Краны с петлей в ГПХ

Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически, в координатах площадь пика (или высота) — объем петли, экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изме- [c.21]

Наибольшее распространение имеют петлевые инжекторы (петлевые краны). Пробу вводят в петлю заданной вместимости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или шприца. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Схема работы одного из петлевых инжекторов представлена на рис. 8.9. В положении заполнение петли поток растворителя от насоса идет непосредственно в колонку, а петля соединяется с линиями сброс и ввод пробы и находится при атмосферном давлении. В этом положении петля промывается чистым растворителем с помощью шприца вместимостью 2—5 мл от остатков предыдущей пробы, затем с помощью микрошприца в петлю вводится определенный объем пробы. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с ее частичным заполнением. Первый способ является предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее объема пробы, в 5—6 раз превышающего вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли вместимостью, например, 50 мкл, вводить пробы от 1 до 40 мкл. При этом объем пробы, попадающий в петлю, не должен превышать примерно 4/5 вместимости петли. Так как объем пробы, попадающий в петлю в этом случае, не точно равен тому, который подан микрошприцем (так как часть пробы остается в подводящих каналах от конца микрошприца до начала петли), то точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при полном заполнении петли. [c.147]

Более эффективным методом является введение образца в элюент, подаваемый на колонку. Образец вводят с помощью шприца через преграду вверху колонки. Такая шприцевая методика приемлема для систем низкого давления, но ее нельзя использовать при давлениях, больших 70 атм. В таких случаях образец следует вводить с помощью крана (рис. 8.7). Такой кран обычно конструируется с шестью каналами, каждая пара каналов имеет внутреннее соединение. В исходном положении крана образец можно загрузить в петлю после того как каналы будут переориентированы поворотом ручки крана, петля станет частью линии подачи растворителя. В настоящее время разработаны краны, позволяющие автоматизировать ввод образца при давлениях до 35 атм, не прерывая потока [12]. [c.230]

Газоанализатор системы ВТИ (рис. 170) состоит из соединительной гребенки а с четырьмя притертыми кранами I, II, III, IV-, градуированной бюретки б с вилкой в семи поглотительных сосудов 1,2,3, 4, 5,6, 7 сосуда для сжигания г петли для сжигания водорода над окисью меди д. [c.240]

Сначала сжигают водород в стеклянной трубке, так называемой петле, представляющей собой изогнутую трубку, заполненную окисью меди. К трубке припаяны отогнутые под прямым углом капилляры, расстояние между которыми должно соответствовать расстоянию между вторым и третьим кранами на гребенке петлю присоединяют к отросткам этих кранов при помощи хороших вакуумных каучуковых трубок и нагревают трубчатой электрической печью, обеспечивающей температуру до 300° С. Перед тем как приступить к сжиганию водорода, петлю и гребенку заполняют обычно азотом. Последний получают на этом же приборе путем поглощения пирогаллолом кислорода из забранного в аппарат небольшого количества [c.245]

После установления комнатной температуры в адсорбере 1 и заданной скорости пропускания газа-носителя начинают пропускать в поток гелия отдельные порции (импульсы) кислорода с помощью крана-дозатора 14. Объем петли дозатора равен 0,155 см . [c.92]

Реакционный газ импульсом с помощью крана-дозатора 3 с объемом петли [c.128]

Этот недостаток устраняется, если градуировка крана производится измерением объема вытесненного из него газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса крана. Наиболее простой и надежный вариант этого метода 9] — заполнение дозируемого объема крана азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2—10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавших себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [10]). [c.22]

Этот прием позволяет также попутно определить истинный дозируемый объем газового крана, включающий, как известно, кроме объема дозирующей петли постоянный объем самого крана и его соединительных коммуникаций. Подробнее об этом см. раздел 11,1.2, [c.224]

Два крана с двумя каналами и дозирующая петля позволяют проводить отбор пробы и дозирование, не прерывая потока газа-носителя. На рис. 6 [c.169]

К левому отростку манометра присоединяют трехходовой кран 12 с первым поглотительным сосудом, далее кран 13 со вторым поглотительным сосудом и т. д. При установке поглотительных сосудов следует поднимать опорную чашечку-подставку и закреплять ее на такой высоте, при которой краны поглотительных сосудов будут находиться на одном уровне с кранами измерительной бюретки и манометра. Над сосудами 4 и 5 устанавливают краны 15 и 16, имеющие отростки для присоединения дожигательной петли. Закончив установку поглотительных сосудов, присоединяют дожи-гательную петлю, предварительно заполненную окисью меди, и собирают схему обогрева электропечи. Затем присоединяют трехходовой кран 19 с двумя отростками, служащими для забора пробы газа в бюретку резиновым шлангом 32 измерительную бюретку соединяют с напорной склянкой 10. [c.214]

Пробу вводят в петлю заданной вметшости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или пшрица. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с сс частичным запо шением. Первый способ являстся предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее о ьема пробы, в 5-6 раз превьппающе-го вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли, вводить произвольный объем пробы. Точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при [c.195]

Для калибровки использовались растворы толуола в полиэтиленгликоле ПЭГ-300. Газовую фазу дозировали в капиллярную колонку с помошью установки (рис. 3.5), состоящей из устройства переменного объема, основой которого служит термостатируемый медицинский шприц на 100 мл [35], и шестиходового обогреваемого газового крана. Петля крана была откалибрована при [c.74]

Основной трехходовой кран / в одном из положений соединяет поглотительные сосуды 1—7 с бюреткой б в другом положении — измерительную бюретку б с сосудом г и в третьем положении — бюретку с воздухом. В рабочем состоянии основной кран соединяет поглотительные сосуды с бюреткой. Двухходовые краны II и III служат для присоединения к прибору петли д. Кран IV сообщает прибор с сосудом, содержащим пробу газа, и соединяет его в случае надобности с воздухом. Вся гребенка изготовлена из капиллярных трубок диаметром 0,75—0,80 мм и имеет 12 капиллярных отростков для присоединения сжигательного прибора, бюретки, поглотительных сосудов, петли для сжигания водорода, а также для забора нробы газа. При анализе вводят поправку на вредный объем гребенки, составляющий примерно 1,5 см . Измерительная бюретка [c.240]

II и III гребенки и забирают весь газ, оставшийся после поглощения СО, причем сначала небольшую порцию его, примерно 5—10 см , расходуют для промывки гребенки. После забора и замера газа, взятого для сжигания, приступают к самой операции сжпгания Из-Поворотом кранов II и III гребенки снова включают петлю и газ из бюретки медленно переводят через петлю в сосуд 3 с серной кислотой. При этом происходит окисление водорода с одновременным восстановлением окиси меди по реакции [c.246]

Если невозможно осуществить строповку аппарата за верхнее днище, места крепления стропов располагают на корпусе диаметрально, по возможности ближе к вершине аппарата. В этом случае используют траверсу, к середине которой крепят крюк крана, а к краям подвешивают тросовые или жесткие тяги. К корпусу аппарата тяги присоединяют при помощи монтажного штуцера или петли баидажа. Длина тяг должна обеспечивать свободный проход верхней части аппарата под траверсой. [c.145]

Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема взодимой в хроматографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе крана. Современные конструкции газовых кранов предусматривают использование сменных дозирующих петель объемом от 0,1 дэ 10 мл, при этом постоянный объем газовых трактов составляет около [c.20]

Введение в хроматографическую колонку пробы с помощью газового крана, дозируемый объем которого заполняется за счет изменения давления в системе. На рис. П.13 приведен случай, когда дозируемый объем заполняется путем кратковременного и многократного повышения давления в системе и роль насоса выполняет медицинский шприц, соединенный с выходным штуцером газового крана. Последовательная прокачка шприца приводит к заполнению дозирующей петли крана газом из сосуда. Использование дозатора, термостатируемого при высоких температурах (до 200 °С), существенно снижает (но не исключает совсем) сорбционные потери вещества и позволяет добиться хорошей воспроизводимости введения в колонку газовых проб. [c.28]

I — дозирующая петля 2 —кирпус крана-дозатора 3, /О — колонки н И ступеней разделения 4, 5 — испарители 1 и И каналов 6 — термостат колонок 7.8 — ячейки ДИП I н II каналов 1 —термостат детекторов [c.300]

Простая дозирующая петля состоит из двух трехходовых кранов, капилляра и стеклянной трубки объемом до 5 мл, расположенных как показано на рис. 5. Такую дозирующую нетлю нельзя жестко монтировать в аппаратуре, поскольку для заполнения пробой ее необходимо вынимать из прибора. Способ дозирования ясен из схемы. [c.169]

Дозируюш ая петля может представлять собой канал крана, как показано на рис. 7. Конструкция крана чрезвычайно проста, однако дозируемый объем в этом случае нельзя варьировать. Кран пригоден только для газообразных веществ, так как объем дозирования в этом кране слишком велик для [c.170]

Реакционный таз (СО2) импульсом с помощью крана-дозатора 3 с объемом петли I мл подавался в поток газа-носитедя, проходил колонку длиной 0,2 м, заполненную предварительно восстановленным никельхромовым катализатором, и после очистки в ней от сле- дов кислорода поступал в микрореактор 5 с навеской (I г) исследуемого кокса (размер частиц О,2-0,3 мм). Колебания температуры в реакторе не превышали 0,5°С. Продукты реакции (СО, СО2) после иикрореактора разделялись при температуре ЮО°С на хроматографической колонке б длиной 0,6 ы, заполненной активированным углем марки КД. Выходные кривые хроматографического анализа реакционной смеси записывались на самопишущем потенциометре хроматографа. [c.29]

Реакционный газ импульсом с помощью крана-дозатора 3 с объемом петли 1 мм подавали в поток газа-носителя, он проходил колонку 4 длиной 0,2 м, заполненную никельхромовым катализатором, и после очистки в ней от следов Ог поступал в микрореактор 5 с навеской (1 г) исследуемого образца. Продукты реакции при 100 °С разделяли в хроматографической колонке 6 и результаты замера записывали на самопишущем потенциометре хроматографа. [c.128]

Промывка аппарата азотом. Убедившись в герметичности и исправности аппарата, промывают азотом все краны, отростки, гребенку и петлю. Азот, применяемый для промывки прибора, получают из воздуха, удалив из него кислород с помощью раствора пирогаллола. Для промывки аппарата можно пользоваться также азотом, оставшимся от предыдущего анализа. После промывки давление в системе уравнивают с атмосферным. Для этого поворотом кранов 18 и 20 сообщают бюретку с гребенкой и петлей, затем, поставив на один уровень жидкость в напорной склянке и измерительной бюретке (при открытом кране вилки-тройника), поворачивают кран компенсатора И и сообщают его с бюреткой постепенным поднятием или опусканием напорной склянки устаназ-ливают жидкость в манометре 27 на один уровень и закрывают поочередно все краны (сначала перекрывают кран вилки-тройника, затем переключают кран манометра И на горизонтальный капилляр, отключают кранами 20 и 21 петлю от гребенки). Далее поворотом крана 18 отключают измерительную бюретку от прибора и через [c.216]

После удаления из газа СО переходят к сжиганию Из в петле. Для этого открывают краны 20 и 21 на петле и часть газа (примерно 70—807о) переводят в шестой сосуд. Сосуд оставляют [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология