Насадки для воды с ксилолом

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Кроме бензола, толуола и ксилола, для определения влаги методом совместной перегонки применяют тетрахлорэтан и четыреххлористый углерод, в особенности первый. Преимущества тетрахлорэтана в сравнении с бензолом, толуолом и ксилолом состоят в том, что он негорюч, имеет относительно высокую температуру кипения (146°) и при перегонке с водой образует паровую смесь, богатую парами воды, вследствие чего вся содержащаяся в анализируемом веществе вода перегоняется очень быстро и приходится отгонять очень мало тетрахлорэтана. В этом случае градуированная насадка для улавливания конденсата имеет совсем другую конструкцию так как тетрахлорэтан тяжелее воды, в конденсате вода собирается в верхнем слое, и прибор должен быть приспособлен для отсчета объема верхнего слоя двухфазной жидкости. [c.18]

Термометр укрепляют так, чтобы его ртутный резервуар находился посредине шарообразного расширения насадки. Приток воды в холодильник регулируют таким образом, чтобы температура стекающего в цилиндр конденсата была такой же, при какой был отмерен бензол (толуол, ксилол) для перегонки. [c.66]

Пока смесь натрия в ксилоле охлаждается, в колбе Эрленмейера на 50. чл готовят смесь 10 мл диметилфталата и 20 мл этилацетата. Вливают 3 мл приготовленной эфирной смеси в пробирку, содержащую из.мельченный натрий. Полученную взвесь переносят в сухую круглодонную колбу на 100 мл, пробирку ополаскивают еще 3 мл эфирной смеси и добавляют 5 капель 95%-ного этилового спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником. Для отвода воды, конденсирующейся на внешней поверхности холодильника и попадающей обычно на пробку и горло колбы, применяют защитную насадку из неопрена (рис. 39). Реакционную смесь нагревают 10 мин. на паровой бане, после чего через верх холодильника добавляют остаток эфирной смеси и продолжают нагревание в общей сложности 3—4 часа либо непрерывно, либо с перерывами в течение нескольких дней. Желтый енолят натрия (II) обычно [c.155]

Насадку Дина-Старка заполняют ксилолом до отметки. Через содержимое колбы медленно пропускают СОг Для того, чтобы предохранить образующийся полиэфир от окислительной деструкции. Колбу осторожно нагревают, пока ее содержимое не станет гомогенным. Нагрев регулируют так, чтобы раствор слабо кипел. При образовании полиэфира в результате реакции поликонденсации выделяющаяся вода образует азео-тропную смесь с парами ксилола, которая конденсируется в приемнике насадки Дина—Старка. При конденсации происходит разделение воды и ксилола, и ксилол возвращается в реакционную колбу. Реакцию проводят до тех пор, пока не вьщелится 18 мл воды, после чего синтез полиэфира можно считать законченным. Насадку Дина—Старка отсоединяют и отгоняют ксилол. Жидкий полимер очищают, промывая его метанолом, и высушивают под вакуумом при 60 °С. Полученный продукт представляет собой ненасыщенный полиэфир, т.е. полиэфир, содержащий двойные связи в основной цепи. Его можно вулканизовать, сшивая стиролом с использованием свободнорадикального инициатора [c.290]

Эти растворители имеют благоприятные величины коэффициентов распределения определяемых веществ, доступны в хроматографически чистом виде и могут быть полностью отделены от анализируемых соединений путем поглощения в форколонке, содержащей едкое кали [15]. Рис. 4.13 показывает хроматограммы одного и того же разбавленного раствора ароматических углеводородов в уксусной кислоте без поглощения основного растворителя (а) и с его поглощением в форколонке (б). Время, необходимое для хроматографического анализа бензола, толуола и л(-ксилола, не более 5 мин, в то времл как для элюирования I мкл растворителя в условиях, приведенных в подписи к рис. 4.13, требуется около 2 ч. Аналогичный эффект достигается и для водных растворов, с той лишь разницей, что насадка форколонки не полностью поглощает воду, а селективно удерживает ее, растягивая элюирование пика воды на довольно продолжительное время (рис. 4.14). За счет этого концентрация паров воды в газе-носителе на выходе из хроматографической колонки не превышает 10 7о, что практически не влияет на качество хроматограммы, регистрируемой ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

HsMgI) добавляют 250 мл абсолютного ксилола и отгоняют эфир (для этого заменяют обратный хололяльник на насадку Вюрпа, щ соединенную с нисходящим холодильником после отгонки эфира прибор восстанавливают в первоначальном виде). К оставше г>ся реактиву Гриньяра в ксилоле при интенсивном перемешивании и охлаждении до —5 н- -Ю С прибавляют по каплям 30 г (0,14 моль, 1 мл) четыреххлористого германия в 50 мл абсолютного ксилола, температуру медленно поднимают до комнатной, а затем реакционную смесь медленно нагревают на плитке до кипения и кипятят 2-3 часа. Реакционную смесь охлаждают, и отгоняют фракцию 40 -100 С (снова заменив обратный холодильник на насадку Вюрца и нисходящий холодильник). Отогнанную фракцию помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником и при охлаждении (баня с холодной водой) и перемешивании медленно по каплям прибавляют 60 мл концентрированной серной кислоты (для связывания остатков эфир- Образуется два слоя. Органический верхний слой отделяют и J [c.10]

Совместное окисление о-ксилола и о-метилтолуилата осуществляется кислородом воздуха в барботажном реакторе 2, куда подают сжатый воздух и из аппарата У раствор катализатора оксидат в колонне с вибрационной насадкой (гидрата-торе) 3 гидролизуется водой, поступающей из кристаллизатора 5 и дегидрататора 6. Полученный водный раствор о-фталевой кислоты подвергается обработке о-ксилолом в экстракторе с вибрационной насадкой 4 для извлечения о-толуиловой кислоты и фталида. о-Ксилол после промывки поступает на окисление в реактор 2. В вакуумном кристаллизаторе 5 выделяется о-фта-левая кислота, которая проходит гидроииклон и в виде концентрированной суспензии поступает в дегидрататор-плавитель [c.302]

Для этого 10 г вещества взвешивают в колбе и смешивают с 50—100 мл растворителя. Гипох.чориты смешивают с ксилолом, дихлорамины — с дихлорэтаном. При определении влажности дихлорамина берут навеску 50 г. Колбу, снабженную насадкой для определения влаги и обратным холодильником, осторожно нагревают (в присутствии пористых шариков ). При выборе насадки для сбора дистиллята следует иметь в виду, что дихлорэтан тяжелее, а ксилол легче воды. Кипячение продолжают примерно 2 ч. Содержание влаги в веществе устанавливают по объему отогнанной воды. [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология