно количественно определить несколькими методами. Один из них состоит в определении двойной связи при помощи раствора пиридин-сульфат-бромида непосредственно в пробе без отделения полиэфира. [c.196]

Вопросы фракционирования сополимеров винилхлорида с винилацетатом методом осадительной хроматографии при помощи таких систем осадитель — растворитель, как ацетон — метанол, ацетон — гептан, тетрагидрофуран — вода и тетрагидрофуран, были рассмотрены в работе [1624]. Для изучения молекулярно-массового распределения в сополимерах винилацетата с винилхлоридом использовали [1625] гель-проникающую хроматографию. Факторы, влияющие на сродство сополимера винилацетата с винилхлоридом к иоду, были рассмотрены в работе [1626]. [c.333]

Использованные растворители необходимо собирать и подвергать повторной очистке. Это имеет смысл делать и в тех случаях, когда используется смесь растворителей, один из которых можно экстрагировать водой. Однако не рекомендуется собирать и подвергать очистке такие двойные и тройные смеси растворителей, которые нельзя разделить при помощи экстракции водой, нанример, смеси бензола с хлороформом или ацетона с пиридином. Если загрязненные растворители содержат эмульгаторы или вещества, реагирующие с серной кислотой экзотермически и с заметным осмолением, перед экстракцией и фракционированием растворители следует профильтровать через слой инфузорной земли. [c.128]

Термическую стабильность этих двух полимеров [9, 13] изучали с помощью высоковакуумной установки, показанной на рис. 1 и 2 в гл. И. Полипропилен получали фракционированием низкомолекулярного исходного продукта (мол. вес 5000). Образец полимера весом 90 г переосаждали из бензольного раствора, осадителем служил ацетон. В результате шестикратного переосаждения было выделено 6 г наиболее высокомолекулярного продукта. Для оценки термической деструкции полиизобутилена были взяты промышленные образцы полимера. Их растворяли в бензоле и высаживали метанолом. Операция высаживания повторялась дважды, остаток метанола в полимерном образце удаляли испарением. [c.126]

Если необходима дополнительная очистка полученного сероводорода, его подвергают фракционированной дистилляции. Для этого конденсатор 16 полностью погружают в, сосуд Дьюара с жидким воздухом и с помощью ртутного насоса создают в системе высокий. вакуум. Трубки 17, 18, 19, 20. охлаждают в сосудах Дьюара, наполненных смесью твердой углекислоты и ацетона. Затем гтрекращакуг охлаждение конденсатора 16 и дают испариться около Чъ сконденсированного сероводорода, откачивая газ с помощью насоса. После этого охлаж дают сосуд 22, помещая его в сосуд Дьюара с жидким воздухом, и собирают среднйю фракцию (вемного более /з от первоначального объема сконденсироваиного сероводорода). Оставшуюся часть сероводорода в конденсаторе 16 отбрасывают. [c.156]

Получение. В колбу (см. ри,с. 2,а, стр. 13) наливают 30%-ный раствор сульфата, меди, а в капельную воронку насыщенный раствор цианида алия. Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к (раствору в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Бсл.и реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20% двуокиси углерода проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и постушает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный- в сосуд Дьюара с охлаждающей омесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около —55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы (двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. Для удаления несконденсярованных газов, -растворенных. в твердом дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в. нем дициан расплавился и превратился в жидкость при этом растворенные газы выделяются. Снова переводят дициан Б твердое состояние, охлаждая конденсатор до —55 °С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную операцию выделения и откачивания растворенных яесконденсирован-ных газов повторяют 2—3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную очистку газа с помощью прибора для фракционированной дистилляции в вакууме (см. рис. 91, стр. 260). [c.259]

Сукцинат убихинон-редуктаза (СУР) катализирует окисление сукцината убихиноном. По данным электрофореза, в полиакриламидном геле в присутствии додецилсульфата натрия фермент состоит из 3 —4 полипептидов. Субъединицы с молекулярными массами 70 000 и 28 000 Да представляют собой собственно сукцинатдегидрогеназу, в субстратсвязывающем центре которой происходит дегидрирование сукцината низкомолекулярные компоненты комплекса И (м. м. ок. 15 000 Да) придают сукцинатдегидрогеназе реактивность по отношению к убихинону, чувствительность к специфическим ингибиторам и, по-видимому, принимают участие в связывании фермента с мембраной. Выделение препарата СУР основано на экстракции фермента из мембраны с помощью неионного детергента тритона Х-100 и концентрировании препарата охлажденным ацетоном. Дальнейшее фракционирование сульфатом аммония и очистка на кальдий-фосфатном геле позволяют получить фермент в высокоочищенном состоянии с каталитической активностью около 25 мкмоль окисленного сукцината в 1 мин на [c.423]

Для сублимации веществ, имеющих очень маленькую летучесть, существенно, чтобы поверхность конденсации была расположена близко к поверхности сублимируемого вещества. Зазор, однако, должен быть достаточно велик для того, чтобы дать возможность проходить потоку неконденсирующегося пара, образующегося при разложении или подсосе, и в то же время быть достаточно малым для того, чтобы соответствовать средней длине свободного пробега молекул пара сублимируемого вещества. Для быстрой откачки боковая трубка, соединяющая прибор с эвакуирующей системой, должна иметь большой диаметр. Приборы для молекулярной перегонки (см. гл. VI) могут применяться для фракционированной сублимации смесей, компоненты которых различаются по летучести или размеру молекул или по тому и другому. Так, дно сублиматора [82 было покрыто тонким слоем сублимируемого вещества, а конденсирующая поверхность, которая охлаждалась проточной водой или смесью сухой лед— ацетон, отстояла от этого вещества всего лишь на 2—3 мм. Затем сублиматор эвакуировался до остаточного давления, меньшего 10 мм рт. ст. В этих условиях 1,2,5,6-дибензантрацен (т. пл. 260°) легко сублимируется при 140° и медленно—при 100°. Прибор этого рода был применен при изучении пиролиза высокополимеров [202]. Ряд таких макро- или микросублиматоров может быть прикреплен [191] к системе трубок, имеющей 40 мм в диаметре, которая поддерживается при 10" мм и снабжена дополнительной линией обезгаживания, поддерживаемой при 10 мм. Если сублиматоры нагревают с помощью электричества, то сублимация может протекать в течение большого периода времени, не требуя наблюдения. [c.526]

Основные научные работы посвящены исследованию природных органических соединений. Разработал (1852—1855) способ разделения жирных кислот путем фракционированного осаждения их магниевых солей с помощью этого способа установил, что находящиеся в природных жирах высшие-жирные кислоты содержат четное-число атомов углерода. Синтезировал (1857) маргариновую кислоту. Исследовал (1861—1869) действие аммиака на монохлоруксусиую кислоту и ацетон. Впервые получил (1870) р-аланин из (З-иодпро-пиоиовой кислоты. [c.132]

При помощи хроматографической колонки, заполненеой прокаленным АЬОз (в качестве элюента и деэлюента были примем нены соответственно ацетон и диизопропанол), осуществлено фракционирование полипропиленоксида на 28 фракций и показано, что ему свойственно узкое распределение по молекулярным [c.163]

Яды различных видов змей содержат фосфодиэстеразу, которую обычно используют для получения нуклеозид-5 -фосфатов. 13 природных условиях фермент этот связан с большими количествами фосфомоноэстеразы, от которой его можно отделить при помощи хроматографии и фракционирования в ацетоне [39, 40]. [c.92]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

Нужно отметить, что между этими двумя очень сходными реакциями нельзя провести резкой грани. В присутствии некоторых субстратов, папример спиртов, каталаза действует подобно пероксидазе [116]. Кристаллическая пероксидаза была выделена из хрена Теореллом [117]. Для очистки фермента им было использовано несколько методов адсорбция на алюминии, осаждение пикриновой кислотой, электрофорез и фракционированное осаждение сернокислым аммонием. Молекулярный вес полученной пероксидазы оказался равным 44 000 [пН Из молока была выделена другая пероксидаза с молекулярным весом 93 ООО, получившая название лактопероксидазы [118]. Молекула пероксидазы имеет резко выраженное асимметрическое строение (отношение осей 7 1) [117]. Простетическая группа может быть отщеплена от пероксидазы под действием ацетона и соляной кислоты при —15°. На основании данных, полученных при электрометрическом титровании и при изучении зависимости активности фермента от pH, было сделано заключение, что простетическая группа пероксидазы соединена с апоферментом не только посредством атомов железа, но также при помощи двух карбоксильных групп протогемина. Фермент-субстратные комплексы каталазы и пероксидазы были рассмотрены выше. [c.298]

В работе [112] изучены возможности определения молекулярно-массового распределения целлюлозы при помощи перевода в трикарбанилат и фракционирования. Целлюлозы (молекулярная масса 2,97-10 и 1,25-10 ) превращали в карбанилаты, которые фракционировали элюированием водно-ацетоновой смесью постоянного состава с постепенным повышением температуры колонки от —30 до 30 °С, а также с помощью гель-проникающей хроматографии в ацетоне и тетрагидрофуране. Тетрагидрофуран оказался более удобным растворителем. Молекулярные массы фракций, полученных при элюировании, были определены методом светорассеяния в тетрагидрофуране. Ширину фракций определяли методом гель-проникающей хроматографии (среднее Л1о../М = 1,37) определены величины К и константа Марка — Хоувинка а (/С=5,3-10 а = 0,84) в тетрагидрофуране при 25 °С. В работе [112] была показана также возможность использования универсальной градуировочной кривой Бенуа, а также то, что молекулярно-массовое распределение целлюлозы можно определить при помощи перевода в трикар-банилаты после фракционирования на колонке (для препаративных целей) или фракционирования методом гель-проникающей хроматографии (для аналитических целей). [c.475]

Кубовый остаток от перегонки гексаметиленимина, содер-жаищй гексаметиленимин, капролактам и примеси, подвергали фракционированной разгонке на ректификационной колонне. Были получены фракции, обогащенные примесью (пик 29 на рисунке) и капролактамом. Примесь 29 выделялась в индивидуальном состоянии из обогащенных фракций с помощью препаративной тонкослоЙ1тэй хроматографии на АЬОз II степени активности в системе циклогексан — ацетон (1 1). Контроль обогащения и ч11стоты выделенной примеси осуществляли газожидкостной хроматографией на приборе Цвет-2 . [c.99]

Сырые концентраты готовятся из цельных желез крупного рогатого скота, хотя активное начало содержится только в корковом слое. Первую экстракцию производят ацетоном или спиртом, которые осаждают белковые вещества. Для выделения гормонов используется их относительно большая растворимость в воде, и с помощью различных методов разделения получают водный концентрат, не содержащий жиров . Для удаления кислотных и щелочных примесей можно применять слабые основания или кислоты. Для отделения реакционноспособных кетонов от неактивных кетонов или некетонных веществ Рейхштейн применил реактив Жирара так как кетоны обладают различной реакционной способностью, то для их разделения может быть использовано как образование производных Жирара, так и их гидролиз. Самое эффективное разделение индивидуальных компонентов достигается хроматографическим фракционированием их ацетатов, являющихся более устойчивыми . Обычные методы гидролиза вызывают разложение нестойких гормонов, но гидролиз ацетатов можно с успехом осуществить, действуя на них при 20° водным метанолом, содержащим карбонат или бикарбонат калия . [c.393]

Л. с наибольшей скоростью расщепляет лейцил-иептиды, однако оиа действует и иа пептиды с др. алифатич. N-концевыми аминокислотами, иричем скорость гидролиза уменьшается с уменьшением длины алифатич. цепи в ряду лейцин — норвалин — валин — аланин - глицин. Со значительно меньшей скоростью Л. расщепляет пептиды с N-концевыми остатками фенилаланина, тирозина, гистидина илп триптофана. Помимо пептидов, Л. также гидролизует амиды аминокислот, в частности лейцинамид. Действие Л. строго стереоспецифично и направлено только на остатки L-аминокислот. Л. широко распространена в животных и растительных тканях, а такжо у нек-рых микроорганизмов. Л., выделенная пз почек свиньи и очищенная путем фракционирования ацетоном и (NH4)2S04, а также с помощью электрофореза в крахмальном геле, имеет оптимум активности при рП 7,8—9,3, обладает электрофоретич. подвижностью [c.470]

При фракционировании белков My oba terium album с помощью ацетона и ионообменной хроматографии получены данные, свидетельствующие о наличии в клетках этого микроорганизма нескольких эстераз (Матвеева, Лестровая, 1975). [c.23]

Цитронеллол часто сопутствует гераниолу (XVI), о-т которого его трудно полностью отделить. В основном строение цитронеллола было установлено окислительным расщеплением, главным продуктом которого были р-метиладипиновая кислота и ацетон. После многих споров была окончательно установлена изопропи-лиденовая структура цитронеллола. Ранее изопропенильное соединение (XVII) было получено нагреванием цитронеллола с хлористым бензоилом при 160° с последующим омылением и фракционированием (метод, первоначально использованный Барбье и Буво для отделения от гераниола). Однако при помощи инфракрасного спектра [19] было показано, что в этом продукте присутствует не менее 10% соединения (XV). Технические препараты цитронеллола были известны ранее как розеол и реуньол. Родинол, выделенный из розового масла, и цитронеллол в течение долгого времени считались различными веществами, но при сравнении чистых продуктов они оказались идентичными. [c.34]

Для получения овомукоида к яичному белку при постоянном перемешивании и комнатной температуре медленно добавляют примерно равный объем раствора, содержащего 1 ч. водной 0,5 М трихлоруксусной кислоты и 2 ч. ацетона, до тех пор, пока pH смеси достигнет 3,5 [5]. Перемешивание продолжают в течение 15—20 мин. Смесь фильтруют на холоду. Овод1укоид затем осаждают добавлением к фильтрату 2—2,5 объемов ацетона. При применении метода Фредерика и Дейча [14] вместо ацетона используют этанол и выделение проводят посредством двухэтапного фракционирования. Величину pH яичных белков доводят до 3,5 с помощью 1 и. серной кислоты и добавляют [c.25]

В очищенном центрифугированием диализате определяют концентрацию белка по поглощению раствора при 280 нм, принимая, что у суммарного белка диализата =10,0. Обычно концентрация белка составляет 30—32 мг/мл. Перед тем как приступить к фракционированию ацетоном, диализат разбавляют с помощью 0,15 М раствора Na l до концентрации белка 5 мг/мл, после чего добавлением 1 М раствора NaOH доводят pH до 5,8. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология