Метилтрихлорсилан метилхлорсиланов

Первая ступень ректификации. Смесь метилхлорсиланов из сборника /О периодически передавливается в напорную емкость 11 первой ступени непрерывной ректификации, а оттуда через подогреватель 12 при 50—65 °С самотеком поступает на питающую тарелку ректификационной колонны 13- Из колонны кубовая жидкость (метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан н кубовый остаток) стекает в куб 14, где поддерживается температура 80—90 °С, и оттуда непрерывно сливается в сборник 22. Пары головной фракции [c.48]

Разделение метилхлорсиланов очень затруднено вследствие близости температур кипения некоторых из них. Особенно трудно выделить чистый диметилдихлорсилан (т. кип. 70,2 Х), в котором отсутствовал бы метилтрихлорсилан (т. кип. 66,1 °С), так как разность температур кипения у этих веществ составляет всего 4,1 °С. Известно, что при разгонке существует определенная зависимость между числом теоретических тарелок и разностью температур кипения компонентов (табл. 5). Исходя из данных табл. 5, для точной разгонки и полного отделения метилтрихлорсилана от диметилдихлорсилана требуется ректификационная колонна с эффективностью 60—80 теоретических тарелок. [c.50]

Принципиальная технологическая схема производства метилсиликоната натрия представлена на рис. 61. В смеситель 3 из мерников 1 и 2загружают кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов и метилтрихлорсилан (фракция 65—67 °С 4 = 1,252—1,272). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 0,5 ч и сливают в мерник-дозатор 4. Затем в гидролизер 5 подают необходимое количество воды, а из мерника 7 10%-ный раствор соляной кислоты. В обратный холодильник 6 дают воду, включают мешалку и из мер- [c.175]

Метилхлорсилан разливают в чистые сухие, герметически закрывающиеся бочки и цистерны метилтрихлорсилан и диметилдихлорсилан — в стальные тяжелые бочки. [c.366]

Первая ступень ректификации. Смесь метилхлорсиланов из сборника 10 периодически передают в напорную емкость и, оттуда через подогреватель 12 при 50—65 °С (самотеком)— на питающую тарелку ректификационной колонны 13. Из колонны кубовая жидкость (метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан и кубовый остаток) стекает в куб 14, где поддерживают температуру 80—90 °С, и оттуда непрерывно сливается в сборник 22. Пары головной фракции с температурой до 58 °С, состоящие из остатков метилхлорида, ди- и трихлорсилана, ди-метилхлорсилана, метилдихлорсилана и азеотропной смеси тетрахлорида кремния и триметилхлорсилана, после колонны поступают в дефлегматор 15, охлаждаемый водой, и в дефлегматор 16, охлаждаемый рассолом (—15 °С). Затем через холодильник 17 конденсат собирается в приемнике 19. Легколетучие продукты, не сконденсировавшиеся в дефлегматорах 15 и 16, поступают в конденсатор 18, охлаждаемый фреоном (—50°С). Там они конденсируются и тоже стекают в приемник 19. По мере накопления конденсат из приемника 19 передают в сборник 20. [c.47]

Производство жидкостей ГКЖ-Ю и ГКЖ-П. Кремнийорганические гидрофобизирующие жидкости ГКЖ-Ю и ГКЖ-И являются водно-спиртовыми растворами алкилсиликонатов натрия общей формулы H0[RSi(0Na)0] H. Жидкость ГКЖ-Ю получают на основе этилтрихлорсилана, а также на основе смеси его с кубовыми остатками после ректификации этилхлорсиланов (гл. П1, стр. 50). Сырьем для получения жидкости ГКЖ-П являются метилтрихлорсилан и кубовые остатки ректификации метилхлорсиланов. Кубовые остатки ректификации органохлорсиланов представляют собой смесь кремнийорганических соединений сложного состава, содержащую около двадцати веществ, в основном продуктов полимеризации органохлорсиланов. [c.105]

Одновременно начинаются реакции образования метилхлорсиланов. Если ввести сначала большое количество хлористого метила, то преобладают реакции его пиролиза, связанные с дезактивацией контактной массы вследствие отложения сажи. Процесс начинает идти в неправильном направлении. В продуктах реакции появляются метилдихлорсилан и трудный для отделения хлористый кремний, а главным продуктом преимущественно является метилтрихлорсилан. При медленном увеличении скорости пропускания хлористого метила по мере течения реакции образования метилхлорсиланов скорость разложения хлористого метила в значительной мере можно уменьшить. [c.54]

Наибольшее значение метод прямого синтеза имеет для получения метилхлорсиланов. Основным целевым продуктом является диметилдихлорсилан (СНз) 281012, но выход его составляет только 50—60 % в качестве побочного продукта получается мегилтрихлорсилан СНз51С1з (10—20 /о). Диметилдихлорсилан представляет собой бесцветную, дымящую на воздухе жидкость (т. кип. 70°С). Он является основным исходным веществом для синтеза полисилоксанов. Метилтрихлорсилан кипит при 65 °С. Остальные побочные продукты также имеют близкие температуры кипения, в связи с чем их приходится разделять многоступенчатой ректификацией. [c.294]

Метилтрихлорсилан, СНз51С1з,—прозрачная, бесцветная или от слабо-желтого до светло-коричневого цвета жидкость (допускается наличие незначительного осадка, появляющегося при использовании стальной тары). Представляет собой легко гидролизующийся кремнийорганический полупродукт, получаемый при ректификации смеси метилхлорсиланов. [c.829]

Хлорирование метилтрихлорсилана и триметилхлорсилана осуществляют в промышленности по аналогичному методу. Однако следует иметь в виду, что скорость хлорирования метильных групп в сильной степени зависит от числа метильных радикалов в исходных метилхлорсиланах. Наиболее легко хлорируется триметилхлорсилан, труднее всего — метилтрихлорсилан. Например, при переходе от диметилдихлорсилана к триме-тилхлорсилану скорость хлорирования возрастает в 9 раз. [c.87]

Производство олигометилсиликоната натрия в этом случае состоит из двух основных стадий гидролитической соконденсации смеси метилхлорсиланов обработки гидролизата едким натром. Реакционную смесь, представляющую собой метилтрихлорсилан и кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов, гидролизуют водой [c.206]

При Производстве олигометилсиликоната натрия в смеситель 3 (рис. 52) загружают метилтрихлорсилан и кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 0,5 ч и сливают в мерник-дозатор 4. Затем в гидролизер 5 подают необходимое количество воды, а из мерника 7 дают 10%-ную соляную кислоту. В обратный холодильник 6 дают воду, включают мешалку и из мерника-дозатора 4 начинают равномерно подавать реакционную смесь с такой скоростью, чтобы температура не повышалась сверх 45—50 °С. После подачи всей смеси дают пар в рубашку и при 50 °С перемешивают реакционную массу в течение 1 ч. Затем подачу пара прекращают и дают воду для охлаждения реакционной массы до 18—20 °С. Охлажденную массу из гидролизера сливают на нутч-фильтр 8. [c.207]

Наиболее полно в литературе представлены работы по газохроматографическому анализу хлорсиланов и органохлорсиланов. Смесь хлорсиланов и метилхлорсиланов разделяют при 25 °С, используя в качестве твердого носителя инфузорную землю, отмытую соляной кислотой и водой, затем высушенную в вакууме при 300°С с нанесенными на нее 30% нитробензола в качестве неподвижной фазы [ 1 ]. Разделенные компоненты попадают в 0,02 н. раствор КС1, где они гидролизуются, затем измеряют электропроводность раствора. Аналогичную смесь (с использованием того же принципа детектирования) разделяют на целите 545 с той же неподвижной фазой [2]. Метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, триметил-хлорсилан и тетрахлорид кремния разделяют на сорбенте с неподвижной фазой — бензофеноном [3]. Смесь метилхлорсиланов анализируют на двух последовательно соединенных колонках, содержащих 20% трикрезил-фосфата и диоктилфталата на кизельгуре, при 58°С [41 или на двух колонках, содержащих жидкий парафин и трансформаторное масло соответственно [5]. [c.127]

Получение метилхлорсиланов в эфирной среде [63]. Смесь, состоящую из 212,5 г Si U и 350 мл дибутилового эфира, помещают в 5-литровую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Колбу и холодильник охлаждают до —78° С. К смеси, при энергичном перемешивании, в течение 2,5 час. приливают 3,3 л 1 М раствора метилмагнийхло-рида (или бромида) в эфире. Затем, перемешивая, смесь постепенно подогревают до комнатной температуры и оставляют отстояться. Продукт отделяют от осадка хлористого магния декантацией и экстракцией эфиром. Эфир отгоняют, а остаток подвергают ректификации на колонне в 60—70 т. т. Метилтрихлорсилан собирают при 66—67° С, диметилдихлорси-лан — при 69—70°С. [c.55]

Основным продуктом реакции является метилсилан (93%). Кроме того, в небольших количествах образуются метилхлорсилан (3,5%) и метилдихлорсилан (3,5%). Метилтрихлорсилан пропускают через реактордотех пор, пока молекулярный вес потока продукта не становится приблизительно равным молекулярному весу чистого метилхлорсилана. Затем весь продукт подвергают фракционной перегонке в низкотемпературной колонке Подбель-няка эффективностью 100 теоретических тарелок. Соотношение метилхлорсиланов, образующихся при 200° С, отличается от указанного выше общий выход метилсилана и метилхлорсиланов составляет 86%. [c.89]

Характеристики метилхлорсиланов диметилдихлорсилан — т. кип. 70,5° С, 1,070, 1,405 метилтрихлорсилан — т. кип. 66,4 С, 1,273, 1,415 триметилхлорсилан— т. кип. 57,3° С, 0,846 диметилхлорсилан — т. кип. 36°С, 0,8664, п 1,3825. Состав и разделение смесей метилхлорсиланов см. также [66, 119—139], химические методы разде- 98, 120, 140—165], значения упругостей паров индивидуальных метилхлорси-166]. [c.104]

Метиланилин. . л-Метилацетофенон Метилгептенон Метилдихлорсилан Метилен иодистый Метилен хлористый Метилметакрилат. а-Метилнафталин. Метиловый спирт. Метиловый эфир а-Метилстирол. . р-Метилстирол. . Метилтрихлорсилан Метилфенилдихлор-силан. ... Метилфенилхлор-силан. ... Метилхлорсилан [c.160]

Бэрри и Гилкей [77] предлагают из кубовых остатков получать дополнительное количество метилхлорсиланов, обрабатывая их хлористым водородом под давление.м или же [ропуская смесь их и НС через кварцевую трубку при 700°. При этом образуются метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, метилдихлорсилан и четыреххлористый кремний. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология