Удерживание алкалоидов в ИОХ

Рис. 3.26. Изменение удерживания алкалоидов в условиях ионообменной хроматографии в зависимости от концентрации различных органических модификаторов в подвижной фазе [73] (с разрешения изд-ва).

Времена удерживания алкалоидов на силиконовом полимере SE-30 [22] [c.336]

Добавление органических модификаторов может приводить как к увеличению, так и к уменьшению удерживания. Кроме того, характер влияния органического модификатора на удерживание может очень сильно зависеть от природы компонентов, как это показано на рис. 3.26 на примере разделения ряда алкалоидов (используемых в качестве лекарственных средств), осуществляемого на немодифицированном оксиде алюминия. [c.115]

Сборник докладов по применению газовой хроматографии ддя анализа аминов, алкалоидов, аминокислот, стероидов, желчных кислот, углеводов, ароматических кислот мочи, жирных кислот и их производных, а также для определения летучих органических анестезирующих веществ. Приведены ссылки на литературу, таблицы значений времени удерживания, хроматограммы. [c.268]

Удерживаемые объемы на таких полимерах, как и на графитированной саже не дают какой-либо закономерной зависимости от температур кипения или дипольных моментов разделяемых веществ. Вследствие преимущественного проявления неспецифических дисперсионных взаимодействий, логарифмы удерживаемых объемов пропорциональны электронным поляризуемостям молекул Авторами работы было проведено измерение времен удерживания 90 органических соединений на пористом полимере порапак-р (сополимер стирола с дивинилбензолом) и показано, что зависимость логарифма времен удерживания от логарифма молекулярного веса приблизительно линейная. Это объясняется тем, что с ростом молекулярного веса возрастает поляризуемость молекул. Вследствие невысокой термостабильности полимеров в большинстве работ пористые полимеры применены для разделения веществ, молекулярные веса которых не превышают 150. Порапак-Р был применен для разделения антиоксидантов, алкалоидов, эпоксидных смол и ализариновых красителей (с молекулярными весами до 300), в качестве подвижной фазы использовали вещества в сильно сжатом сверхкритическом состоянии (давление до 50 атм) Конкурирующая адсорбция этих веществ облегчала вытеснение тяжелых молекул анализируемой смеси с поверхности полимера. [c.27]

Расщепление рацемата большей частью проводится путем образования диастереомерных производных, которые затем могут быть разделены па основе некоторой разницы в их физических свойствах. Наиболее часто используется разница в растворимостях такого кристаллического производного, как, папример, соль алкалоида кроме того, могут быть использованы различия в температуре кипения, в хроматографической адсорбции (в частности, во временах удерживания в газо-жидкостной хроматографии) [44]. [c.28]

Газо-жидкостная хроматография и связь между структурой и временем удерживания алкалоидов типа алхалониума и родственных оснований. (НФ SE-30.) [c.115]

В работе Хайвер [15] описано исиользование ГХ-станции на базе миникомньютера, иодсоединенной к ГХ с двумя ПИД, и системой ввода пробы в режимах с делением нотока/без деления потока. Две капиллярные колонки подсоединены к одному отверстию ввода пробы, для чего используется прокладка с двумя отверстиями. Ири выборе колонок принимают во внимание их геометрию, допустимые условия работы и характеристики удерживания соединения на этих колонках. Колонки, содержащие 5- и 50%-ную фенилметилсиликоиовую НФ, имеют выходы в отдельные ПИД. На рис. 8-20 представлены хроматограммы стандартной смеси алкалоидов, полученные с исиользованием двухканальной системы, и градуировка, проведенная для расчета индексов удерживания. [c.118]

Образующиеся продукты характеризуются иными временами удерживания по сравнению с исходным соединением, что приводит к появлению на хроматограмме новых пиков и используется для идентификации анализируемых соединений. Степень превращения анализируемых соединений (алкалоидов и стероидов) изменяется в широких пределах, возрастая с увеличением пробы ацели-рующего агента (ангидрида). В работе показано, что можно использовать пробы ангидрида до 50 мпл без существенного образования < хвостов хроматографических зон. Более сильным ацелирующим агентом является пропионовый ангидрид. Величина анализируемой пробы изменялась в пределах 0,5—8 мкл 0,5%-ного раствора. Разделение и образование производных проводили на колонке с метилсиликоновым полимером 8Е-30 (2% на твердом носителе газ-хроме 3) при различных температурах. Авторы показали также возможность образования трифторацетатов и триметилсилильных эфиров непосредственно в колонке при использовании аналогичного метода. [c.65]

Е1ес1г1с Со. . Этот полимер использовали для разделения алкалоидов, стероидов и других веществ с относительно высокими молекулярными весами. Сохраняя низкое отношение неподвижная фаза — твердый носитель, можно использовать сравнительно низкие температуры и работать при небольших временах удерживания без разложения разделяемых веществ. [c.337]

НФ полиэтиленгликоль при 190° С поли-пропиленгликоль при 190°С и полибутиленгликоль при 180° С. Газ-носитель Не, Дана-, таблица времен удерживания на трех колонках для различных алкалоидов. [c.217]

Из табл. 8.2 видно, что относительное удерживание иа сорбентах, содержащих от 7 до 22 % углерода к паре бензол — толуол, практически одинаково, в то время как разделение таких полярных веществ, как кофеин и теофиллин, существенно зависит от типа сорбента. Наличие в составе алкалоидов основных атомов азота определяет их чувствительность к поверхностным силанольным группам, увеличивая удерживание. Наибольшее удерживание наблюдается на Зорбаксе, который получен модифищ1рованием диметилоктадецилмонохлорсиланом. Причем это не может быть объяснено высоким содержанием привитого органического вещества на единицу объема колонки, а указывает на значительное количество доступных силанольных групп. И, по-видимому, это связано не столько с геометрическими характеристиками носителя, сколько с неполным модифицированием поверхности. [c.402]