Анализатор секторного типа

Функциональное назначение масс-анализатора (или просто анализатора) состоит в сортировке (в пространстве или во времени) поступающих с большой скоростью из ионного источника ионов в соответствии с величиной отношения массы к заряду miz, характерной для каждого иона, и направлении их к системе детектирования. Различают анализаторы статического и динамического типа. В статических анализаторах силовые поля, под действием которых происходит разделение ионов (магнитное поле или же комбинация магнитного и электрического полей), сохраняются стационарными в шкале времени пролета ионов. К этой группе относятся приборы с магнитными анализаторами секторного типа и масс-спектрометры с двойной [c.288]

Масс-спектрометр с анализатором секторного типа [c.289]

После ионизации вещества ионы разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их отношением массы к заряду. В настоящее время используют пять типов анализаторов магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс (квадрупольный масс-спектрометр), квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный анализатор и циклотронно-резонансный анализатор (масс-спектрометр на основе ион-циклотронного резонанса, ИЦР-спектрометр). Детектирование ионов в большинстве случаев проводят при помощи электронного умножителя, хотя применяют также и другие детекторы. В процессе анализа формируется огромное количество данных, поэтому для их сбора, хранения, обработки и интерпретации используют наиболее современные мощные компьютерные системы и программное обеспечение. [c.259]

Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по величине отношения их массы к заряду магнитные секторные анализаторы, квадрупольные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-циклотронного резонанса, В подавляющем большинстве приборов встречаются первые два вида анализаторов. [c.132]

Метод измерения масс с использованием масс-спектрометра с простой фокусировкой в основном аналогичен методу Нира масса неизвестного иона сравнивается с массой иона известного состава путем изменения ускоряющего напряжения при постоянном магнитном поле измеряются два напряжения, при которых появляются соответствующие пики. Однако в приборах с простой фокусировкой наиболее точные измерения должны быть ограничены молекулярными ионами, которые образуются в ионизационной камере без значительной кинетической энергии. Поскольку в масс-спектрометрах секторного типа нет фокусировки по скоростям, то ионы с начальной кинетической энергией, входящие в анализатор, будут двигаться по кривой большего радиуса, чем такие же ионы, но не обладающие кинетической энергией, и, следовательно, первые будут регистрироваться, как имеющие большую массу. [c.55]

Такие пики обычно приписывают метастабильным ионам, и в приборах секторного типа они возникают следующим образом. Допустим, что после своего образования в области ионизации ион с массой ти обладающий нулевой кинетической энергией, проходит до своего разложения через разность потенциалов Vi, а затем превращается в ион с массой /Пг- Этот новый ион пересекает поле, создаваемое ускоряющим потенциалом V — Fi), затем пространство без полей и, наконец, входит в магнитный анализатор. Если при диссоциации освобождается очень мало внутренней энергии и образовавшийся при этом [c.258]

С одной стороны, магнитное поле оказывает фокусирующее действие на ионный пучок, с другой же стороны, оно способствует энергетической дисперсии ионов. Поскольку магнитное секторное поле позволяет осуществлять фокусировку ионного пучка единственным способом, приборы с анализатором секторного типа называют масс-спектрометрами с одной (ординарной) фокусировкой. Энергетическая дисперсия не позволяет [c.289]

На практике, как правило, разрешающая способность масс-спектрометров с ординарной фокусировкой не превышает 1000, поскольку более высокое разрешение может быть достигнуто только за счет уменьшения чувствительности детектирования. Поэтому масс-спектрометры с анализаторами секторного типа используются для измерения обзорных спектров низкого разрешения, представленных пиками с номинальным различием по массе. [c.290]

Методы, используемые для разделения ионов в различных типах АОГ, схематически представлены на рис. 110. В анализаторе Демпстера [370] ионы сначала ускоряются электрическим полем в направлении к ш,ели и там попадают в магнитное поле. Отклонившись на 180°, они проходят через вторую ш,ель и попадают на коллектор. Тот же самый принцип использован в секторном анализаторе с углом поворота 60°, представленном на рис. 110, б. Разрешающая способность этих приборов определяется их размерами. Небольшая модель длиной около 15 см разрешает массы ионов вплоть до 20, тогда как для большого по размерам анализатора длн-но 40 см четко разрешаются пики масс вплоть до 150 При использовании электрометров чувствительность приборов по порядку величины лежит в пределах от 10 " до 10 мм рт. ст. на деление шкалы, а при использовании электронных умножителей может быть улучшена до Ю — Ю" мм рт. ст. на деление шкалы. Скорости сканирования обычно малы и равны приблизительно минуте на весь диапазон масс. [c.335]

В целях дальнейшего уменьшения зазора между полюсами магнита в некоторых конструкциях приборов секторного типа пространство между полюсами магнита является целиком закрытым и может быть эвакуировано, что исключает необходимость иметь отдельную оболочку в области анализатора. По обе стороны магнита просто присоединяются две прямые трубки, ведущие к ионному источнику н коллектору через вакуумное уплотнение [8, 9, 86]. [c.85]

Не указаны условия эксперимента. Энергия ионизации, тип масс-анализатора (квадрупольный или секторный магнитный) и нижняя граница массовых чисел приводятся редко. Последняя часто устанавливается равной 40, хотя фрагменты с меньшей массой, например, т/г — ЪХ (СНгОН)" , являются характеристическими для некоторых функциональных групп (в спиртах, простых эфирах, диоксаланах). С другой стороны, пики с т/г 28 и 32, вызванные наличием примесей атмосферного воздуха, при анализе минимальных количеств исследуемых соединений могут быть опущены, но это следует отмечать. [c.287]

Эксперименты проводились на масс-спектрометре с 90°-ным секторным магнитным полем, общий вид которого показан на рис. 1. Вакуумная оболочка трубы масс-спектрометра была изготовлена из нержавеющей стали типа 304. Ионный источник имел электронную пушку, работающую по методу РЗП [1]. Ионная оптика была несколько изменена по сравнению с оптикой, использованной Ниром [8]. Все электрические вводы были выведены наружу через 16 вакуумных уплотнений в конце трубы. Так как источник масс-спектрометра находился при потенциале земли, а анализатор иод высоким напряжением [9], то среди 16 вакуумных вводов не было высоковольтных. Высокое напряжение подавали непосредственно на вакуумную оболочку анализатора. Ионный источник нривипчивали к секции анализатора вакуумной прокладкой служила золотая проволока. Труба анализатора была изолирована от земли керамическими изоляторами, показанными на рис. 1. Газ мог вводиться непосредственно в ионизационную камеру через специальный натекатель. Дифференциальная откачка обеспечивала перепад давлений между областями источника и анализатора в 10 ч- 20 раз. [c.391]

Масс-спектрометры других типов — секторный [10], квадру-польпый [8] и монопольный [24], используемые как анализаторы парциального давления,— имеют коллекторные области, не ограниченные размерами, и поэтому позволяют включать в систему усилители ионного тока для ионного коллектора. Эти спектрометры, пригодные для измерения парциальных давлений в интервале от 10 до 10 мм рт. ст., могут разрешать близкие массы вплоть до массы по крайней мере 100, обнаруживать массы вплоть до 200 и проводить сканирование в диапазоне предварительно определенных масс со скоростями вплоть до 1 атомной массы в 1 мс. Эти приборы хорошо подходят для быстрого определения парциальных давлений отдельных компонентов методом флеш-десорб-ционной спектрометрии для этой цели масс-спектрометр настраивают на массы представляющих интерес частиц, проводят наблюдение за пиком с одним массовым числом и на выходе электронного умножителя ставят пикоамперметр. [c.236]

Мы кратко рассмотрели важные характеристики различных типов спектрометров. В большинстве аналитических задач лучшим соотношением рабочие характеристики/цена характеризуются квадрупольные масс-спектрометры. Они являются наиболее распространенными анализаторами. Секторные приборы обладают рядом преимуществ, в частности, возможностью точного определения масс и лучшей селективностью, отчасти из-за лучшего разрешения. Времяпролетные анализаторы используют в сочетании с методами ионизации ПД и MALDI. Ионные ловушки сейчас выпускаются серийно для настольных ГХ- и ЖХ-масс-спектрометров. ИЦР-ФП-спектрометры (пока) не получили широкого распространения в аналитических лабораториях. [c.278]

С практической точки зрения следует указать, что как с прибором секторного типа, так и с 180-градусным прибором можно получать результаты любой требуемой степени точности. Рассеяние в обоих случаях может быть уменьшено, если работать с таким давлением в ионной трубке, при котором средняя длина свободного пути молекулы во много раз превышает длину пути молекулы в трубке. Что касается экспериментальных трудностей, то ионный источник и коллектор можно тшательно смонтировать и проюстировать на отдельном каркасе, а затем поместить всю собранную часть в магнитное поле, используя в качестве инструментов для этой цели лишь миллиметровую линейку и угольник. Небольшие окончательные уточнения с целью получения максимальной интенсивности пучков и максимальной разрешающей силы прибора, возможной для данной ширины щелей и радиуса кривизны, могут быть выполнены уже во время работы. Необходимость в такой юстировке может даже отпасть, если использовать конструкцию, в которой полюса магнита и анализатор составляют одно целое [8—9]. [c.63]

Несмотря на то, что МС-МС можно реализовать с большинством из описанных выше (в разд. Разделение ионов , с. 274) масс-анализаторов, в большинстве случаев используют секторные и квадрупольные анализаторы. Схематичное изображение нескольких типов приборов для МС-МС приведено на рис. 9.4-9. В спектрометрах с двойной фокусировкой с геометрией ЕВ или ВЕ ионизационную камеру помещают либо в первой, либо во второй бесполевой области. Если камера расположена в первой бесполевой области масс-спектрометра с геометрией ВЕ (рис. 9.4-9,а), детектирование дочерних ионов конкретного родительского иона проводят сканированием при постоянном отношении В/Е (так называемый В/ связанный режим сканирования). Очевидно, при таком подходе разрешение ограничено оно составляет около 1000 для родительского иона и 5000 для дочернего иона. Другие секторные спектрометры, обладающие лучшим разрешением, состоят из трех или четырех секторов с камерой столкновений, расположенной в третьей бесполевой области, либо представляют собой комбинированные спектрометры, например, с BE-q тoлкн-Q геометрией (см. рис. 9.4-9,б) и квадрупольной ионизационной камерой. В комбинированных спектрометрах ионы, проходящие через область ВЕ, замедляются перед квадрупольной камерой. Важное преимущество комбинированных спектрометров заключается в возможности выбора родительского иона с большим [c.283]