Бензидин силикатов

Более четкие результаты получают, если мелко измельченную, пробу нагревают в пробирке с 4—5 каплями азотной кислоты. Каплю полученного раствора наносят на фильтровальную бумагу, прибавляют каплю раствора щелочи и затем каплю раствора бензидина. Марганцовые силикаты и другие нерастворимые минералы, содержащие марганец, предварительно сплавляют с углекислым натрием и плав растворяют в небольшом количестве азотной кислоты. При испытании минералов, богатых марганцем, пробу сплавляют с углекислым натрием на платиновой проволоке. [c.260]

Около 0,02 г исследуемого вещества тщательно перемешивают с 0,01 г перекиси натрия и 0,06 г карбоната натрия-калия (1 2). В полученную смесь опускают накаленное ушко платиновой проволоки. Образовавшийся в ушке шарик плава нагревают 1 мин в пламени газовой горелки. Затем ушко с плавом погружают в платиновый тигель, содержащий около 1 мл дистиллированной воды. Воду кипятят до тех пор, пока плав не растворится. Затем две капли испытуемого раствора и 2—3 капли молибдата аммония помещают на фильтровальную бумагу. Если раствор уже остыл, то бумагу слегка подогревают. Затем прибавляют одну каплю раствора бензидина и 2—5 капель насыщенного раствора ацетата натрия. Появление голубой окраски доказывает присутствие кремнийорганического соединения (при отсутствии силикатов). [c.168]

Фосфат- и арсенат-ионы с молибдатом аммония и бензидином окрашивают жидкость в синий цвет, поэтому они должны быть удалены перед обнаружением силикат-ионов. [c.141]

Открытие фосфат-иона в присутствии арсенат- и силикат-ионов- Мышьяковая и кремневая кислоты, как и ион РО , образуют аналогичные комплексные мышьяковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты, которые также способны окислять бензидин до бензидиновой сини. Однако в присутствии вин- [c.577]

Методы фотометрического определения фосфатов основаны главным образом на выделении фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее гидразинсульфатом до синих полимерных комплексов, которые можно затем экстрагировать содержащими кислород органическими растворителями. С другой стороны, можно экстрагировать фосфорномолибденовую кислоту, а затем восстановить ее встряхиванием с восстановителем типа хлорида олова (II). Во всех таких гетерополикислотах остатки молибденовой кислоты являются гораздо более сильными окислителями, чем в незакомплексованном состоянии (это относится и к кислоте, и к аниону). При использовании в качестве восстановителя бензидина сам он окисляется до бензидиновой сини , а гетерополикислота одновременно восстанавливается до молибденовой сини . Из растворов, содержащих арсенат-, силикат- и германат-ионы, фосфорномолибденовая кислота избирательно экстрагируется смесью н-бутанола с хлороформом (1 4) [79]. [c.281]

Силикаты можно определить аналогично — по желтой окраске кремнемолибденовой кислоты или путем восстановления до молибденовой сини при использовании гидроксиламина, бензидина, гидрохинона, 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, хлорида олова (II) или некоторых других подходящих восстановителей [80]. Подобным же образом ведут себя арсенаты. [c.281]

Чувствительный метод обнаружения силикат-иона основан на образовании гетерополикислоты при взаимодействии их с молибденовой кислотой. В кислой среде образуется растворимое в воде соединение желтого цвета. В более чувствительном методе обнаружения кремниевой кислоты используют молибдат аммония и бензидин. [c.70]

Хроматографические реакции на марганец, а. Осадочная хроматография по Н. Ф. Кулаеву. Фильтровальную бумагу пропитывают 4%-ным раствором силиката натрия. На воздушносухую бумагу наносят каплю раствора соли марганца (И). Проявляют, размывая каплями дистиллированной воды. Опрыскивают 1%-ным раствором бензидина в уксусной кислоте. Появляется синее окрашивание. Марганец (II) окисляется на воздухе до марганца (IV). Обнаруживаемый минимум 1 мкг предельное разбавление G==l 7-10 pG 4,8. [c.215]

В присутствии фосфатов для обнаружения кремневой кислоты рекомендуется следующий способ. К небольшому количеству анализируемого вещества в платиновом или свинцовом тигле прибавляют на кончике пшателя немного фторида кальция и 2 капли концентрированной серной кислоты, после чего тигель немедленно покрывают куском фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора молибдата аммония. Тигель осторожно нагревают на пламени микрогорелки в продолжение I мин. и дают еще постоять 3—5 мин. После этого снимают бумагу, на пятно молибдата аммония помещают при помощи капилляра каплю уксуснокислого раствора бензидина и держат бумагу в парах аммиака. При наличии силикатов пятно окрашивается в синий цвет. [c.141]

Как показано выше, сущность топохимического контроля твердофазных органических реакций сводится к обеспечению правильного взаимного расположения молекул, обеспечивающего возможность прохождения данной реакции между ними. Один нз вариантов топохимического контроля реакций осуществляется с использованием неорганических сотоистых соединепий (таких, как силикаты или халькогениды переходных металлов). Органические молекулы, внедряясь между неорганическими слоями, принимают там определенную ориентацию, благодаря чему реакции с их участием становятся высокоселективными. Используя в качестве матрицы глигшстый мииерал момтморило-нит (слоистый силикат), удалось синтезировать пептиды из аминокислот и осуществить перегруппировку бензидина. Этот прием регулирования реакций, пока еще не получивший широкого распространения, имеет большие потенциальные возможности в органическом синтезе и катализе. [c.278]

Растворимые силикаты образуют с молибдатами кремниймо-либденовую кислоту H4Si04 I2M0O3, которая окисляет бензидин до синего соединения. Одновременно молибден восстанавливается до молибденовой сини. На фильтровальную бумагу помещают 1 каплю анализируемого раствора и 1 каплю раствора молибдата. Слегка подогревают. Добавляют 1 каплю раствора бензидина и держат бумагу над аммиаком. Появляется голубое окрашивание. [c.185]

Реакция с молибдатом аммония и бензидином. Растворимые силикаты образуют с (ЫН4)2Мо04 в кислом растворе кремнемолибденовую кислоту Не [51(Мо20-)б ], аммониевая соль которой растворяется в кислотах. Кремнемолибденовая кислота с бензидином дает синее окрашивание. Реакцию проводят так, как опи- [c.381]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

Реакция с молибдатом аммония и бензидином. Растворимые силикаты образуют с (КН4)2Мо04 в кислом растворе кремнемолибденовую кислоту Н8[51(Мо207)8], аммонийная соль которой растворяется в кислотах. Кремнемолибденовая кислота с бензидином дает синее окрашивание. Реакцию проводят так, как описано при обнаружении РО4 -ионов (см. 9), с той лишь разницей, что добавляют водный раствор молибдата, не содержащий азотной и винной кислот. [c.520]

Обнаружение 810з действием молибдата аммония и бензидина. Если концентрация силикат-иона в растворе мала, то обнаружение его в виде геля кремневой кислоты затруднительно. Наиболее чувствительной реакцией обнаружения малых количеств силикат-иона является реакция образования комплексной соли кремнемолибдата аммония (МН4)4[81Мо1204о], имеющей желтую окраску. [c.274]

Выполнение реакции. 1) При малых концентрациях силикат-ионов в отсутствие S -, SO , ЗгОз , NO2, РОГ, AsOi . К 3—5 каплям анализируемого раствора прибавляют 2 капли насыщенного раствора молибдата аммония, 2 капли концентрированной соляной кислоты и нагревают до начинающегося кипения. При наличии силикат-иона появляется желтая окраска вследствие образования кремнемолибдата аммония. Добавляют 2 капли уксуснокислого раствора бензидина и 20—25 капель насыщенного раствора ацетата натрия. Появление синей окраски подтверждает присутствие силикат-иона. [c.275]

Реакция с (NH4)2Mo04 и бензидином. Молибдат аммония в присутствии HNO3 дает с силикат-ионами кремнемолибдат аммония желтого цвета, растворимый в азотной кислоте. При добавлении бензидина к раствору кремнемолибдата аммония появляется синяя окраска. [c.141]

Открытие силикат-иона можно выполнить и на бумаге. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю насыщенного раствора молибдата аммония, каплю испытуемого раствора, а сверху еще небольшую каплю раствора молибдата аммония и нагре-Barot над пламенем спиртовой горелки до полного высыхания, избегая обугливания. Затем в центр пятна помещают каплю соляной кислоты (3 объемные части концентрированной соляной кислоты+1 объем воды), каплю уксуснокислого раствора бензидина и каплю насыщенного раствора ацетата натрия. Появляется синее кольцо. Нагревают,—окрашивание усиливается. В центр пятна помещают еще 1—2 капли раствора ацетата натрия,—окраска усиливается даже может появиться синее пятно. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология