Анализ органических веществ, метод критерии чистоты

Главным затруднением в химии лигнина является то, что еще не найдено метода, позволяющего изолировать весь лигнин в его первоначальном состоянии, т. е. в виде протолигнина. Правда, небольшое количество (8—10%) протолигнина может быть получено в неизмененном виде экстракцией индифферентными растворителями, такими, как этанол или диоксан, без использования катализаторов [44, 100—127]. Он часто называется нативным лигнином (анализы приведены в табл. 5 ). При всех других методах выделения получаются препараты лигнина, которые уже не являются лигнином в нативной форме, но которые подверглись более или менее значительным изменениям, таким, как конденсация или полимеризация, происходящим, вероятно, с потерей воды. Эти изменения трудно контролировать и определять, так как лигнин является аморфным веществом и не обладает обычными для органических соединений критериями чистоты (как, например, точкой плавления). Основным показателем его чистоты является содержание метоксильных групп. Очевидно, что изменения, происходящие в лигнине во время его выделения, зависят от жесткости применяемого метода, а метод должен зависеть от цели, для которой предполагают использовать лигнин. [c.357]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

В обоих этих определениях отсутствует строгость. В первом определении вопрос о том, что имеется в виду, когда говорят один сорт молекул , остается открытым. В обычном химическом смысле молекулы различного изотопного состава одинаковы, однако во многих случаях, включающих даже определенные химические исследования, изотопные соединения являются примесями. Смесь кетоэнольных таутомеров можно рассматривать как чистое соединение , если в некоторой реакции все вещество реагирует как в одной, так и в другой форме. Однако с физической точки зрения такая система, очевидно, содержит более одного сорта молекул и не является чистой . Аналогично положение и с оптически активными изомерами. Возможно даже, что подбором соответствующего катализатора можно изменить пропорциональное распределение органических молекул по состояниям их ядерного спина [35]. Если это действительно так, то ядерно-спиновый изомер также следовало бы рассматривать как примесь. Полимеры представляют особую проблему молекулы различного молекулярного веса с различными разветвлениями или пространственной конфигурацией можно рассматривать или не рассматривать как примеси в зависимости от точки зрения исследователя [73, 78]. Второе определение чистоты оставляет открытым вопрос о том, сколь малое изменение состава ощутимо при выбранном методе анализа. По мере роста чувствительности и тонкости аналитических методов количество примеси, удовлетворяющее понятию чистый , будет уменьшаться. Таким образом, нельзя дать универсального и точного определения чистоты. Чистоту образца можно определить точно только в зависимости от применяемой высокочувствительной аналитической техники, а также в зависимости от целей исследования. Глубокий обзор концепций химической, индивидуальности и чистоты, а также критериев чистоты дал Тиммермане [130]. [c.162]

Анализ соединения — это наиболее важный критерий чистоты и индивидуальности. Обычно анализ органических соединений на углерод и водород проводят путем сжигания образца. Небольшой, точно взвешенный образец вещества нагревают в токе чистого кислорода в электрической печи, а образующиеся газы пропускают через предварительно взвешенные трубки, наполненные специальными адсорбентами для двуокиси углерода и воды. Процентное содержание углерода и водорода в молекуле можно вычислить по весу образовавшихся воды и углекислого газа. Остальные элементы определяют стандартными методами количественного микроанализа. Органическое соединение считают удовлетворительно чистым, а его состав удовлетворительно сов-падающихм с предполагаемым, если найденное процентное содержание элементов отличается от вычисленного не более чем на 0,3%. После того как с помощью анализа показана чистота и найден элементный состав соединения, необходимо найти молекулярный вес, что можно сделать такими методами, как измерение плотности газа (гл. 6) или коллигативных свойств (гл. 34). После этого можно определить формулу молекулы. [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология