Типы анализаторов масс

Функциональное назначение масс-анализатора (или просто анализатора) состоит в сортировке (в пространстве или во времени) поступающих с большой скоростью из ионного источника ионов в соответствии с величиной отношения массы к заряду miz, характерной для каждого иона, и направлении их к системе детектирования. Различают анализаторы статического и динамического типа. В статических анализаторах силовые поля, под действием которых происходит разделение ионов (магнитное поле или же комбинация магнитного и электрического полей), сохраняются стационарными в шкале времени пролета ионов. К этой группе относятся приборы с магнитными анализаторами секторного типа и масс-спектрометры с двойной [c.288]

С одной стороны, магнитное поле оказывает фокусирующее действие на ионный пучок, с другой же стороны, оно способствует энергетической дисперсии ионов. Поскольку магнитное секторное поле позволяет осуществлять фокусировку ионного пучка единственным способом, приборы с анализатором секторного типа называют масс-спектрометрами с одной (ординарной) фокусировкой. Энергетическая дисперсия не позволяет [c.289]

Для разделения ионов по массам или, точнее, в соответствии с отношением их массы к заряду используют чаще всего магнитные, электростатические и квадрупольные анализаторы, принцип действия которых будет описан в гл. 4. Тип используемого анализатора в значительной степени определяет одну из важнейших характеристик масс-спектрометров - разрешающую способность, определяющую точность, с которой может быть установлена масса иона. [c.10]

Среди хроматографов разных типов отметим газовые хроматографы с масс-спектрометрическим и инфракрасными детекторами, а также газовые анализаторы, под которыми обычно понимаются газовые хроматографы, укомплектованные для решения конкретных аналитических задач под ключ , т.е. оснащенные специальными колонками, аттестованной методикой и стандартами для градуировки. Иногда приборы такого типа называют газохроматографическими комплексами [4]. [c.265]

Современные квадрупольные масс-анализаторы работают в диапазоне масс от 2 до 2000 и имеют минимальную ширину пика 0,3 а.е.м. вплоть до наибольшей массы. Сильной стороной квадрупольных масс-анализаторов являются напряжения с частотой со (рад с ) возможности сканирования масс-спектра за доли секунды и быстрого переключения анализатора с одного массового числа на другое в щироком диапазоне масс. Квадрупольные масс-анализаторы используются почти со всеми типами источников ионов. Их можно также быстро переключать с анализа положительных ионов на анализ отрицательных ионов, так как в анализаторе нет дискриминации по полярности. Пропускаемая масса линейно зависит от приложенных напряжений 7 и и , вследствие чего имеет место линейная шкала масс. [c.857]

Еще одним типом масс-анализатора является омегатрон. В нем используется движение ионов под влиянием переменного электрического поля в плоскости, перпендикулярной постоянному магнитному полю (рис. 7.13). Все образовавшиеся при ионизации ионы движутся в этой плоскости по круговой траектории. Время, необходимое для совершения каждого полного оборота, не зависит от направления и начальной скорости ионов, но зависит от их массы и заряда, а также от напряженности магнитного поля [c.857]

Для определения диоксида углерода в воздухе при отсутствии влаги предложены анализаторы — высокоточный масс-спектрометрический с изотопным разбавлением газовый (предельная концентрация определения СО 300—400 мкмоль/моль), а также амперометрический (присутствие кислых газов типа SO , N0 и других существенно снижает точность определения). [c.80]

Существует более 10 типов динамич. масс-анализаторов квадрупольный, время-пролетный, циклотронно-резонансный, магнитно-резонанс[1ый, радиочастотный, фарвитрон, омегатрон и др. Ниже рассмотрены наиб, широко применяемые масс-анализаторы. [c.661]

Масс-спектрометр состоит из 4 основных частей 1) ионного источника 2) анализатора масс 3) детектора и 4) системы управления и обработки данных. На рис. 5-8 представлена блок-схема масс-спектрометра. На рис. 5-9 изображена схема типичного квадрупольного масс-спектрометра, состоящего из ионного источника электронного удара, квадрупольного анализатора масс, электронного умножителя непрерывного динодного типа и системы управления и обработки данных. Эта система аналогична тем, которые используются в масс-селективных детекторах фирмы Не у1е11-Раскаг(1 (модели 5970 и 5971). [c.82]

Рис. 5-9. Схема масс-спектрометра с ионным источником электронного удара, квадрупольным анализатором масс, электронным умножителем непрерывного динодного типа. Конец капиллярной колонки помещен непосредственно в ионный источник, как это сделано в МС-детекторах фирмы Пе у1е11-Раскаг(1 моделей 5970 и 5971.

Кроме оперативности анализа, системы двойной масс-спектрометрии обеспечивают возможность проведения структурных исследований без выделения изучаемого соединения в физически индивидуальном виде. В этом случае масс-спектральный анализатор первой ступени служит для выделения молекулярного иона исследуемого соединения из ионного луча, образованного суммарным ионным током всех компонентов образца. Выделенный поток молекулярных ионов, поступает затем в специальную камеру, где они подвергаются разнообразным воздействиям, которые вызывают дальнейшую фрагментацию или превращения этих ионов. В этой камере могут происходить, бомбардировка молекулярных ионов электронами высоких энергий, соударения с нейтральными атомами, вторичная химическая ионизация или ион-молекулярные реакции со специальными газами-реагентами и т. п. Ионы любой полярности, образующиеся в этой камере, анализируются после формирования из них вторичного ионного луча масс-спектрометром второй ступени системы MG/M . Выбор типа анализатора определяется для каждой ступеиж в соответст- [c.7]

А66. Weisz P. В., Ускорители частиц в качестве анализаторов масс. (Предложено устройство типа линейного ускорителя, в котором модулированный пучок ионов получает начальное ускорение. Последующие ускорения подбираются по фазе таким образом, чтобы ионы с определенной массой не увеличивали в дальнейшем свою энергию.) Phys. Rev., 70, 91 (1946). [c.579]

Статический тип магнитного масс-анализатора требует наличия тяжелой и громоздкой магнитной системы. Потребности исследования газового состава верхних слоев атмосферы с помощью ракет дали толчок к развитию радиочастотного метода массового анализа, впервые предложенного Беннетом [Л. 1-5]. Радиочастотный метод основан на разделении ионов по дополнительным скоростям, которые получают ионы, попадающие в высокочастотное электрическое поле с последующей фильтрацией по максимальному приращению энергии. Применение радиочастотного метода резко снижает габариты и вес массового анализатора и уменьшает его сложность. Хотя радиочасготные масс-спектрометры пока являются единственными приборами, применяемыми при анализе верхних слоев атмосферы, их область применения является более широкой. В частности, радиочастотный масс-спектрометр применялся при определении абсолютного геологического возраста, а также в черной металлургии [Л. 1-6]. Описание отечественного радиочастотного масс-спектрометра дано в [Л. 1-7]. [c.20]

Использование масс-спектрометров в качестве тече-искателей в вакуумных системах требует также повышенной чувствительности к парциальному давлению, т. е. способности замечать появление какого-либо выбранного компонента в присутствии относительного большого давления других компонентов газа. Это свойство связано с методикой поиска неплотностей с помощью обдувания вакуумной системы при работающем насосе тонкой струей контрольнЬго газа (тест-газа). При попадании струи газа на место неплотности в вакуумной системе сильно повышается парциальное давление контрольного газа, вызывая соответствующее возрастание величины ионного тока массы, специфической для этого газа. Такими новыми типами динамических масс-анализаторов, удовлетворяющих этим требованиям, являются омегатрон (ионно-резонансный масс-спектрометр), топатрон и фарвитрон. [c.29]

Энергия ионизации и тип прибора. Масс-спектры обычно записывают при 70 или 80 эВ. Незначительные вариации в относительной интенсивности наблюдаются между 80 и 20 эВ, как показано в случае фурфураля [1]. Однако при энергии ионизации ниже 20 эВ это не так. Хорошо известно, что спектры одного и того же соединения, записанные на различных приборах, не являются абсолютно идентичными. Так, сравнение масс-спектров а-пинена и цитронеллола, полученных на масс-спектрометрах низкого разрешения с масс-анализаторами типа Varian Mat 111 [c.285]

Приборы ГХ — МС, в которых анализатор масс имеет высокую разрешаюш ую способность, обладают несколькими преимуществами. Во-первых, в этих приборах стандартное соединение для калибровки шкалы масс можно вводить одновременно с исследуемым образцом. Это не затрудняет анализ, так как на спектре линии стандартного соединения разрешены от линий образца. Во-вторых, линии спектра, соответствующие ионам неподвижной жидкой фазы колонки (испарение жидкой фазы) и ионам образца, также обычно разрешены друг от друга благодаря различному элементарному составу этих ионов. В-третьих, можно разрешить и линии примесей, даже таких, молекулярный вес которых сравним с молекулярным весом исследуемого образца, при условии, конечно, что элементарный состав этих примесей отличается от элементарного состава образца. И наконец, если спектры регистрируют на фотопластинке, то любые изменения ионного тока, связанные с изменением концентрации хроматографически разделенного соединения, 1штегрируются. Некоторые из этих преимуществ приборов ГХ — МС высокого разрешения видны из рис. 5-23. На этом рисунке в увеличенном виде показана часть изображения спектра на фотопластинке, соответствующая диапазону значений величины т/е 280—295 (масс-спектрометр СЕС-21-110 типа Маттауха — Герцога). Каждый из показанных спектров (с номерами от 16 до 23), полученных при последовательных экспозициях, представляет собой горизонтальный ряд отчетливых вертикальных линий. Расстояние между линиями спектра определяется разностью квадратных корней из массовых чисел соответствующих ионов. Для выбранных характеристических ионов на спектрах указаны соответ- [c.236]

Состав и схема БКН зависят от типа применяемых преобразователей расхода и перечня параметров качества продукта, которые необходимо измерять. Технологическая схема БКН для УУН с турбинными и объемными счетчиками (рис. 1.6), предназначенными для измерения массы продукта, плотности и отбора объединенной пробы, включает датчики плотности со встроенными датчиками температуры 1 или 2 шт. (по требованиям потребителя), датчик давления, манометр показывающий, датчик температуры, автоматический пробоотборник - 1 или 2 шт. (по требованию потребителя), индикатор (расхода) скорости продукта через БКН, отводы и клапаны для подключения пикнометра, вискозиметр - устанавливается в том случае, если в УУН используются ТПР с коррекцией по вязкости продукта, циркуляционные насосы (1 или 2 шт.). Кроме того, на узлах учета нефти в состав БКН могут входить такие анализаторы качества, как поточные влагомер, солемер, серомер, прибор для измерения объема свободного газа в нефти. [c.14]

Как правило, масс-спектрометр работает при непрерывной откачке и постоянном натекании газа в прибор. В качестве примера рассмотрим вакуумную систему масс-спектрометра МХ-1303 (рис. 11). Высокий вакуум создается диффузионными парортутными насосами типа ДРН-10 производительностью 7—10 л1сек. Остаточное давление, достигаемое этими насосами при использовании ловушек с жидким азотом, составляет около 2-10 мм рт. ст. Один диффузионный насос используется для откачки источника ионов и прилегающей к нему части камеры анализатора. Остальная часть камеры анализатора и приемник ионов откачиваются другим диффузионным насосом. Дифференциальная система откачки позволяет значительно повысить давление анализируемого газа в источнике ионов, не повышая давления в камере анализатора, что увеличивает чувствительность масс-спектрометра без ухудигения его разрешающей способности. [c.35]

Иоиный источник предназначен для образования газооб-разиых ионов исследуемого в-ва и формирования ионного пучка, к-рый направляется далее в масс-анализатор. Наиб, универсальный метод ионизации в-ва эл ектро н н ый удар. Впервые осуществлен П. Ленардом (1902). Совр. источники такого типа построены по принципу источника [c.659]

Четвертый тип масс-анализаторов — циклотронно-резонансный масс-анализатор с фурье-преобразованием (ИЦР-ФП-спектрометр или МСФП, масс-спектрометр с фурье-преобразованием), еще пока не получил широкого распространения в аналитической практике. Для разделения ионов используют ячейки различной геометрии на рис. 9.4-7,е изображена кубическая ячейка. Ячейка находится в магнитном поле В. Ионы образуются либо внутри ячейки, либо во внешнем ионном источнике. Ячейка состоит из двух расположенных напротив друг друга пластин-ловушек, двух возбуждающих пластин [c.277]

Мы кратко рассмотрели важные характеристики различных типов спектрометров. В большинстве аналитических задач лучшим соотношением рабочие характеристики/цена характеризуются квадрупольные масс-спектрометры. Они являются наиболее распространенными анализаторами. Секторные приборы обладают рядом преимуществ, в частности, возможностью точного определения масс и лучшей селективностью, отчасти из-за лучшего разрешения. Времяпролетные анализаторы используют в сочетании с методами ионизации ПД и MALDI. Ионные ловушки сейчас выпускаются серийно для настольных ГХ- и ЖХ-масс-спектрометров. ИЦР-ФП-спектрометры (пока) не получили широкого распространения в аналитических лабораториях. [c.278]

Несмотря на то, что МС-МС можно реализовать с большинством из описанных выше (в разд. Разделение ионов , с. 274) масс-анализаторов, в большинстве случаев используют секторные и квадрупольные анализаторы. Схематичное изображение нескольких типов приборов для МС-МС приведено на рис. 9.4-9. В спектрометрах с двойной фокусировкой с геометрией ЕВ или ВЕ ионизационную камеру помещают либо в первой, либо во второй бесполевой области. Если камера расположена в первой бесполевой области масс-спектрометра с геометрией ВЕ (рис. 9.4-9,а), детектирование дочерних ионов конкретного родительского иона проводят сканированием при постоянном отношении В/Е (так называемый В/ связанный режим сканирования). Очевидно, при таком подходе разрешение ограничено оно составляет около 1000 для родительского иона и 5000 для дочернего иона. Другие секторные спектрометры, обладающие лучшим разрешением, состоят из трех или четырех секторов с камерой столкновений, расположенной в третьей бесполевой области, либо представляют собой комбинированные спектрометры, например, с BE-q тoлкн-Q геометрией (см. рис. 9.4-9,б) и квадрупольной ионизационной камерой. В комбинированных спектрометрах ионы, проходящие через область ВЕ, замедляются перед квадрупольной камерой. Важное преимущество комбинированных спектрометров заключается в возможности выбора родительского иона с большим [c.283]

Энергию испускаемых электронов измеряют при помощи электронных спектрометров — с полусферическими или цилиндрическими зеркальными анализаторами. Оба типа спектрометров работают на принципах отклонения электронов в электростатическом и магнитном поле подобно масс-спектрометру. После прохождения через анализатор электроны с определенной кинетической энергией детектируются при помощи фотоэлектронного умножителя или канального электронного умножителя (каналотрона). [c.318]

В разд. 9.4 были описаны масс-спектрометры различных типов. Ограничимся характеристикой особенностей, относящихся к газовой хромато-масс-спектрометрии, таких, как чувствительность, линейный динамический диапазон, разрешение, диапазон масс и скорость сканирования. Скорость сканирования масс-спектрометра—это время, необходимое для сканирования одного порядка на шкале масс (например, от т/г 50 до 500). В газовой хромато-масс-спектрометрии с капиллярными колонками благодаря небольшой ширине пика необходима высокая скорость сканирования (< 1 с/порядок), чтобы получить по крайней мере 3-5 спектров для пика в режиме полного сканирования. Ограниченный диапазон масс некоторых масс-анализаторов не является проблемой, поскольку молекулярная масса соединений, поддающихся газохроматографическому разделению, обычно меньше 600. Различные типы масс-спектрометров значительно различаются разрешающей способностью. Разрешение Д —мера способности масс-спектрометра разрешать два пика иона с различными т/г, она определяется как К = т/Ат. Способность масс-спектрометра разрешать два пика с различающимися на единицу массами называется единичным массовым разрешением. С едичичным массовым разрешением обычно работают квадрупольные приборы. Приборы же с двойной фокусировкой достигают высокого массового разрешения (Д > 10 ООО). Это важно, поскольку из точной массы иона фрагмента часто можно непосредственно получить элементный состав. Для разделения ионов С5Н11О2 и 4HllN20 (табл. 14.2-1) с Дт = 0,01123 требуется разрешение по крайней мере К = 9172. [c.603]

В типичном масс-спектрометре проба вводится в вакуумную камеру в виде паров или газа. Следовательно, твердые вещества или очень высококипящие жидкости (с температурой кипения > 250°С), как правило, не могут быть подвергнуты анализу с использованием обычного масс-спектрометра. Давление внутри масс-спектрометра приблизительно в миллиард раз ниже нормального атмосферного давления, таким образом непрерывный ввод пробы при оп-1те-анализе представляет достаточно сложную техническую задачу. Для того чтобы поддержать низкое давление в масс-спектрометре без перегрузки его вакуумных насосов, необходимо использовать специальный ограничитель потока. Существует четыре способа подключения масс-спектрометра к котро-лируемым технологическим линиям капиллярный ввод, молекулярное натекание, пористая прокладка и мембранное соединение. После того как проба введена в масс-спектрометр, она ионизируется в ионизационной камере. Наиболее общий метод ионизации — ионизащя электронным ударом. Следующей стадией за ионизацией молекул пробы является разделение заряженных частиц в соответствии с их массой. Эта стадия в приборе выполняется в масс-анализаторе. Различают два основных типа масс-анализаторов, используемых в масс-спектрометрах для промышленного анализа магнитные и квадрупольные масс-анализаторы [16.4-32,16.4-33]. Магнитные анализаторы обычно дают наиболее стабильные показания. Масс-спектрометры, способные проводить измерения ионов с массой более чем 200 атомных единиц массы (а.е.м.), обычно имеют квадрупольные анализаторы, поскольку они менее дорогие и более компактные по сравнению с магнитными анализаторами. [c.661]

Миниатюризация таких методов, как жидкостная хроматография, проточно-инжекционный анализ, газовая хроматография и масс-спектрометрия, обеспечит уменьшение расхода реагентов, технологических издержек и стоимости анализатора. Будущие промышленные анализаторы будут также обладать функцией самоконтроля. По-видимому, будут наблюдаться тенденция широкого использования т-Ипе-сенсоров, развитие оптоволоконной технологии для сочетания методов оптической спектроскопиии с сенсорами зондового типа и развитие неразрушающих методов для устранения проблем пробоотбора. Современные тенденции — развитие аппаратуры удаленного детектирования и микроанализаторной/сенсорной технологии. [c.670]

Этот анализатор яаляется первым в мировой практике анализатором элементного состава, который позволяет определять элементы HNS/0 из обычной пробы и яаляется наиболее точной системой этого типа с максимальной простотой проведения измерений. Образцы исследуемых проб вводятся авто-самплером в систему, в которую подаются кислород и гелий. Образец сжигается в динамическом режиме при температуре на катализаторе 1030 С и при 1800°С, в капсулах из олова подвергается окислению и восстановлению, а продукты реакций вводятся в газохроматографическую колонку, разделяются на N2, СО2, HjO, S02, что позволяет автоматически рассчитывать элементный состав. Следовые количества серы определяют детектором по захвату электронов, а изотопный состав можно определить масс-детектором. [c.457]

Для улучшения фокусировки нонов и получения более высокой разрешаю щей способности служат анализаторы с двойной фокусировкой В этом случае к магнитному анализатору добавляется электростатический анализатор, обес печквающий фокусировку ионов по энергиям Он представляет собой сектор ный конденсатор с радиальным электрическим полем Имеется два основных типа масс счектрометров с двойной фокусировкой отличающихся взаимным расположением магнитного и электростатического анализаторов Геометрия Нира — Джонсона допускает только электрическую регистрацию прн геомет рии Маттауха — Герцога возможна как электрическая, так и фотографическая регистрация Масс спектрометры с двойной фокусировкой обычно обеспечи вают разрешающую способность 10 ООО—30 ООО а приборы наиболее высокого класса —до 100 000 Однако увеличение разрешающей способности сопровож дается уменьшением чувствительности [c.16]

Созданы новые поколения атомно-эмиссионных и атомно-абсорбционных спектрометров, сканирующих и многоканальных рентгенофлуоресцентных спектрометров, масс-спектрометров, переносньгх и мобильных анализаторов различного типа и т.д. Программное обеспечение современных аналитических приборов позволяет не только управлять процедурой анализа, но и автоматизировать сам процесс разработки конкретных методик анализа, выполнять статистическую обработку получаемых результатов (с построением диаграмм контроля качества результатов анализа), обеспечивает практически неограниченный объем хранения данных, возможность использования нескольких языков, передачу информации на периферийные устройства и т.д. Столь совершенные приборы позволяют решать задачи многоэлементного анализа сложных по составу материалов с привлечением многофакторных градуировочных моделей, а высокая селективность и чувствительность новых методов анализа обеспечивает снижение пределов обнаружения многих элементов на несколько порядков по сравнению с методами АХ 60-х годов XX века. [c.4]

Вторичный электронный умножитель (ВЭУ) является одним из основных видов детекторов ионов в современных масс-спектрометрах. Ионы, прошедшие анализатор и имеющие энергию 1-10 кэВ, попадают на коллектор, которым является первый дииод ВЭУ. Каждый ион выбивает из первого динода один или большее число электронов. Эти электроны ускоряются разностью потенциалов между первым и вторым динодами ( 100 В) и выбивают из второго динода следующую порцию дополнительных электронов. Таким образом происходит умножение начального количества выбитых электронов на всех 10-20 ступенях умножителя и на последний динод, на каждый детектируемый ион приходится до 10 электронов. Такие умножители электронов с дискретными динодами отличаются как большйм коэффициентом усиления, так и быстродействием и сравнительно малым шумом. Динамический диапазон их достаточно велик — от 10 (что соответствует одному иону в секунду) до 10 А. Недостатком ВЭУ этого типа является старение , т.е. изменение характеристик со временем или в результате загрязнения. Другой тип ВЭУ с распределенными динодами (каналтроны) характеризуется большей стабильностью. Каналтроны прочны и устойчивы к внешним воздействиям. Максимальный ток каналтрона значительно меньше, чем у ВЭУ с дискретными динодами (= 10 А). [c.859]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология