Метилхлорсиланы ректификация

Разделение смесей метилхлорсиланов. Ректификацию проводят на стеклянной колонке диаметром 16 мм и высотой 1950 мм, снабженной посеребренной вакуумной рубашкой. Насадка колонны из трехгранных спиралей высотой и диаметром 2,5—3 мм выполнена из нихромовой проволоки диаметром 0,2 мм. Охлаждение дефлегматора и холодильника водяное. На линии отходящих газов установлены ловушки со смесью сухой лед — ацетон и затем хлор кальциевые трубки. Колонка снабжена кубом емкостью 750 мл. Эффективность колонны 64 т. т. [c.103]

Рис. VII-23. Зависимость эффективности тарелок различных конструкций от скорости пара в полном сечении колонны при ректификации метилхлорсиланов

На рис VII-23 приведены зависимости эффективности тарелок различных конструкций от скорости пара в полном сечении колонны W при ректификации метилхлорсиланов. Данные получены в колонне диаметром 800 мм, работающей при полном возврате флегмы, имеющей 10 тарелок, установленных на расстоянии 300 мм друг от друга. [c.259]

Отгонка непрореагировавшего хлористого метила и ректификация смеси метилхлорсиланов. В результате прямого синтеза метилхлорсиланов образуется конденсат следуюш,его состава 40—70% метилхлорсиланов и 30—60% хлористого метила (непрореагировавшего). [c.47]

Первая ступень ректификации. Смесь метилхлорсиланов из сборника /О периодически передавливается в напорную емкость 11 первой ступени непрерывной ректификации, а оттуда через подогреватель 12 при 50—65 °С самотеком поступает на питающую тарелку ректификационной колонны 13- Из колонны кубовая жидкость (метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан н кубовый остаток) стекает в куб 14, где поддерживается температура 80—90 °С, и оттуда непрерывно сливается в сборник 22. Пары головной фракции [c.48]

Во время ректификации метилхлорсиланов следует иметь в виду, что они легко гидролизуются дан е под действием влаги воздуха, а образующийся при гидролизе хлористый водород вызывает коррозию аппаратуры. Поэтому вся аппаратура и коммуникации должны быть совершенно сухими, а полученные продукты следует собирать, разделять и транспортировать в отсутствие влаги. При соблюдении -этих условий всю аппаратуру можно изготовлять из обыкновенной стали. [c.50]

Отгонка непрореагировавшего метилхлорида и ректификация смеси метилхлорсиланов. В результате прямого синтеза метилхлорсиланов образуется конденсат следующего состава 50—80% метилхлорсиланов и 20—50% метилхлорида (непрореагировавшего). [c.45]

Первая ступень ректификации. Смесь метилхлорсиланов из сборника 10 периодически передают в напорную емкость и, оттуда через подогреватель 12 при 50—65 °С (самотеком)— на питающую тарелку ректификационной колонны 13. Из колонны кубовая жидкость (метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан и кубовый остаток) стекает в куб 14, где поддерживают температуру 80—90 °С, и оттуда непрерывно сливается в сборник 22. Пары головной фракции с температурой до 58 °С, состоящие из остатков метилхлорида, ди- и трихлорсилана, ди-метилхлорсилана, метилдихлорсилана и азеотропной смеси тетрахлорида кремния и триметилхлорсилана, после колонны поступают в дефлегматор 15, охлаждаемый водой, и в дефлегматор 16, охлаждаемый рассолом (—15 °С). Затем через холодильник 17 конденсат собирается в приемнике 19. Легколетучие продукты, не сконденсировавшиеся в дефлегматорах 15 и 16, поступают в конденсатор 18, охлаждаемый фреоном (—50°С). Там они конденсируются и тоже стекают в приемник 19. По мере накопления конденсат из приемника 19 передают в сборник 20. [c.47]

Разделение головных фракций. Головная фракция, полученная на первой ступени непрерывной ректификации метилхлорсиланов, из сборника 20 самотеком поступает в куб 44. Температуру в кубе в начале процесса поддерживают равной 60—70 °С, а в конце — от 90 до 95 °С. Пары из куба поднимаются вверх по колонне 40 и поступают в дефлегматоры 59, охлаждаемые водой и рассолом —15°С), откуда часть конденсата возвращают на орощение колонны 40, а остальное через холодильник 38 собирают в- приемниках 41 и далее подают в сборники 43. [c.48]

На питающую тарелку ректификационной колонны смесь поступает при 60—70 °С. Ректификацию этилхлорсиланов, как и метилхлорсиланов, ведут ступенчато. На первой ступени отго- [c.52]

ГКЖ-15 представляет собой раствор продуктов аммонолиза кубовых остатков от ректификации метилхлорсиланов. [c.51]

Один из вариантов технологической схемы ректификации метилхлорсиланов приведен на рис. 1. [c.177]

Рис. 1. Принципиальная технологическая схема ректификации метилхлорсиланов

Технологические параметры процесса непрерывной ректификации метилхлорсиланов и характеристики аппаратуры [c.179]

Простейшая схема периодической ректификации смеси приведена на рис. 22. Разделяемая смесь (конденсат) из расходной емкости 1 непрерывно поступает в середину насадочной колонны 2, стекает вместе с флегмой в куб-кипятильник 5 и контактирует с парами, поднимающимися из куба через колонну в дефлегматор 5. При этом хлористый метил отделяется от смеси метилхлорсиланов, отбираемой из куба колонны 2 в сборник 4, и поступает в дефлегматор 5, откуда [c.48]

Производство жидкостей ГКЖ-Ю и ГКЖ-П. Кремнийорганические гидрофобизирующие жидкости ГКЖ-Ю и ГКЖ-И являются водно-спиртовыми растворами алкилсиликонатов натрия общей формулы H0[RSi(0Na)0] H. Жидкость ГКЖ-Ю получают на основе этилтрихлорсилана, а также на основе смеси его с кубовыми остатками после ректификации этилхлорсиланов (гл. П1, стр. 50). Сырьем для получения жидкости ГКЖ-П являются метилтрихлорсилан и кубовые остатки ректификации метилхлорсиланов. Кубовые остатки ректификации органохлорсиланов представляют собой смесь кремнийорганических соединений сложного состава, содержащую около двадцати веществ, в основном продуктов полимеризации органохлорсиланов. [c.105]

Диметилдихлорсилан технический — прозрачная бесцветная или окрашенная до светло-желтого цвета жидкость. Получается прн ректификации смеси метилхлорсиланов. [c.328]

Применение газо-жидкостной распределительной хроматографии для выбора разделяющего агента для экстрактивной ректификации смесей метилхлорсиланов. [c.96]

Ректификация смеси метилхлорсиланов [c.103]

Схема отгонки непрореагпровавшего хлористого метила и ректификации смеси метилхлорсиланов приведена на рис. 13. Отгонка осуш,ествляется при избыточном давлении 5—5,5 ат. Из напорной емкости 1 смесь непрерывно поступает в подогреватель 2, откуда при. 0—60 °С направляется на питаюш,ую тарелку ректификационной колонны 3. В колонне происходит разделение метилхлорсиланов и хлористого метила. Метилхлорсиланы из куба 4 отбираются в сборник 10. Температура в кубе поддерживается в пределах 145—155 °С паром (10 ат), подаваемым в рубашку куба. Хлористый метил конденсируется в дефлегматоре 5, охлая<даемом фреоном (—50 °С), откуда часть хлористого метила возвраш,ается в колонну 3, а остальное количество через холодильник 6 собирается в приемнике 8. Несконденсировавшийся хлористый метил из дефлегматора 5 и холодильника 6 поступает в конденсатор 7, а оттуда сливается в приемник 8 и сборник 9. Отогнанный хлористый метил затем снова воз- [c.47]

Рис. 13. Схема отгонки неирореагировавшего хлористого метила и ректификации смеси метилхлорсиланов

На питающую тарелку ректификационной колонны смесь поступает при 60—70 °С. Ректификация этилхлорсиланов, как и метилхлорсиланов, ведется ступенчато. На первой ступени отгоняется головная фракция, состоящая из трихлорсилана, четыреххлорнстого кремния п остатков непрореагировавшего хлористого этила. На второй ступени отгоняется этилдпхлорсилан при температуре в кубе 80—90 °С (в начале отгопкп) и 130—135 °С (в конце отгонки). На третьей ступени при температуре в кубе 130 С (в начале отгонки) и 180 (в конце отгонки) выделяют этилтрихлорсилан и диэтил-дихлорсилан. Четвертая ступень ректификации предназначена для выделения триэтилхлорсилана из кубовых остатков температура в кубе при этом должна быть 180—200 С. [c.56]

Наибольшее значение метод прямого синтеза имеет для получения метилхлорсиланов. Основным целевым продуктом является диметилдихлорсилан (СНз) 281012, но выход его составляет только 50—60 % в качестве побочного продукта получается мегилтрихлорсилан СНз51С1з (10—20 /о). Диметилдихлорсилан представляет собой бесцветную, дымящую на воздухе жидкость (т. кип. 70°С). Он является основным исходным веществом для синтеза полисилоксанов. Метилтрихлорсилан кипит при 65 °С. Остальные побочные продукты также имеют близкие температуры кипения, в связи с чем их приходится разделять многоступенчатой ректификацией. [c.294]

Метилтрихлорсилан, СНз51С1з,—прозрачная, бесцветная или от слабо-желтого до светло-коричневого цвета жидкость (допускается наличие незначительного осадка, появляющегося при использовании стальной тары). Представляет собой легко гидролизующийся кремнийорганический полупродукт, получаемый при ректификации смеси метилхлорсиланов. [c.829]

Получают ректификацией смеси метилхлорсиланов метилдихлорсилана, ме-тилтрихлсрсилана и диметилдихлорсилана. [c.365]

Триметилхлорсилан технический, (СНз) з51С1 — прозрачная жидкость от светло-желтого до светло-коричневого цвета допускается присутствие механических примесей. Обладает резким запахом, горюч, гидролизуется влагой воздуха и дымит на воздухе. Получают ректификацией смеси метилхлорсиланов. [c.367]

Схема отгонки непрореагировавшего метилхлорида и ректификации смеси метилхлорсиланов приведена на рис. 6. Отгонку осуществляют при избыточном давлении 0,5—0,55 МПа. Из напорной емкости 1 смесь непрерывно поступает в подогреватель 2, откуда при 50—60 °С направляется на питающую тарелку ректификационной колонны 3. В колонне происходит разделение метилхлорсиланов и метилхлорида. Метилхлорсиланы из куба 4 отбирают в сборник 10. Температуру в кубе поддерживают в пределах 145—155 °С паром (1 МПа), подаваемым в рубашку куба. Метилхлорид конденсируется в дефлегматоре 5, Смвсь [c.46]

Рис. 6. Схема отгонки непрореагнровавшего метилхлорида и ректификации смеси метилхлорсиланов

Хорошие результаты, например, дает использование метилхлор-силанов и кубовых остатков от ректификации метилхлорсиланов и этилхлорсиланов (МРТУ 6-02-258-62) [13—151. Эти гидрофобизаторы менее летучи, чем метил- и этилхлорсиланы, в связи с чем их можно использовать только в виде растворов. [c.39]

Метилхлорсиланы. Метилполисилоксаны, представляющие основную массу ныне производимых силиконов, получают из метилхлорсиланов. Последние главным образом готовят прямым синтезом из кремния и хлористого метила. Хлористый метил пропускают примерно при 300 "С над порошкообразным кремнием в присутствии медного катализатора. Продукты, летучие при температуре реакции, выходят нз реактора вместе с непрореаги-ровавшим хлористым метилом. Их конденсируют при охлаждении п отделяют от хлористого метила п друг от друга ректификацией. [c.120]

На рис. 36 представлена схема получения метилфенилдихлорсилана (МФДХС) периодическим способом в автоклавах. В смеситель 4 сливают метилдихлорсилан из мерника /, бензол из мерника 2 и фракцию метилхлорсиланов из мерника 3. Реакционную смесь перемешивают и сливают в мерник-дозатор 5, откуда загружают в реактор (автоклав) 6. Катализатор (борную кислоту) загружают туда же до загрузки смеси, через штуцер. Содержимое автоклава нагревают до рабочей температуры, подавая теплоноситель в рубашку автоклава при этом давление в автоклаве повышается до 80—120 ат. Смесь выдерживают при этом давлении и затем давление снижают до 15 ат, сбрасывая газы через холодильник 8, приемник 9 и холодильник 7 в атмосферу. При 15 ат реакционную массу разгружают через холодильник 8 в приемник 9 и передают в сборник 10. Из сборника 10 реакционную массу от нескольких операций синтеза загружают в куб колонны 12 первичной ректификации. [c.64]

Диметилдихлорсилан (ДМДХС) является сырьем для получения полиорганосилоксановых жидкостей, лаков и каучуков II], качество которых зависит от степени чистоты исходного ДМДХС. Поскольку товарный ДМДХС получается ректификацией продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов, он может быть загрязнен примесями других продуктов реакции, имеющими близкие с ним температуры кипения, а также продуктами его неполного гидролиза. [c.86]

Получение метилхлорсиланов в эфирной среде [63]. Смесь, состоящую из 212,5 г Si U и 350 мл дибутилового эфира, помещают в 5-литровую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Колбу и холодильник охлаждают до —78° С. К смеси, при энергичном перемешивании, в течение 2,5 час. приливают 3,3 л 1 М раствора метилмагнийхло-рида (или бромида) в эфире. Затем, перемешивая, смесь постепенно подогревают до комнатной температуры и оставляют отстояться. Продукт отделяют от осадка хлористого магния декантацией и экстракцией эфиром. Эфир отгоняют, а остаток подвергают ректификации на колонне в 60—70 т. т. Метилтрихлорсилан собирают при 66—67° С, диметилдихлорси-лан — при 69—70°С. [c.55]

Полученная по описанной методике смесь метилхлорсиланов содержит в основном диметилдихлорсилан. Если необходимо получить триметилхлорсилан, действуют на раствор 476 г Si U в 750 мл дибутилового эфира 1,8 М раствором (2,9 л) метилмагнийхлорида в этиловом эфире. Получить таким путем чистый триметилхлорсилан трудно, так как он образует с четыреххлористым кремнием азеотропную смесь. Получать триметилхлорсилан гораздо удобнее из чистых диметилдихлорсилана или метилтрихлорсилана или из их смесей — промежуточных фракций, собираемых при ректификации метилхлорсиланов при [c.55]

Получение триметилхлорсилана. 429,5 г смеси, полученной при ректификации метилхлорсиланов (т. кип. 67—69,5°С) и содержащей 2,75 моля диметилдихлорсилана и 0,5 моля метилтрихлорсилана, растворяют в 1 л эфира, помещают в колбу, охлаждаемую смесью сухой лед — ацетон. При перехмешивании постепенно вводят 500 мл 4,1 М раствора метилмагнийхлорида смесь постепенно нагревают до комнатной температуры, затем жидкость декантируют и эфир отгоняют, и ректификацией на колонне 40 т. т. выделяют триметилхлорсилан т. кип. 57,5°С, 0,846. Выход 38,7 е (0,35 моля) [159]. [c.59]

Газообразный хлор из баллона 1 через систему, состоящую из буферной склянки 2, склянки с серной кислотой 3, реометра 4, предохранительной склянки 5, подается в стеклянный реактор в, в котором находятся метилхлорсилан и инициатор. Нагрев осуществляется при помощи глицериновой бани 7. Реактор снабжен обратным холодильником 8 и термометром. В смесь метилхлорсилана и инициатора пропускают ток сухого хлора. По мере ослабления интенсивности выделения НС1 периодически небольшими порциями добавляют инициатор. Увлеченные НС1 и хлором жидкие продукты реакции улавливаются в ловушке 9, охлажденной до —30° С (смесью ацетона и сухого льда). Очищенные от органических примесей газы поступают в поглотительную склянку 10, наполненную водой для поглощения H I, и склянку 11 с 10%-ным раствором NaOH для поглощения непрореагировавшего хлора. Путем титрования растворов определяют количество хлора и хлористого водорода, выделяющегося в процессе реакции, что позволяет судить о процессе. Разделение смеси продуктов реакции производят ректификацией при атмосферном давлении на ректификационной колонке эффективностью 10 т. т. со стеклянными колечками диаметром [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология