Сульфат бензидином

Путем добавления к маточному раствору разбавленной серной кислоты можно получить еще небольшое количество трудно растворимого сульфата бензидина. Фильтрат после отделения сульфата бензидина может служить для получения изомерного с бензидином о-,л -диамино-дифенила. [c.731]

Бензидиновый метод определения ЗОз (Л. 5-42] основан на осаждении сульфат-иона из жидкого поглотительного раствора бен-зидином в виде сульфата бензидина. Последний после выделения фильтрацией и центрифугированием растворяется в щелочи, избыток которой оттитровывается соляной кислотой. [c.292]

Первоначальный вариант этого способа заключался в титровании промытого осадка сульфата бензидина раствором едкой щелочи [2622] Однако растворение осадка при промывании вызывает заметные ощибки. [c.58]

Реакция диазотирования протекает с различной скоростью в зависимости от свойств применяемого амина. Обычно скорость диазотирования находится в прямой функциональной зависимости от растворимости амина или его соли в данных условиях процесса. Так, амины бензольного ряда типа анилина и его гомологов, которых соли с минеральными кислотами хорошо растворимы в водных растворах, диазотируются легко. Сульфат бензидина растворим трудно, и диазотирование этого основания в виде сернокислой соли требует продолжительного времени. Сульфокислоты аминов бензольного и нафталинового рядов в большинстве трудно растворимы. Поэтому например нафтионовая кислота [c.251]

Важную информацию о строении сераорганических соединений дает метод изотопного обмена с радиоактивным изотопом серы Метод позволяет обнаружить в исследуемых продуктах соединения с подвижными атомами серы, с тионовой функциональной группой и полисульфидов. Для этого сульфиды смешивают с изотопом в соотношении 1 моль сульфидов на 1 экв. серы и нагревают смесь в течение 3 ч при 150 °С. Разница радиоактивности осадков сульфата бензидина, полученного после окисления серы до и после опыта, свидетельствует о содержании подвижной серы и наличии соединений с такими атомами в молекуле. [c.82]

О наличии изотопного обмена судили по изменению активности серы, выделенной нз реакционной смеси. Сера отмывалась от продукта несколькими порциями смеси ацетона с толуолом, взятыми в соотношении 3 1 после чего дополнительно очищалась перекристаллизацией из бензола. Образцы для определения активности серы готовились в виде осадков сульфата бензидина. [c.614]

Реакцию диазотирования стехиометрических количеств бензидина, получаемых растворением осадков сульфата бензидина, можно использовать для фотометрического определения сульфата. Метод является гибким и чувствительным. Применимы и другие цветные реакции бензидина. [c.324]

Метод Клейна [551 основан на осаждении ионов сульфата в виде сульфата бензидина, очистке и растворении осадка в 0,2 н. соляной кислоте, с последующим диазотированием [c.339]

По малой растворимости в воде сульфат бензидина близок к сернокислому барию. Поэтому бензидин является чувствительным реактивом на SO -ион, применяемым и для количественного его определения. [c.286]

Сульфиды I и II исследовались методом изотопного обмена с радиоактивным изотопом элементарной серы что позволило установить наличие в исследуемых соединениях подвижных атомов серы, характеризующих присутствие свободной серы, соединений с тионовой функциональной группой и полисульфидов. Сульфиды смешивались с серой S в соотношении 1 1 (моль- -атом), смесь нагревалась в течение 3 ч при 150°. Одинаковая радиоактивность осадков сульфата бензидина, полученного после окисления серы, до и после опыта, свидетельствовала об отсутствии подвижных атомов серы и, следовательно, указанных выше соединений. [c.409]

Реакция диазотирования протекает с различной скоростью в зависимости от свойств применяемого амина. Обычно скорость диазотирования находится в прямой зависимости от растворимости амина или его соли в реакционной среде. Так, амины бензольного ряда (например, анилин и его гомологи), минеральнокислые соли которых хорошо растворимы в воде, диазотируются легко. Сульфат бензидина трудно растворим, и диазотирование этого основания в виде сернокислой соли требует продолжительного времени. Сульфокислоты аминов бензольного и нафталинового рядов в большинстве трудно растворимы, и поэтому их полное диазотирование требует продолжительной обработки азотистой кислотой. При диазотировании таких трудно растворимых аминов необходимо обеспечить энергичное размешивание реакционной массы. [c.462]

Буферный раствор приготовляют растворением 5О0 г ацетата аммония и 20 мл ледяной уксусной кислоты в 1 л воды. Для титрования нельзя применять сульфат цинка, так как он осаждает сульфат бензидина. Щелочноземельные и некоторые другие двухвалентные металлы не мешают определению. Аналогичным способом определяют сумму железа, алюминия и титана. [c.354]

Чистый нерастворимый сульфат бензидина реагирует с родизонатом натрия, однако избыток ионов сульфата препятствует реакции в то же время избыток сульфатов щелочных металлов не мешает реакции родизоната с солями этилендиамина. [c.548]

В качестве реагента использовать раствор небольшого количества /г-диметиламинобензальдегида в разбавленном растворе серной кислоты. В этих условиях образуется нерастворимый сульфат бензидина, который не дает цветной реакции. [c.559]

Бензидин кристаллизуется из горячей воды в листочках (те ,яь плавл. 122 ). В бензидине, а также в его сульфокислотах, обе аминогруппы легко ди азотируются. Сочетанием образующегося бис-ди-азосоединения с сульфокислотами аминов и фенолов получаются многие важные азокрасители. Бензидин применяется также в аналитической практике для определения сериой кислоты, так как сульфат бензидина обладает ничтожной растворимостью. [c.414]

Через несколько минут выпавший осадок сульфата бензидина отфильтровывают. 15 мл фильтрата титруют 0,02 N раствором едкой щелочи в присутствии фенолового красного. Отдельно титруют 2,0 мл раствора хлоргидрата бензидина [1216]. [c.57]

Сернокислая соль бензидина (сульфат бензидина), образующаяся при действии серной кислоты на бензидин [c.248]

Нитробензол (1) получается нитрованием бензола. При дальнейшем нитровании нитробензола образуется лг-динитробензол (й). При сульфировании нитробензола олеумом получается л -нитробензолсульфокислота (2). При восстановлении чугунной стружкой в присутствии хлористого железа нитробензол превраш,ается в анилин ( ), а восстановление нитробензола цинковой пылью в щелочной среде ведет к образованию гидразобензола (5). Последний в присутствии соляной кислоты перегруппировывается в бензидин, выпускаемый в виде сульфата бензидина (6). [c.320]

Осаждение сульфата бензидина. В стальной футерованный аппарат, снабженный лопастной мешалкой, поступает раствор хлоргидрата бензидина из аппарата для раз-варки. Для осаждения применяют разбавленную серную кислоту. Ее готовят, разбавляя купоросное масло водой, в стальном футерованном аппарате, снабженном мешалкой и змеевиком для охлаждения. Разбавленную серную кислоту спускают в аппарат для осаждения. Суспензия сульфата бензидина поступает в чан, снабженный лопастной мешалкой. В чане суспензия, для более полного отделения растворимых примесей, разбавляется водой. [c.435]

Фильтрация сульфата бензидина. Фильтрация производится на стальных, гуммированных барабанных ваку-ум-фильтрах. Горячую суспензию сульфата бензидина подают из чана в корыто фильтра. Отжатый осадок промывается поступающей сверху водой. Фильтрат и промывные воды отсасываются в монтежю, откуда их выдавливают в канализацию. Снятый с фильтра осадок сульфата бензидина непрерывно ссыпается в корыто шнека. Шнек подает его в котел, в котором сульфат бензидина размешивают с водой для получения суспензии. Суспензию доставляют на красочный завод в контейнерах, в которые ее передавливают непосредственно из котла. При таком способе хранения и транспортировки бензидина уменьшается опасность непосредственного соприкосновения работающих с этим вредным продуктом. [c.435]

Реакция осаждения сульфатов с помощью бензидина также применена для фотометрического определения сульфат-ионов. При этом осаждают и отделяют сульфат бензидина, затем после отделения и растворения осадка в хлористоводородной кислоте бензи-дин диазотируют и проводят реакцию сочетания с солянокислым Ы-(1-нафтил)-этилендиамином. Продукт реакции окращен в пурпурный цвет, интенсивность которого пропорциональна содержанию серы [56]. [c.205]

Фотометрические методы. Концентрацию сульфатов в растворе можно определить спектрофотометрированием в ультрафиолетовой области избытка 4-амино-4 -хлордифенила, добавленного в качестве их осадителя [10], а также путем аналогичных измерений содержания бензидина в осадке сульфата бензидина [11]. Чаще всего бензидин в осадке или его избыток в растворе окисляют [12] или диазотируют и сочетают с подходящим фенолом [13] или амином [14]. [c.275]

При действии различных сульфирующих агентов на бензидин получен большой ряд соединений. При нагревании моносульфата бензидгша [490, 491] в течение 24 час. при 170° или при нагревании сульфата бензидина с 6 весовыми частями 100%-ной серной кислоты при той же температуре происходит сульфирование в положении 3. Запекание моносульфата в течение 36—48 час. при 210—220° приводит к образованию 3,3 -дисульфоки слоты с выходом 90%, которая является также главным продуктом взаимодействия бензидина с 2 весовыми частями олеума [492] при 170°. Интересно, что азокрасители, полученные из продукта полного диазотирования бензидина и соли -нафтиламинсульфокислоты, сульфируются в дифенильном ядре гораздо легче, чем сам бензидин [490]. [c.75]

Из органических осадителей более подробно был исследован бензидин, образующий в слабокислых растворах с сульфат-ионами малорастворимый осадок [653, 1395]. Осаждение сульфата бензидином требует строгого выполнения условий метода и связано со многими ошибками. Преимуществом осаждения сульфата бензидином, по сравнению с осаждением BaSOi, является лишь его малый удельный вес, что имеет значение при определении малых количеств сульфат-ионов, и небольшой фактор пересчета [835]. [c.63]

Рашиг [1232] титровал осадок сульфата бензидина при 50° С pfl TBOpoM щелочи. Выделенный осадок промывают водно-ацетоно-вой смесью [1110]. Результаты не всегда сходятся из-за плохой растворимости бензидинсульфата. Описано титрование сульфата бензидина хлоридом бария с родизонатом. Рекомендовано прямое титрование осадка бензидинсульфата перманганатом калия [1223]. Метод модифицирован Хуббардом [882], который окислял избытком перманганата бензидинсульфат, а избыток КМПО4 оттитровы-вал щавелевой кислотой. [c.87]

В случае присутствия о-ксалатов последние перед выполнением реакции разрушают путем прокаливания пробы. При наличии сульфата к пробе исследуемого раствора прибавляют немного хлоргидрата бензидина и затем каплю суспензии сульфата бензидина переносят на реактивную бумагу. Окрашивание кра-оной реактивной бумаги в желтый цвет, в случае присутствия фторида, ясно наблюдается иа обратной стороне бумаги. [c.475]

Когда процесс окончен, массу разбавляют, размешивая, 250 мл воды и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством о-дихлорбензола. Дихлорбензольный слой отделяют в делительной воронке н затем смешивают с 400 г тонко измельченного льда. К смеси приливают 300 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до вО"" н размешивают при этой температуре 3 ч. Затем массу разбавляют 500 мл горячей воды, о-Ди хлорбензол отделяют в делительной воронке от водного раствора солянокислого бензидина. Дихлорбензольный раствор экстрагируют два раза водой. Раствор соли бензидина нагревают до 50 и фильтруют. Для выделения сульфата бензидина к фильтрату добавляют 100 г безводного сернокислого натрия (или 225 г кристаллического). После часового стояния сернокислый бензидин отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. [c.55]

Реакции солеобразования используют и для определения органических соединений. Например, реакцию образования плохо растворимого сульфата бензидиния используют как для определения сульфатов, так и для определения бензидина. [c.58]

Лорант [93] осаждал сульфат бензидина из плазмы или сыворотки после удаления белка, растворял осадок в горячей воде, добавлял буферный раствор и п-диметиламино-бензальдегид. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют с синим светофильтром. К промытым осадкам сульфата бензидина прибавляют раствор гуммиарабика (обработанного бромом для устранения восстановителей с последующим удалением его избытка), затем добавляют их к раствору фосфорномолибденовольфрамовой кислоты и измеряют оптическую плотность синих растворов [69, 71—73]. [c.325]

Б. Оставшуюся часть гидразобензола встряхивают с 3 мл воды, затем приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты. При нагревании кристаллы растворяются, но при охлаждении не выпадают снова. Если добавить к полученному раствору гадплю разбавленной серной кислоты, выпадает обильный белый осадок сульфата бензидина, а если раствор подщелочить,— осадок свободного бензидина. [c.285]

Эти реакции применимы также для непрямого определения сульфата после осаждения сульфата бензидином проводят диазотирование и образующуюся при этом соль диазония используют затем для сочетания, например, с N-1-нафтилэтилендиамином [153]. [c.356]

При применении реакции диазотирования для аналитических определений аминов (гл. V) очень полезно пользоваться так называемой относительной постоянной скорости диазотирования (ОП). Этим термином Е. Ростовцева обозначает отношение к к константы скорости диазотирования данного амина и другого амина (например, бензидина), содержание которого может быть определено иным путем, кроме диазотирования Определение ОП производится следующим образом. Смешивают равные объемы 0,1 н. растворов хлоргидратов исследуемого амина и бензидина и после добавления соляной кислоты в охлажденную смесь вливают недостаточное для полного диазотирования количество 0,1 н. раствора NaN02. Через 10—15 мин. в смесь добавляют раствор сульфата натрия. Осевший сульфат бензидина отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции раствором сульфата натрия, суспендируют в воде (50°) и оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH с фенолфталеином. [c.469]

Растворимость сульфата 2-аминоперимидина составляет 0,020 г/л, тогда как растворимость сульфатов бензидина и 4-ами-но-4 -хлоробифенила составляет 0,098 и 0,155 г/л соответственно. Помимо снижения растворимости сульфата органического основания на увеличении чувствительности определений в еще большей степени сказывается увеличение молярного коэффициента поглощения реагента. [c.545]

Производство бензидина. Процесс производства состоит из следующих операций 1) первая фаза восстановления нитробензола—до азоксибензола и азобензола 2) вторая фаза восстановления—до гидразобензола 3) отделение гидразобензола от цинкового шлама 4) перегруппировка гидразобензола в хлоргидрат бензидина 5) растворение (разварка) хлоргидрата бензидина 6) осаждение сульфата бензидина 7) фильтрация сульфата бензидина. [c.432]

Полученная в результате перегруппировки реакционная масса содержит хлоргидрат бензидина с примесью хлоргидратов дифенилина и анилина. Часть хлоргидрата бензидина находится в осадке, часть—в растворе. Последующие операции имеют целью очистить бензидин от указанных примесей. Для этого прежде всего хлоргидрат бензидина полностью переводят в раствор, нагревая суспензию, а затем к полученному раствору прибавляют серную кислоту и осаждакзт бензидин в виде нерастворимого в воде сульфата. Образующиеся одновременно сульфаты дифенилина и анилина растворимы в воде, и отделяются от сульфата бензидина фильтрацией. [c.434]